016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸鈉、016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定、233822009食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定 高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定”;增加了液相色譜法;氣相色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱,色譜條件也相應(yīng)變動。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豆類制品、生濕面制品、面包、糕點、醋、醬油中丙酸鈉、丙酸鈣的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豆類制品、生濕面制品、面包、糕點、醋、醬油中丙酸鈉、丙酸鈣的測定。第一法 液相色譜法2 原理試樣中的丙酸鹽通過酸化轉(zhuǎn)化為丙酸,經(jīng)超聲波水浴提取或水蒸汽蒸餾,收集后調(diào)高效液相色譜測定,外標(biāo)法定量其中丙酸的含量。樣品中的丙酸鈉和丙酸鈣以丙酸計,需要時可根據(jù)相應(yīng)參數(shù)分別計算丙酸鈉和丙酸鈣的含量。3 試劑與材料除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。酸(酸氫二銨(油。酸溶液(1):勻后,加水定容至1000 磷酸氫二銨溶液():水溶解定容至1000酸標(biāo)準(zhǔn)品(9度酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10mg/水至刻度,4冰箱中保存,有效期為6個月。4 效液相色譜(:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。平:聲波水浴。0162 心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于4000r/織搗碎機(jī)。塞塑料離心管:50蒸汽蒸餾裝置:500風(fēng)干燥箱。4.9 品制備固體樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎混勻后備用(面包樣品需運用鼓風(fēng)干燥箱,37下干燥2h3于組織搗碎機(jī)中磨碎);液體樣品搖勻后備用。餾法(適用于豆類制品、生濕面制品、醋、醬油等樣品):樣品均質(zhì)后,準(zhǔn)確稱取25g(置于500入100用50移到蒸餾瓶中,加1磷酸溶液20滴3滴硅油,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,將250蒸餾至約240室溫下放置301磷酸溶液調(diào)水定容至刻度,搖勻,液相色譜測定。接浸提法(適用于面包、糕點):準(zhǔn)確稱取5g(樣至100水20入1勻,經(jīng)超聲浸提101磷酸溶液調(diào)移試樣至50水定容至刻度,搖勻。將試樣全部轉(zhuǎn)移至50不低于4000r/上清液,液相色譜測定。6 譜柱:50動相:磷酸氫二銨溶液,用1用時配制);速:溫:25。樣量:20L。長:214譜柱清洗參考條件:實驗結(jié)束后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h。7 餾法:度由低到高進(jìn)樣,以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。接浸提法:水稀釋至刻度,0163 別加入1水定容至10勻。度由低到高進(jìn)樣,以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8 試樣溶液的測定處理后的樣液同標(biāo)準(zhǔn)系列同樣進(jìn)機(jī)測試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中的丙酸濃度。平行測定次數(shù)不少于兩次。待測樣液中丙酸響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),超出濃度線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。9 分析結(jié)果的表述樣品中丙酸鈉(鈣)含量(以丙酸計),按式(1)計算:X=cV1000m1000f(1)式中:X樣品中丙酸鈉(鈣)含量(以丙酸計),單位為克每千克(g/c由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中丙酸的濃度,單位為毫克每毫升(mg/V樣液最后定容體積,單位為毫升(m樣品質(zhì)量,單位為克(g);f稀釋倍數(shù)。得丙酸鈉的含量;得丙酸鈣含量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。11 其他取樣為25g,定容體積為250二法 氣相色譜法12 原理試樣中的丙酸鹽通過酸化轉(zhuǎn)化為丙酸,經(jīng)水蒸氣蒸餾收集后直接進(jìn)氣相色譜,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標(biāo)法定量其中丙酸的含量。樣品中的丙酸鈉和丙酸鈣以丙酸計,需要時,可根據(jù)相應(yīng)參數(shù)分別計算丙酸鈉和丙酸鈣的含量。0164 13 試劑和材料注:除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。酸(酸(油。酸溶液(10+90):取10酸溶液(2+98):取1準(zhǔn)品丙酸標(biāo)準(zhǔn)品(9度酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10mg/水至刻度,4冰箱中保存,有效期為6個月。酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:將儲備液用水稀釋成10g/50g/用現(xiàn)配。14 相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。平:蒸氣蒸餾裝置。風(fēng)干燥箱。15 樣處理樣品均質(zhì)后,準(zhǔn)確稱取25g,(面包樣品需運用鼓風(fēng)干燥箱,37下干燥2h3于研缽中磨碎),置于500入100用50移到蒸餾瓶中,加10滴3滴硅油,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,蒸餾速度為2滴/s3滴/s,將250蒸餾近250室溫下放置30水至刻度?；靹?供氣相色譜分析用。譜柱:聚乙二醇(英毛細(xì)管柱,柱長30m,0165 的色譜柱。氣:氮氣,純度氣流速:1mL/樣口溫度:250。流比:101。測器溫度:250。溫箱溫度:125保持5后以15/保持3樣量:1L。準(zhǔn)曲線的制作取標(biāo)準(zhǔn)系列中各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液10勻。將其分別注入氣相色譜儀中,測定相應(yīng)的峰面積或峰高,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以響應(yīng)值(峰面積或峰高)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測定吸取10試管中,勻,同標(biāo)準(zhǔn)系列同樣進(jìn)機(jī)測試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中的丙酸濃度。平行測定次數(shù)不少于兩次。16 分析結(jié)果的表述樣品中丙酸鈉(鈣)含量(以丙酸計),按式(2)計算:X=1000(2)式中:X樣品中丙酸鈉(鈣)含量(以丙酸計),單位為克每千克(g/c由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中丙酸的濃度,單位為微克每毫升(g/m樣品質(zhì)量,單位為克(g);V樣液最終定容體積,單位為毫升(1000g/得丙酸鈉的含量;得丙酸鈣含量。以重復(fù)性