西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 1 頁(yè)課程設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容及要求1. 工藝流程設(shè)計(jì)通過(guò)文獻(xiàn)的調(diào)研，對(duì)設(shè)計(jì)產(chǎn)品的工藝路線進(jìn)行評(píng)價(jià)，提出擬采用的工藝路線，并能給出選擇依據(jù)。用文字和流程框圖給出選定或設(shè)計(jì)工藝，文字內(nèi)容包括：根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)，所設(shè)計(jì)的工藝的依據(jù)和理由，具體的工藝流程說(shuō)明及工藝參數(shù)（原料特性和工藝參數(shù)等） 。2工藝設(shè)計(jì)計(jì)算通過(guò)根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)和工藝參數(shù)對(duì)工藝流程每一步進(jìn)行物料衡算、熱量衡算，依據(jù)計(jì)算結(jié)果對(duì)所需設(shè)備進(jìn)行初步選型，進(jìn)而根據(jù)特定的工藝條件的要求對(duì)設(shè)備進(jìn)行有關(guān)計(jì)算并進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。該過(guò)程要有數(shù)據(jù)來(lái)源，邏輯嚴(yán)密，思路清晰。有理有據(jù)。3. 車(chē)間平立面設(shè)計(jì)在上述的完成設(shè)備選型及設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上，遵照藥廠 GMP 生產(chǎn)要求，對(duì)車(chē)間的平立面布局提出合理安排，滿足實(shí)際生產(chǎn)要求。需要根據(jù)工藝流程設(shè)計(jì)的結(jié)果合理安排車(chē)間布局，并應(yīng)提供典型設(shè)備在車(chē)間的安放位置。4. 工藝管道布置依據(jù)藥廠 GMP 中管道敷設(shè)要求，對(duì)工藝管道的布置提出合理安排，為管道的安裝提供依據(jù)。5. 帶控制點(diǎn)的工藝流程圖用帶控制點(diǎn)的工藝流程圖展示該設(shè)計(jì)的工藝工程及相關(guān)工藝控制參數(shù)，為儀表的安裝及生產(chǎn)管理提供幫助。附錄：圖紙和典型設(shè)備一覽表。目錄：課題任務(wù)書(shū)（手寫(xiě)）工藝流程設(shè)計(jì)物料衡算能量衡算設(shè)備選型及設(shè)計(jì)車(chē)間布局設(shè)計(jì)輔助設(shè)計(jì)附錄參考文獻(xiàn)西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 2 頁(yè)課程設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)組參數(shù) 203某工廠要生產(chǎn)一套萘 1, 5二磺酸雙鈉鹽。生產(chǎn)該產(chǎn)品為間歇生產(chǎn)，要經(jīng)過(guò)磺化反應(yīng)、鹽析、精制三個(gè)階段。生產(chǎn)規(guī)模為 350 噸年。工人的年操作時(shí)間為 300 天，一天 24 小時(shí)三班操作。反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為 100，收率為 60，其中單磺化反應(yīng)為 80，雙磺化反應(yīng)為 75， 其余均為異構(gòu)體。原料的規(guī)格：精萘 98；濃硫酸 98%;發(fā)煙硫酸 20?；腔に嚾缦拢涸谏a(chǎn)操作中，先將硫酸及發(fā)煙硫酸(合計(jì))投入磺化反應(yīng)鍋內(nèi)，將底酸冷至 10，然后開(kāi)始將萘分批加入，進(jìn)行單磺反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度40，約反應(yīng) 3 小時(shí)后將磺化溫度調(diào)整為 55。保溫 2 小時(shí)后，將物料冷至 30以下，再滴加發(fā)煙硫酸進(jìn)行雙磺反應(yīng)，滴加的速度以控制反應(yīng)溫度40為宜，加畢，保溫 4 小時(shí)，磺化結(jié)束。投料比為：萘：濃硫酸：發(fā)煙硫酸(單磺化)：發(fā)煙硫酸(雙磺化)=1：0.4：1.2：1.4。列出常規(guī)手冊(cè)上查不到的一些數(shù)據(jù)：1、萘的比熱：0.31Kca/（kg） 化學(xué)工程手冊(cè)l2、發(fā)煙硫酸的比熱：0.3395Kcal（kg） ， 硫酸工作者手冊(cè)3、反應(yīng)產(chǎn)生異構(gòu)物的比熱：0.338Kcal（kg）4、單磺化反應(yīng)產(chǎn)物奈磺酸的比熱：0.422Kcal（kg）5、雙磺化反應(yīng)產(chǎn)物奈二磺酸的比熱：0.367Kcal（kg） 、6、單磺化、雙磺化反應(yīng)后的廢酸(H 2SO4)的比熱：0.348Kcal（kg）7、奈磺酸的生成熱：一 124.8Kcalmol 。8、奈二磺酸的生成熱：270.2Kcalmol9、萘的生成熱：18.4Kcalmol參數(shù) 101阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸1：1：1（摩爾比） ，酸酐轉(zhuǎn)化率為 85，升溫、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間為 5 小時(shí)。結(jié)晶離心得率 90，最終粗品純度 92，年生產(chǎn)能力 1000 噸/年。回流液體為 90的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為 t1。t 1=84，t 2=5h。參數(shù) 225阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸1：2：2（摩爾比） ，酸酐轉(zhuǎn)化率為 90，升溫、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間為 5 小時(shí)。結(jié)晶離心得率 93，最終粗品純度 95，年生產(chǎn)能力 1200 噸/年。回流液體為 90的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為 t1。 t1=74，t 2=5h參數(shù) 117某工廠要生產(chǎn)一套萘 1, 5二磺酸雙鈉鹽。生產(chǎn)該產(chǎn)品為間歇生產(chǎn)，要經(jīng)過(guò)磺化反應(yīng)、鹽析、精制三個(gè)階段。生產(chǎn)規(guī)模為 800 噸年。工人的年操作時(shí)間為 300 天，一天 24 小時(shí)三班操作。反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為 100，收率為 60，其中單磺化反應(yīng)為 80，雙磺化反應(yīng)為 75， 其余均為異構(gòu)體。原料的規(guī)格：精萘 98；濃硫酸 98%;發(fā)煙硫酸 20?；腔に嚾缦拢涸谏a(chǎn)操作中，先將硫酸及發(fā)煙硫酸(合計(jì))投入磺化反應(yīng)鍋內(nèi)，將底酸冷至 10，然后開(kāi)始將萘分批加入，進(jìn)行單磺反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度40，約反應(yīng) 3 小時(shí)后將磺化溫度調(diào)整為 55。保溫 2 小時(shí)后，將物料冷至 30以下，再滴加發(fā)煙硫酸進(jìn)行雙磺反應(yīng)，滴加的速度以控制反應(yīng)溫度40為宜，加畢，保溫 4 小時(shí)，磺化結(jié)束。投料比為：萘：濃硫酸：發(fā)煙硫酸(單磺化)：發(fā)煙硫酸(雙磺化)=1：0.4：1.2：1.4。列出常規(guī)手冊(cè)上查不到的一些數(shù)據(jù)：西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 3 頁(yè)1、萘的比熱：0.31Kca/（kg） 化學(xué)工程手冊(cè)l2、發(fā)煙硫酸的比熱：0.3395Kcal（kg） ， 硫酸工作者手冊(cè)3、反應(yīng)產(chǎn)生異構(gòu)物的比熱：0.338Kcal（kg）4、單磺化反應(yīng)產(chǎn)物奈磺酸的比熱：0.422Kcal（kg）5、雙磺化反應(yīng)產(chǎn)物奈二磺酸的比熱：0.367Kcal（kg） 、6、單磺化、雙磺化反應(yīng)后的廢酸(H 2SO4)的比熱：0.348Kcal（kg）7、奈磺酸的生成熱：一 124.8Kcalmol 。8、奈二磺酸的生成熱：270.2Kcalmol9、萘的生成熱：18.4Kcalmol參數(shù) 113阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸2：2：2.5（摩爾比） ，酸酐轉(zhuǎn)化率為 95，升溫、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間為 4 小時(shí)。結(jié)晶離心得率 94，最終粗品純度 95，年生產(chǎn)能力 1200 噸/年?；亓饕后w為 90的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為 t1。 t1=80，t 2=3.5h參數(shù) 217阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸1.5：1.5：2（摩爾比） ，酸酐轉(zhuǎn)化率為 95，升溫、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間為 6 小時(shí)。結(jié)晶離心得率 90，最終粗品純度 90，年生產(chǎn)能力 1000 噸/年?；亓饕后w為 90的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為 t1。 t1=90，t 2=5h。參數(shù) 109阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸1：1.5：1（摩爾比） ，酸酐轉(zhuǎn)化率為 80，升溫、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間為 3 小時(shí)。結(jié)晶離心得率 95，最終粗品純度 95，年生產(chǎn)能力 750 噸/年?；亓饕后w為 90的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為 t1。t 1=85，t 2=6h。組參數(shù) 116環(huán)丙孕酮：500kg/年，年工作日及生產(chǎn)班制：年工作日：300 天/年，生產(chǎn)班制：三班/天。生產(chǎn)工藝介紹（一）生產(chǎn)方法環(huán)丙孕酮生產(chǎn)采用化學(xué)合成法，以 17羥基黃體酮作為起始原料，經(jīng)過(guò)脫氫、加成、?；h(huán)氧、氯化、精制等化學(xué)、物理過(guò)程生產(chǎn)環(huán)丙孕酮產(chǎn)品。（二）工藝過(guò)程及工序劃分本車(chē)間分七個(gè)工段，第一工段為6 和1.6 的制備，它以 17-羥基黃酮體為原料，經(jīng)過(guò)二步脫氫而得；第二工段為環(huán)丙物制備；第三工段為?；锞分苽洌坏谒墓ざ螢榄h(huán)氧物制備；第五工段為氯西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 4 頁(yè)化物制備；第六工段為環(huán)合物制備；第七工段為精烘包工段。（三）化學(xué)反應(yīng)方程式及各步重量收率詳見(jiàn)化學(xué)反應(yīng)流程圖二、工藝流程設(shè)計(jì)（一）工藝流程簡(jiǎn)述（以第一工段 6的制備為例）在反應(yīng)罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料 C000（17-羥基黃體酮）及 TCBQ（四氯苯醌） ，升溫回流溶解，回流反應(yīng) 5hr，減壓濃縮回收乙酸乙酯，回收后反應(yīng)產(chǎn)物放入冷凍結(jié)晶罐進(jìn)行冷凍結(jié)晶3.5hr，然后進(jìn)行離心洗滌，結(jié)晶物在 60下烘干 68hr。烘干物進(jìn)行堿洗二次（4.5hr） ，然后過(guò)濾洗滌，最后在 80下干燥 68hr，得 6中間體用于下步反應(yīng)。（二）工藝流程設(shè)計(jì)（以第一工段 6的制備為例） 6制備過(guò)程涉及到以下單元操作過(guò)程：1間歇回流反應(yīng)2減壓濃縮3冷凍結(jié)晶4離心及洗滌5干燥（真空干燥）6萃?。▔A洗）7過(guò)濾（壓濾）8干燥（帶壓干燥）每個(gè)單元操作均有各種典型的設(shè)備組合型式，通過(guò)以上各單元操作的合適設(shè)備組合形成了相應(yīng)的生產(chǎn)流程。每個(gè)單元操作的設(shè)備類(lèi)型選擇要根據(jù)生產(chǎn)工藝性質(zhì)需要和設(shè)計(jì)者經(jīng)驗(yàn)來(lái)確定，而設(shè)備的大小則需要進(jìn)行物料衡算和能量衡算，并考慮設(shè)備的制備性能。西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 5 頁(yè)參數(shù) 211阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸3：3：2（摩爾比） ，酸酐轉(zhuǎn)化率為 92，升溫、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等輔助生產(chǎn)時(shí)間為 4 小時(shí)。結(jié)晶離心得率 90，最終粗品純度 90，年生產(chǎn)能力 750 噸/年?；亓饕后w為 80的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為 t1。 t1=85，t 2=6.5h參數(shù)： 205對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉1：1：1.2，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 5，在此溫度下攪拌 1 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 80。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1：1(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為 38，在 38下反應(yīng) 2 小時(shí)，收率為 85，反應(yīng)結(jié)束，加入 50硫酸（質(zhì)量濃度）中和至 PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 92） ，結(jié)晶、抽濾得率為 95。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 500 噸/年。參數(shù)： 102對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉1：1：1.2，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 0，在此溫度下攪拌 2 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 80。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1：1(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為 38，在 38下反應(yīng) 3 小時(shí)，收率為 85，反應(yīng)結(jié)束，加入 50硫酸（質(zhì)量濃度）中和至 PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 92） ，結(jié)晶、抽濾得率為 95。此步輔助時(shí)間為 3 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 300 噸/年。參數(shù)： 215環(huán)丙孕酮環(huán)丙孕酮：200kg/年，年工作日及生產(chǎn)班制：年工作日：300 天/年，生產(chǎn)班制：三班/天。生產(chǎn)工藝介紹（一）生產(chǎn)方法環(huán)丙孕酮生產(chǎn)采用化學(xué)合成法，以 17羥基黃體酮作為起始原料，經(jīng)過(guò)脫氫、加成、?；?、環(huán)氧、氯化、精制等化學(xué)、物理過(guò)程生產(chǎn)環(huán)丙孕酮產(chǎn)品。（二）工藝過(guò)程及工序劃分本車(chē)間分七個(gè)工段，第一工段為6 和1.6 的制備，它以 17-羥基黃酮體為原料，經(jīng)過(guò)二步脫氫而得；第二工段為環(huán)丙物制備；第三工段為?；锞分苽?；第四工段為環(huán)氧物制備；第五工段為氯化物制備；第六工段為環(huán)合物制備；第七工段為精烘包工段。（三）化學(xué)反應(yīng)方程式及各步重量收率詳見(jiàn)化學(xué)反應(yīng)流程圖西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 6 頁(yè)二、工藝流程設(shè)計(jì)（一）工藝流程簡(jiǎn)述（以第一工段 6的制備為例）在反應(yīng)罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料 C000（17-羥基黃體酮）及 TCBQ（四氯苯醌） ，升溫回流溶解，回流反應(yīng) 5hr，減壓濃縮回收乙酸乙酯，回收后反應(yīng)產(chǎn)物放入冷凍結(jié)晶罐進(jìn)行冷凍結(jié)晶3.5hr，然后進(jìn)行離心洗滌，結(jié)晶物在 60下烘干 68hr。烘干物進(jìn)行堿洗二次（4.5hr） ，然后過(guò)濾洗滌，最后在 80下干燥 68hr，得 6中間體用于下步反應(yīng)。（二）工藝流程設(shè)計(jì)（以第一工段 6的制備為例） 6制備過(guò)程涉及到以下單元操作過(guò)程：1間歇回流反應(yīng)2減壓濃縮3冷凍結(jié)晶4離心及洗滌5干燥（真空干燥）6萃?。▔A洗）7過(guò)濾（壓濾）8干燥（帶壓干燥）每個(gè)單元操作均有各種典型的設(shè)備組合型式，通過(guò)以上各單元操作的合適設(shè)備組合形成了相應(yīng)的生產(chǎn)流程。每個(gè)單元操作的設(shè)備類(lèi)型選擇要根據(jù)生產(chǎn)工藝性質(zhì)需要和設(shè)計(jì)者經(jīng)驗(yàn)來(lái)確定，而設(shè)備的大小則需要進(jìn)行物料衡算和能量衡算，并考慮設(shè)備的制備性能。參數(shù)： 214對(duì)氨基苯酚合成西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 7 頁(yè)工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉1：1：1.2，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 0，在此溫度下攪拌 3 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 80。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1：1.2(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為 45，在 45下反應(yīng) 3 小時(shí)，收率為 90，反應(yīng)結(jié)束，加入 50硫酸（質(zhì)量濃度）中和至 PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 92） ，結(jié)晶、抽濾得率為 95。此步輔助時(shí)間為 3 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 800 噸/年。參數(shù)： 226對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 55的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉1：1：2，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 0，在此溫度下攪拌 3 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 80。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1： 2(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為45，在 45下反應(yīng) 3 小時(shí)，收率為 90，反應(yīng)結(jié)束，加入 50硫酸（質(zhì)量濃度）中和至 PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 96） ，結(jié)晶、抽濾得率為 92。此步輔助時(shí)間為 3 小時(shí)。年生產(chǎn)能力1200 噸/年。參數(shù)：129對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 65的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉1：2：1.5，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 3，在此溫度下攪拌 1.5 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 88。此步輔助時(shí)間為 1.5 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1：1.8(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為 50，在 40下反應(yīng) 2 小時(shí)，收率為 85，反應(yīng)結(jié)束，加入 60硫酸（質(zhì)量濃度）中和至PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 96） ，結(jié)晶、抽濾得率為 95。此步輔助時(shí)間為 5 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 1000 噸/年。參數(shù)： 4212對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 50的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉2：2：1.5，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 5，在此溫度下攪拌 1.5 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 85。此步輔助時(shí)間為 2.5 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1：1(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為 42，在 38下反應(yīng) 3 小時(shí)，收率為 85，反應(yīng)結(jié)束，加入 60硫酸（質(zhì)量濃度）中和至 PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 95） ，結(jié)晶、抽濾得率為 95。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 650 噸/年。參數(shù)：222對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 60的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉2：2：1.5，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 3，在此溫度下攪拌 1 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 85。此步輔助時(shí)間為 2 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 2：1.5(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 8 頁(yè)為 60，在 40下反應(yīng) 2 小時(shí)，收率為 95，反應(yīng)結(jié)束，加入 60硫酸（質(zhì)量濃度）中和至 PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 96） ，結(jié)晶、抽濾得率為 95。此步輔助時(shí)間為 3 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 1000 噸/年。參數(shù) 125對(duì)氨基苯酚合成工藝過(guò)程：在反應(yīng)釜中，投入 55的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉1.3：1：1.5，開(kāi)攪拌和冷凍，冷卻至 5，在此溫度下攪拌 3.5 小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，靜止、抽濾、水洗至 PH=5，甩干，得對(duì)亞甲基苯酚收率為 80。此步輔助時(shí)間為 1.5 小時(shí)。將得到的對(duì)亞甲基苯酚與硫化鈉按 1：1.8(摩爾比) 投料到還原釜中，硫化鈉的濃度為 42，在 45下反應(yīng) 2 小時(shí)，收率為 90，反應(yīng)結(jié)束，加入 65硫酸（質(zhì)量濃度）中和至PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對(duì)氨基苯酚（純度為 90） ，結(jié)晶、抽濾得率為 90。此步輔助時(shí)間為 5 小時(shí)。年生產(chǎn)能力 1500 噸/年。參數(shù) 206氨基5-氯二苯酮氨基5-氯二苯酮是合成鎮(zhèn)靜催眠藥利眠寧的重要中間體，根據(jù)其工藝過(guò)程，繪制 2-氨基5-氯二苯酮的工藝流程框圖。（先由對(duì)硝基氯苯與氰芐環(huán)合而得到異噁唑，再經(jīng)過(guò)開(kāi)環(huán)、還原而得，其反應(yīng)方程式如下：Cl NO2+ CH2CNNOCl CONH2ClNaOH C2H5OHFeHCl 2H5OH780C250CFe具體的工藝過(guò)程如下：（1）環(huán)合：將氫氧化鈉加熱溶于乙醇中，冷至 25-30oC，加入對(duì)硝基氯苯；于 30oC 以下滴加芐氰。加畢 20-30oC 保溫 4h；冷至 20oC，加入冰水（乙醇量的 1/4） ；再于 35oC 以下緩緩加入次氯酸鈉溶液（10%） ，至反應(yīng)液變?yōu)辄S色止；待反應(yīng)液轉(zhuǎn)為紫色，再加次氯酸鈉液至溶液又變?yōu)辄S色；第三次變黃色后，檢查氰根為陰性時(shí)，加入冰水（乙醇量的 3/4） ；攪拌 5min，過(guò)濾；濾餅水洗至中性；濾干后干燥，得異噁唑化合物（此步轉(zhuǎn)化率為 80） 。（2）開(kāi)環(huán)、還原：將 4/5 的乙醇加入搪玻璃反應(yīng)罐內(nèi)，攪拌，加入異噁唑化合物、鐵粉；加熱回流 30min,于 15-30min 內(nèi)加入鹽酸-乙醇溶液（由鹽酸和其余 1/5 乙醇配成） ；繼續(xù)回流 2 h，稍冷，加液堿至 PH=8，即生成 2-氨基-5-氯二苯甲酮（此步轉(zhuǎn)化率為 70） 。年生產(chǎn)能力 1200 噸/年。參數(shù) 111敵白蟲(chóng)的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛（90）加入冷反應(yīng)罐，在攪拌下加入甲醇（95） ，使反應(yīng)溫度在 35維持西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 9 頁(yè)2 小時(shí)，將混合液冷卻至 5，加入三氯化磷（97） ，使其與甲醇生成二甲級(jí)亞磷酸酯，其收率 90，并放出鹽酸和氯甲烷（回收處理） ，此處放空率為 30， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷1：3：1，摩爾比）。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸氯為 80，進(jìn)入熱反應(yīng)罐，保持溫度在 80下維持 3 小時(shí)，即得產(chǎn)品。此步收率為 95。產(chǎn)品純度為 98。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程輔助生產(chǎn)時(shí)間 4 小時(shí)。年生產(chǎn)能力為 1800 噸/年。參數(shù) 105敵白蟲(chóng)的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛（92）加入冷反應(yīng)罐，在攪拌下加入甲醇（95） ，使反應(yīng)溫度在 45維持2 小時(shí)，將混合液冷卻至 5，加入三氯化磷（92） ，使其與甲醇生成二甲級(jí)亞磷酸酯，其收率 90，并放出鹽酸和氯甲烷（回收處理） ，此處放空率為 30， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：3：1，摩爾比）。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為 80，進(jìn)入熱反應(yīng)罐，保持溫度在 85下維持 2 小時(shí)，即得產(chǎn)品。此步收率為 95。產(chǎn)品純度為 98。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程輔助生產(chǎn)時(shí)間 4 小時(shí)。年生產(chǎn)能力為 1500 噸/年。參數(shù) 227敵白蟲(chóng)的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛（94）加入冷反應(yīng)罐，在攪拌下加入甲醇（95） ，使反應(yīng)溫度在 35維持3 小時(shí)，將混合液冷卻至 5，加入三氯化磷（97） ，使其與甲醇生成二甲級(jí)亞磷酸酯，其收率 85，并放出鹽酸和氯甲烷（回收處理） ，此處放空率為 38， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：3：3，摩爾比）。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為 80，進(jìn)入熱反應(yīng)罐，保持溫度在 85下維持 4 小時(shí)，即得產(chǎn)品。此步收率為 96。產(chǎn)品純度為 95。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程輔助生產(chǎn)時(shí)間 3 小時(shí)。年生產(chǎn)能力為 2500 噸/年。參數(shù) 207敵白蟲(chóng)的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛（94）加入冷反應(yīng)罐，在攪拌下加入甲醇（95） ，使反應(yīng)溫度在 36維持3 小時(shí)，將混合液冷卻至 5，加入三氯化磷（95） ，使其與甲醇生成二甲級(jí)亞磷酸酯，其收率 86，并放出鹽酸和氯甲烷（回收處理） ，此處放空率為 35， （三氯乙醛：甲醇：三氯化磷2：4：3，摩爾比）。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為 80，進(jìn)入熱反應(yīng)罐，保持溫度在 85下維持 4 小時(shí)，即得產(chǎn)品。此步收率為 94。產(chǎn)品純度為 95。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程輔助生產(chǎn)時(shí)間 4 小時(shí)。年生產(chǎn)能力為 1000 噸/年。西南交通大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第 10 頁(yè)參數(shù) 116敵白蟲(chóng)的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛（95）加入冷反應(yīng)罐，在攪拌下加入甲醇（92） ，使反應(yīng)溫度在 42維持3.5 小時(shí)，將混合液冷卻至 2，加入三氯化磷（92） ，使其與甲醇生成二甲級(jí)亞磷酸酯，其收率94，并放出鹽酸和氯甲烷（回收處理） ，此處放空