0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多種磷酸鹽的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中多種磷酸鹽的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中磷酸鹽、焦磷酸鹽、六偏磷酸鹽、三偏磷酸鹽、三聚磷酸鹽的測(cè)定。2 原理試樣采用相應(yīng)的方法提取和凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。氧化鈉(氧化鉀(醇(色譜純。氧化鈉溶液(10):于水并稀釋定容至1000 氫氧化鈉溶液(50):于水并稀釋定容至1000酸鈉(準(zhǔn)溶液(1000,水基體)。磷酸鈉(準(zhǔn)溶液(1000,水基體)。偏磷酸鈉(標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000,水基體)。偏磷酸鈉(標(biāo)準(zhǔn)品:純度98%。聚磷酸鈉(準(zhǔn)品:純度98%。酸根標(biāo)準(zhǔn)中間(貯備)溶液(100):10氫氧化鈉溶液稀釋至刻度, 焦磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100):10氫氧化鈉溶液稀釋至刻度, 六偏磷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間(貯備)溶液(100):0162 量瓶中,用10氫氧化鈉溶液稀釋至刻度, 三偏磷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間(貯備)溶液(1000):將三偏磷酸鈉在1032烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻至室溫后,用10氫氧化鈉溶液稀釋至100 三聚磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1000):將三聚磷酸鈉在1032烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻至室溫后,用10氫氧化鈉溶液稀釋至100 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作溶液:吸取五種不同磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用10氫氧化鈉溶液稀釋,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,五種不同磷酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見(jiàn)表1。表1 子色譜儀:包括電導(dǎo)檢測(cè)器,配有抑制器,帶梯度泵或淋洗液發(fā)生器,高容量陰離子交換柱,100物粉碎機(jī)。聲波清洗器:可進(jìn)行80控溫,60平:心機(jī):轉(zhuǎn)速8000r/度可調(diào)到4。針頭過(guò)濾器)。化柱:包括或等效柱。1) 給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,并不表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可,如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果,則可使用這些等效的產(chǎn)品。射器:所有玻璃器皿使用前均需要依次用2氫氧化鉀溶液和水分別浸泡4h,然后用水沖洗3次5次,晾干備用。5 、肉類(lèi)及其制品:取500或其制品的可食部分,搗碎混勻。冷凍保存。菜、水果:取可食部分500g,洗凈、晾干、切碎、混勻,用組織攪拌機(jī)制成勻漿備用。粉、乳制品飲料或飲料類(lèi):通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使樣品均一化。0163 體油脂、脂肪等樣品:取500避免水分損失,研磨過(guò)程中應(yīng)避免產(chǎn)生過(guò)多的熱量。糧、小麥粉及其制品、果凍、巧克力、糖果、膨化食品、熟制堅(jiān)果與籽類(lèi):取500 調(diào)味料:粉末狀調(diào)味料通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻;固體大顆粒狀調(diào)味料取500 谷類(lèi)和淀粉類(lèi)甜品、米粉、嬰幼兒配方食品及輔助食品:通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使樣品均一化。注:在試樣制備過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染。菜、水果、果凍、巧克力及糖果、雜糧、小麥粉及其制品、奶粉、乳制品飲料或飲料類(lèi):適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量)試樣,用50氫氧化鈉溶液洗入500超聲提取30隔5持固定相完全分散。冷卻至室溫后,溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾;取濾液于4下,8000r/上清液備用?；称贰⑹熘茍?jiān)果與籽類(lèi)、谷類(lèi)和淀粉類(lèi)甜品、米粉、嬰幼兒配方食品及輔助食品:適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量)試樣,用50氫氧化鈉溶液洗入250超聲提取30隔5持固定相完全分散。冷卻至室溫后,溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾;取濾液于4下,8000r/上清液備用。脂、脂肪、調(diào)味料:稱(chēng)取1g(適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量)試樣,用50氫氧化鈉溶液洗入500超聲提取30隔5持固定相完全分散。冷卻至室溫后,溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾;取濾液于4下,8000r/水相清液備用。、肉類(lèi)及其制品:適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量)試樣,用50氫氧化鈉溶液洗入1000超聲提取30隔5持固定相完全分散。冷卻至室溫后,溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾;取濾液于4下,8000r/上清液備用。P,棄去前面3果氯離子大于100,則需要依次通過(guò)針頭過(guò)濾器、P、去前7收集后面洗脫液待測(cè)。測(cè)定前應(yīng)根據(jù)樣品含量對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。固相萃取柱使用前需進(jìn)行活化,如使用其活化過(guò)程為:用前依次用105置活化3010置活化30譜柱:氫氧化物選擇性,可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱,如500或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。洗液:氫氧化鉀溶液,梯度淋洗時(shí)間及氫氧化鉀濃度見(jiàn)表2;0164 表2 梯度淋洗的時(shí)間及氫氧化鉀的濃度時(shí)間曲率(制器:連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器。溫箱:柱溫箱溫度為30。樣體積:100L(可根據(jù)試樣中被測(cè)離子含量進(jìn)行調(diào)整)。準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,測(cè)定相應(yīng)的電導(dǎo)檢測(cè)器的信號(hào)值,得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度()為橫坐標(biāo),以峰面積(s)或峰高為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并計(jì)算線(xiàn)性回歸方程。參考色譜圖及保留時(shí)間見(jiàn)附錄B。樣溶液的測(cè)定將試樣溶液在相同工作條件下注入離子色譜儀中,記錄色譜圖,以保留時(shí)間定性,測(cè)定樣品的峰面積(s)或峰高,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到待測(cè)液中被測(cè)組份的濃度,平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。白試驗(yàn)空白試驗(yàn)系指除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量,進(jìn)行平行操作。6 分析結(jié)果的表述試樣中磷酸根含量按式(1)計(jì)算:V1000m1000(1)式中:樣品中第位為毫克每千克(mg/i樣液中第位為毫克每升();0i樣品空白液中第位為毫克每升();V樣品提取液定容體積,單位為毫升(m樣品稱(chēng)樣量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。0165 若分析結(jié)果需要以正磷酸根含量表示,則見(jiàn)附錄品中總多聚磷酸根為各種多聚磷酸根換算的正磷酸根的總和。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。8 其他本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限和定量限如下:a) 膨化食品、熟制堅(jiān)果與籽類(lèi)谷類(lèi)和淀粉類(lèi)甜品、米粉、嬰幼兒配方食品及輔助食品:容50偏磷酸根15mg/kg。b)蔬菜、水果、果凍、巧克力及糖果、雜糧、小麥粉及其制品、奶粉、乳制品飲料或飲料類(lèi):容50定前再稀釋5倍,量限分別為正磷酸根10mg/磷酸根10mg/聚磷酸根10mg/偏磷酸根10mg/偏磷酸根30mg/kg。c)油脂、脂肪、調(diào)味料:容50、容100量限分別為正磷酸根20mg/磷酸根20mg/聚磷酸根20mg/偏磷酸根