編號KSZ_1215_西南石油大學課外開放實驗校級重點項目結(jié)題報告項目年度20122013年度第12期項目名稱介孔SIO2制備及吸附重金屬離子的研究項目成員專業(yè)年級化學/應(yīng)化/化工2011級指導(dǎo)教師承擔學院化學化工學院起止日期201212201310西南石油大學設(shè)備與實驗室管理處制2013年10月12日一、項目基本信息項目名稱介孔SIO2制備及吸附重金屬離子的研究實驗學時120項目編號KSZ1215項目類型科技姓名性別專業(yè)年級項目中的分工QQ號學號本人簽名男化學2011級介孔二氧化硅制備女應(yīng)化2011級對重金屬離子吸附研究項目成員男化工2011級實驗資料及數(shù)據(jù)處理，實驗報告撰寫姓名年齡專業(yè)技術(shù)職稱工作單位本人簽名指導(dǎo)教師余宗學41副教授化學化工學院二、項目申請書中約定的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點1、主要內(nèi)容（1）以十六烷基三甲基溴化銨等表面活性劑做模板劑，利用水熱反應(yīng)合成介孔二氧化硅。研究了水熱反應(yīng)溫度、晶化時間、水和CTAB用量等對介孔SIO2的形成和特性的影響。（2）測定并分析不同介孔SIO2材料對重金屬離子的吸附特性。2、創(chuàng)新點（1）利用水熱合成介孔二氧化硅材料，研究了表面活性劑（軟模板法）對介孔材料形貌形成的影響，并對合成機理探討。（2）利用3氨丙基三甲氧基硅烷作為功能化試劑，進行氨基化改性；用三甲苯擴孔劑，對材料進行擴孔研究。二、項目完成情況一項目內(nèi)容、達到目標和解決的關(guān)鍵問題1、主要內(nèi)容（1）在堿性條件下，選擇十六烷基三甲基溴化銨做為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，采用水熱合成法，獲得了一種介孔二氧化硅材料；（2）利用3氨丙基三甲氧基硅烷作為功能化試劑，進行氨基化改性；用三甲苯擴孔劑，對材料進行擴孔研究。通過BET、FTIR、SEM和小角XRD對其進行表征。（3）對合成材料進行對重金屬離子PB2的吸附研究；研究發(fā)現(xiàn)擴孔后的介孔二氧化硅對鉛離子的吸附量明顯高于未擴孔的介孔材料，吸附率達到998。2、達到的目標（1）通過實驗研究，找出利用水熱反應(yīng)合成介孔二氧化硅的最佳實驗條件（通過實驗研究，我們選擇在堿性條件下合成）。并在此基礎(chǔ)上對二氧化硅材料進行改性探討水熱反應(yīng)形成介孔材料機理。（2）介孔SIO2材料對重金屬離子的吸附特性，重點研究了介孔材料的微結(jié)構(gòu)對吸附速率、吸附量的影響，為介孔SIO2材料在重金屬離子廢水的吸附處理的應(yīng)用積累實驗數(shù)據(jù)。3、解決的關(guān)鍵問題利用水熱反應(yīng)制備介孔材料合成條件的控制，表面活性劑（模版劑）的選擇對材料形貌及合成機理的影響；對重金屬離子（PB2）的吸附性能進行研究。4、是否達到項目開題報告的要求，如否，請說明情況達到了開題報告的要求。（1）通過實驗研究，選擇了合適的合成介孔材料的條件。在堿性條件下，以十六烷基三甲基溴化銨做為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，采用水熱合成法，并用三甲苯（TMB）對其進行擴孔，獲得了一種介孔二氧化硅材料，通過BET、FTIR、SEM和小角XRD對其進行表征。（2）在此基礎(chǔ)上，利用合成的介孔材料對其對鉛離子的吸附性能進行了研究。研究發(fā)現(xiàn)材料對PB2吸附率達到998。（二）項目執(zhí)行過程描述1、主要對項目設(shè)計、研究或制作及完成過程進行描述，并請附研制過程中的圖片。工作主要分為5個部分資料收集、實驗方向確立、實驗藥品及儀器準備、實驗、數(shù)據(jù)處理及后期論文撰寫。（1）資料收集資料收集為前期工作，是實驗基礎(chǔ)。項目組利用學校圖書館電子資源，查閱很多相關(guān)的中外文獻，為合成介孔二氧化硅材料的實驗方案的選擇做準備。參考文獻1喬文婷,周國偉,徐會穎有序介孔材料的形貌調(diào)控及應(yīng)用研究進展J化工進展，2008,2733723772許紅濤,王新收,陶磊明等一種新型介孔空腔二氧化硅納米微球的制備與緩釋行為J中國科學化學，2010,4043093153李英杰,柏剛,張妍等復(fù)合模板制備介孔SIO2及對苯酚吸附研究J化學研究與應(yīng)用,2009,219131413164余承忠,范杰,趙東元利用嵌段共聚物及無機鹽合成高質(zhì)量的立方相、大孔徑介孔氧化硅球J化學學報,2002,608135713605PATELDB,SINGHS,BANDYOPADHYAYARENRICHMENTOFBENZENEFROMBENZENEWATERMIXTUREBYADSORPTIONINSILYLATEDMESOPOROUSSILICAJMICROPOROUSANDMESOPOROUSMATERIALS,2011,13749556NEWALKARBL,CHOUDARYNV,TURAGAUT,ETALADSORPTIONOFLIGHTHYDROCARBONSONHMSTYPEMESOPOROUSSILICAJMICROPOROUSANDMESOPOROUSMATERIALS,2003,652672767WANGSB,LIHTSTRUCTUREDIRECTEDREVERSIBLEADSORPTIONOFORGANICDYEONMESOPOROUSSILICAINAQUEOUSSOLUTIONJMICROPOROUSANDMESOPOROUSMATERIALS,2006,9721268AGUADOJ,ARSUAGAJM,ARENCIBIAA,ETALAQUEOUSHEAVYMETALSREMOVALBYADSORPTIONONAMINEFUNCTIONALIZEDMESOPOROUSSILICAJJOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS,2009,1632132219ZHANGC,HOUT,CHENJF,ETALPREPARATIONOFMESOPOROUSSILICAMICROSPHERESWITHMULTIHOLLOWCORESANDTHEIRAPPLICATIONINSUSTAINEDDRUGRELEASEJPARTICUOLOGY,2010,8544745210邱健全,趙翔,金敏超等混合表面活性劑法制備介孔SIO2微球及其SEMIBATCH法生長J無機材學報,2006,2355856411MOHANS，SREELAKSHMIGFIXEDBEDCOLUMNSTUDYFORHEAVYMETALREMOVALUSINGPHOSPHATETREATEDRICEHUSKJJOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS，2008，1531/2758212NRIAGUJOTOXICMETALPOLLUTIONINAFRICAJSCIENCEOFTHETOTALENVIRONMENT，1992，12113713水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）北京中國環(huán)境科學出版社,200237938314胡秉方,陳馥衡有機化學北京農(nóng)業(yè)出版社,1988（2）實驗方案確立文獻檢索的同時，便開始了實驗方案的確立，國內(nèi)外已有研究成果中，介孔材料已有很多制備方法，但不同條件下合成的材料性能都不同，在綜合現(xiàn)時條件和比較各種合成材料的優(yōu)劣后，確定在堿性條件下運用水熱法合成介孔材料并對其進行氨基嫁接改性，繼而再做對水中重金屬離子的吸附性能進行研究。（3）實驗藥品及儀器準備實驗方案確定后，則開始藥品采購及儀器采購和借用，為實驗做準備。表1和表2為本次試驗所需實驗藥品及反應(yīng)儀器。表1使用儀器儀器名稱生產(chǎn)廠家電子分析天平上海精科天平水浴電磁攪拌器上海司樂儀器有限公司恒溫箱上海一恒科學儀器有限公司離心機上海飛鴿儀器有限公司超聲波清洗器合肥金尼克機械制造有限公司X射線粉末衍射儀丹東浩元儀器有限公司紅外光譜儀北京瑞利分析儀器比表面積測試儀北京金埃譜科技有限公司可見分光光度儀上海美譜達儀器有限公司水熱反應(yīng)釜成都渝豐工業(yè)搪瓷有限公司分液漏斗成都昌元玻璃制品有限公司表2實驗試劑試劑名稱規(guī)格生產(chǎn)單位十六烷基三甲基溴化銨分析純成都科龍化工試劑廠氫氧化鈉分析純成都科龍化工試劑廠正硅酸乙酯分析純成都科龍化工試劑廠3氨丙基三甲氧基硅烷分析純成都科龍化工試劑廠乙醇分析純成都科龍化工試劑廠三氯甲烷分析純成都科龍化工試劑廠雙硫腙指示劑分析純成都科龍化工試劑廠硝酸鉛分析純成都科龍化工試劑廠（4）實驗內(nèi)容實驗開始是熟悉儀器的操作使用及實驗室的一些注意事項和規(guī)章制度，然后才開始實驗。實驗也分為幾個部分介孔材料合成、材料改性、吸附實驗，其中每個部分還包括實驗條件的探究和檢測。（5）數(shù)據(jù)處理及后期論文撰寫此部分包括三個部分數(shù)據(jù)處理軟件的學習運用、數(shù)據(jù)處理、論文撰寫。數(shù)據(jù)在實驗和檢測時記錄存檔，之后處理。（6）實驗過程圖片量取正硅酸乙酯反應(yīng)釜在恒溫箱中反應(yīng)取出滾燙的反應(yīng)釜剛?cè)〕龅姆磻?yīng)釜已制備的部分樣品2、項目研制儀器設(shè)備的使用情況序號儀器設(shè)備名稱機時操作人實驗室名稱1可見光分光光度計V180020李飛李穎薛一念明德樓A5032WQF520FTIR傅里葉紅外光譜儀5李穎明德樓A4183荷蘭PANALYTICAL公司XPERTXRD型號PROX射線衍射儀5送檢明德樓A1184QUADRASORBSI全自動比表面積和孔徑分析儀3送檢明德樓A1185JEOLJSM6380LV掃描電子顯微鏡1送檢綿陽9院（三）項目特色與創(chuàng)新點1、特色目前，對于介孔材料的吸附特性研究已有報道，但利用改性擴孔研究增大介孔材料的吸附性能研究較少。對重金屬離子的吸附利用吸附法處理，成本低、可循環(huán)、效率高和發(fā)展前景好。2、創(chuàng)新點（1）利用水熱合成介孔二氧化硅材料，研究了表面活性劑（軟模板法）對介孔材料形貌形成的影響，并對合成機理探討。（2）利用3氨丙基三甲氧基硅烷作為功能化試劑，進行氨基化改性；用三甲苯擴孔劑，對材料進行擴孔研究。（四）研究成果及其完成情況標志性成果要詳細說明是以下哪種形式專利、公開刊物發(fā)表的論文、獲省級以上獎勵、開發(fā)出新的實驗項目、自研自制儀器或設(shè)備功能改進等。撰寫并發(fā)表開放實驗論文一篇，已投稿環(huán)境科學與技術(shù)雜志，正在審稿中。（四）、經(jīng)費及使用說明批準經(jīng)費元3000元其中科研業(yè)務(wù)費實驗材料費資料、印刷費參賽、出版費等800（材料表征檢測）1000300900（五）、經(jīng)費及使用說明批準經(jīng)費元3000元，實際使用（元）3000元實驗材料費1200元（藥品購置，玻璃儀器購置費）資料、印刷費200元（材料及資料復(fù)印）出版費1000元（審稿費、版面費）其他合理費用分項詳述600元（材料表征檢測費）（五）對實驗室及開放實驗的建議1、各實驗室之間工作的銜接性要好。2、實驗室物資供應(yīng)要及時且充分。因?qū)W校檢測物資供應(yīng)問題，合成材料表征被一再推遲，造成實驗延期和論文撰寫拖延。學校FTIR一周只開放三次且只能在規(guī)定的時間內(nèi)做，BET需要的液氮經(jīng)常供應(yīng)不足。氮吸附的數(shù)據(jù)一學期只做了一次，檢測條件的限制導(dǎo)致我們不能及時調(diào)整實驗方案。3、實驗室水質(zhì)有時不符合實驗要求。吸附實驗階段要求水質(zhì)不能慘雜多種重金屬離子，否則會造成干擾，而水質(zhì)里慘雜了大量干擾離子，對吸附實驗造成了很大干擾。4、實驗室安全保障體系要做好，特別是有機實驗室。5、開放性實驗開題之前應(yīng)該對學生集體培訓一下，針對科研思路及注意事項這一塊應(yīng)著重培訓。（六）本次參加開放實驗的心得體會這是項目組第一次合作，本實驗也是項目組第一次接觸到的全自主性實驗，申請此實驗時還沒有自主設(shè)計實驗的經(jīng)驗，本校實驗室條件也不是很熟悉，所以此次實驗有一定的心得體會。1、實驗團隊合作是一個問題。此前，項目組三人接觸很少，在一起合作就遇到了溝通上的困難，消息的傳遞不是很到位，開始時經(jīng)常造成實驗會做重復(fù)或者銜接不當?shù)那闆r，但是經(jīng)過長時間的接觸和認識，提高了團隊協(xié)作能力，本實驗實驗時間長，制備周期長，所以需分工協(xié)作完成。2、由于平時上課，實驗時間不好安排，很多時候只能利用周末時間。材料水熱合成時間一般需要24H，由于實驗條件要求不能斷電且必須經(jīng)常檢查，課余時間完全不夠。此外，合成后的處理也必須及時，項目組在此的工作銜接有問題。3、由于申請項目的課題組成員都是大二學生，部分專業(yè)課沒有學習，導(dǎo)致化學專業(yè)知識的不足，對本項目的所涉及的知識認知度不夠。對一個項目的了解，直接關(guān)系到對實驗的創(chuàng)新和設(shè)計能力，對實驗的整體把握也達不到應(yīng)有的高度。4、經(jīng)過這次開放性實驗，我們學到了很多。首先，學會了文獻檢索的基本方法和意義；其次，更加深刻的明白基礎(chǔ)理論、基礎(chǔ)知識是進行科學研究的重要前提，為以后的求學之路增添了動力和指引了方向；理解科學研究的基本途徑、流程，和基本思路，為今后進行科學研究指導(dǎo)方向和方法；這個實驗脫離原有實驗學習的固定模式，靈活的地運用已學的基本技能創(chuàng)造性的設(shè)計實驗方案，自主設(shè)計并實施、分析結(jié)果，這對已學知識的實踐提供了鍛煉機會。我們深刻的體會到，學術(shù)問題高深有道，應(yīng)具有足夠豐富的知識和相當專業(yè)的思路，才能在學術(shù)之路上有所斬獲，學問是博大精深的，不應(yīng)該滿足于現(xiàn)有的知識儲備或者因為學問的難學而不致力，學習是一個漫長但有意義的過程。三、研制成果支撐材料1、標志性成果影印件撰寫并發(fā)表開放實驗論文一篇，已投稿環(huán)境科學與技術(shù)雜志，正在審稿中。2、實驗報告撰寫實驗報告一份。3、其他成果材料四、審核意見指導(dǎo)教師意見三位同學在開放實驗過程中，利用課余時間積極參與，達到了開放實驗的目地。主要有（1）鍛煉了學生查閱和分析科技文獻的能