1、實(shí)驗(yàn)室常用溶液及試劑配制一、實(shí)驗(yàn)室常用溶液、試劑的配制1二、實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其標(biāo)定4表一普通酸堿溶液的配制表二常用酸堿指示劑配制表三混合酸堿指示劑配制表四容量分析基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥表五緩沖溶液的配制1、氯化鉀 -鹽酸緩沖溶液2、鄰苯二甲酸氫鉀 -氫氧化鉀緩沖溶液3、鄰苯二甲酸氫鉀 -氫氧化鉀緩沖溶液4、乙酸 -乙酸鈉緩沖溶液5、磷酸二氫鉀 - 氫氧化鈉緩沖溶液6、硼砂 -氫氧化鈉緩沖溶液7、氨水 -氯化銨緩沖溶液8、常用緩沖溶液的配制1、硝酸銀( CAgNO3=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、碘( CI2=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3、硫代硫酸鈉( CNa2S2O3=0.1

2、mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4、高氯酸( CHClO4=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5、鹽酸( CHCl=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制6、乙二胺四乙酸二鈉( CEDTA =0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制7、高錳酸鉀( CK2MnO4=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8、氫氧化鈉( CNaOH=1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制三、常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法61、檸檬酸(C6H8O7- H2O2、 鈣含量測(cè)定(磷酸氫鈣 CaHP04磷酸二氫鈣 Ca ( H2PO4) 2 H2Q鈣粉等)3、氟(FT含量的測(cè)定4、磷(P)的測(cè)定5、硫酸銅(CuS04 - 5H2O6、硫酸鋅(ZnS04

3、- H2)7、硫酸亞鐵(FeS04H2)8、砷9、硫酸鎂( MgS04)四、維生素檢測(cè)81 、甜菜堿鹽酸鹽2 、氯化膽堿3 、維生素 B64、維生素B2 （核黃素）5、維生素C （包被）五、氨基酸檢測(cè) 101 、賴氨酸硫酸鹽含量的測(cè)定2 、蘇氨酸的檢測(cè)3 、賴氨酸4、DL-蛋氨酸六、抗生素測(cè)定 1- 2七、 氮（N）含量的測(cè)定（魚粉） 12、實(shí)驗(yàn)室常用溶液、試劑的配制表一普通酸堿溶液的配制名稱（分子式）比重(g/ml)含量(w/w% )近似摩爾濃 度（mol/L）欲配溶液的摩爾濃度（mol/L ）6321配制1L溶液所用的ml數(shù)（或g)鹽酸（HcL）1.18 1.1936 3812500250

4、16783硝酸（HN03）1.39 1.4065 681538119112864硫酸（H2SO4）1.83 1.8495 981884422814冰醋酸（Hac）1.0599.91725317711859磷酸（H3PO4）1.6985153919126氨水（NH3H200.90 0.91281540020013477氫氧化鈉（NaOH）(240)(120)(80)(40)氫氧化鉀（KOH）(339)(170)(113)(56.5)表二常用酸堿指示劑指示劑PKHIn變色范圍pH酸色堿色配制方法百里酚藍(lán)（麝香草酚藍(lán)）1.6512.2.8紅黃0.1%的20%乙醇溶液甲基橙3.43.1 4.4紅橙黃0

5、.05%水溶液溴甲酚綠4.93.8 5.4黃藍(lán)0.1%的20%乙醇溶液或者0.1g 指示劑溶于 2.9ml 0.05mol/LNaOH加水稀釋至100ml甲基紅5.04.4 6.2紅黃0.1%的60%乙醇溶液溴百里酚藍(lán)（麝香草酚藍(lán)）7.36.2 7.3黃藍(lán)0.1%的20%乙醇溶液中性紅7.46.8 8.0紅黃橙0.1%的60%乙醇溶液百里酚藍(lán)（第二變色范圍）9.28.0 9.6黃藍(lán)0.1%的20%乙醇溶液酚酞9.48.0 10.0無色紅0.5%的90%乙醇溶液百里酚酞10.09.4 10.6無色藍(lán)0.1%的90%乙醇溶液表三混合酸堿指示劑指示劑組成（體積比）變色點(diǎn)pH酸色堿色備注一份0.1%甲

6、基橙水溶液 一份0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液4.1紫綠燈光下可滴定一份0.02%甲基橙水溶液一份0.1溴甲酚綠鈉鹽水溶液4.3橙藍(lán)綠PH3.5黃色PH4.05綠黃PH4.3淺綠三份0.1%溴甲酚綠20%乙醇溶液一份0.2%甲基紅60%乙醇溶液5.1酒紅綠顏色變化極鮮明一份0.2%甲基紅乙醇溶液一份0.1%次甲基藍(lán)乙醇溶液5.4紅紫綠PH5.2紅紫PH5.4暗藍(lán)PH5.6綠色一份0.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液一份0.1%綠酚紅鈉鹽水溶液6.1黃綠藍(lán)紫PH5.6藍(lán)綠PH5.8藍(lán)色PH6.0淺紫PH6.2藍(lán)紫一份0.1%溴甲酚紫鈉鹽水溶液一份0.1溴百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液6.7黃紫藍(lán)PH6.2黃紫PH6.6

7、 紫PH6.8藍(lán)紫一份0.1中性紅乙醇溶液一份0.1次甲基藍(lán)乙醇溶液7.0藍(lán)紫綠PH7.0為藍(lán)綠必須保存在棕色瓶中一份0.1甲酚紅鈉鹽水溶液三份0.1%百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液8.3黃紫PH8.2玫瑰色PH8.4紫色一份0.1%百里酚藍(lán)50%乙醇溶液三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黃紫PH9.0綠色表四 容量分析基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥基準(zhǔn)物質(zhì)干燥溫度和時(shí)間基準(zhǔn)物質(zhì)干燥溫度和時(shí)間碳酸鈉（NaCO3）500650C, 40-50min氯化物（NaCI）500-650干燥 40-50min草酸鈉（H2C2O4）150-200C, 1-1.5h硝酸銀（AgNO3）室溫，硫酸干燥器中至恒溫草酸(H2C2- 2H2O

8、室溫，空氣干燥 2-4h碳酸鈣（CaCO31201,干燥至恒重硼砂(Na2B2O 10H2O)室溫，在NaCI和蔗糖 飽和液的干燥器中，4h氧化鋅（ZnO）800。灼燒至恒重鄰苯二甲酸氫鉀（KHC6H4O4100-120 t干燥至恒重鋅（Zn）室溫，干燥器24h以上重鉻酸鉀（K2Cr2O7）100-110C,干燥 3-4h氧化鎂（MgO）800。灼燒至恒重表五緩沖溶液的配制1、 氯化鉀-鹽酸緩沖溶液0.2mol/LKCI (ml)505050505050500.2mol/LHCI (ml)97.064.341.526.316.610.66.7水（ml）53.085.5108.5123.7133

9、.4139.4143.3PH (20 01.01.21.41.61.82.02.22、 鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液0.2mol/LKHC6H4O4 ( ml )50505050500.2mol/LHCI(ml)46.7032.9520.329.902.63水（ml）103.30117.05129.68140.10147.37PH (20 02.22.63.03.43.83、 鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液0.2moI/LKHC6H4O4 ( ml)50505050500.2moI/LHCI (ml)0.407.5017.7029.9539.85水（ml）149.60142.50132.

10、20120.05110.15PH (20 04.04.44.85.25.64、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液0.2mol/LHAc (ml)1851641268042190.2mol/LNaAc (ml)153674120158181PH (20 03.64.04.44.85.25.65、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液0.2mol/LKH2PO4 (ml)5050505050500.2mol/LNaOH (ml)3.728.6017.8029.6339.5045.20水（ml）146.26141.20132.20120.37110.50104.80PH (20 05.86.26.67.07.47.86、硼

11、砂-氫氧化鈉緩沖溶液0.2mol/L 硼砂(ml)9080匚70 26050400.2mol/LNaOH (ml)1020L30 J405060PH (20 09.359.489.669.9411.0412.327、氨水-氯化銨緩沖溶液0.2mol/LNH3H2Onl)11128320.2mol/LNH4Cl(ml)3282111PH (20 08.08.589.19.810.411.08、 常用緩沖溶液的配制PH配制方法3.6NaAc 3H2O 8g溶于適量水中，加 6mol/LHAc 134ml，稀釋至500ml4.0NaAc 3H2O 20g溶于適量水中，加 6mol/LHAc 134m

12、l，稀釋至 500ml4.5NaAc 3H2O 32g溶于適量水中，加 6mol/LHAc 68ml，稀釋至 500ml5.0NaAc 3H2O 50g溶于適量水中，加 6mol/LHAc 34ml，稀釋至 500ml8.0NH4Cl 50g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 H2C8.5ml，稀釋至 500ml8.5NH4Cl 40g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 H2O8.8ml，稀釋至 500ml9.0NH4Cl 35g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 H2O24ml，稀釋至 500ml9.5NH4Cl 30g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 H2O）5m

13、l，稀釋至 500ml10NH4Cl 27g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 H2O97ml，稀釋至 500ml、實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其標(biāo)定1、硝酸銀（ CAgNO3=0.1mol/L ）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制：稱取硝酸銀17.5g，溶于1000ml水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。標(biāo)定：稱取基準(zhǔn)氯化鈉（NaCI） 0.2g （110C高燥至恒重）（精確到0.0002g）,加水50ml溶解,計(jì)算：再加2%淀粉（不含Cl-）溶液5ml，碳酸鈣（CaCO3 0.1g與熒光黃指示劑 8滴，用配制 好的硝酸銀溶液滴定至溶液由黃綠色變成微紅色。即為終點(diǎn)。CAgNO3= m（NaCl）/V（AgN

14、O3）X 58.44 X 1000C硝酸銀溶液的濃度， mol/L；m氯化鈉的質(zhì)量， g；V消耗硝酸銀溶液的體積，ml；58.44每 mol 氯化鈉的克數(shù)。2、碘（CI2=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色瓶中。 標(biāo)定：稱取0.15g基準(zhǔn)三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉（1mol/L ）溶解，加50ml水，2滴酚酞指示劑（10g/L），用硫酸（1mol/L ）中和，加碳酸氫鈉（NaHCO3） 3g及3ml淀 粉（5g/L），用配制好的碘液滴定至溶液為淺藍(lán)色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。計(jì)算： CI2= m /（V

15、1-V2） X 0.04946C-碘溶液的濃度， mol/L；V1 試驗(yàn)組消耗碘溶液的體積，ml；V2 空白組消耗碘溶液的體積，ml；m 三氧化二砷的質(zhì)量，g。3、硫代硫酸鈉（CNa2S2O3=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制：稱取 26gNa2S2O3 5H2或16g Na2S2O3,溶于1000ml水中，緩緩煮沸 10min，冷卻， 放置兩周后過濾備用。標(biāo)定：稱取0.15g （精確到0.0001g）于120C烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，力口 2g碘化鉀及20ml硫酸（20%）,搖勻，于暗處放置 10min，力口 150ml水, 用配制好的Na2S2O3（ 0

16、.1mol/L ）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加 3ml淀粉指示劑（5g/L），繼續(xù)滴 定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。計(jì)算：C Na2S2O3= m /（ V1-V2） X 0.04903C- Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ;V1-試驗(yàn)組消耗 Na2S2O3溶液的體積，ml;V2-空白組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml;m重鉻酸鉀的質(zhì)量， g。0.04903與1.00ml Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊?g表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。4、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L ）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制： 量取 8.5ml 高氯酸， 在攪拌下注入 500ml 冰乙酸中， 混勻。 在室溫下滴

17、加 20ml 乙酸酐， 攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000ml，搖勻。標(biāo)定：稱取0.6g于105-110 C烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀（精確到0.0001g）,置于干燥的錐形瓶中，加入 50ml冰乙酸，溫?zé)崛芙?。?2-3滴結(jié)晶紫指示劑（5g/L）,用配好的高 氯酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色（微帶紫色） 。（注：本溶液使用前標(biāo)定，標(biāo)定高氯 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的溫度應(yīng)與使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的溫度相同。）計(jì)算： C= m /VX 0.2042C高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V消耗高氯酸溶液的體積， ml；m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。5、鹽酸( CHCl=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配

18、制配制：量取 9.0ml 鹽酸，注入 1000ml 水，搖勻。標(biāo)定：稱取于270-300C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g (精確到O.OOOIg),溶于50ml水中，加 10 滴溴甲酚綠 -甲基紅混合指示劑， 用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘?紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白。計(jì)算： C= m /(V1-V2) X 0.05299C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L ；m 無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1 試驗(yàn)組消耗鹽酸溶液的體積，ml；V2 空白組消耗鹽酸溶液的體積，ml；6、乙二胺四乙酸二鈉(CEDTA=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制：稱取 40g

19、乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于 1000ml 水中，冷卻，搖勻。標(biāo)定：稱取0.25g于800C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅(精確到0.0001g)，用少量水潤(rùn)濕，加2ml鹽酸溶液(20%)使樣品溶解，力口 100ml水用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,力口 10ml 氨-氯化銨緩沖溶液甲(PH 10及5滴鉻黑體指示劑(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸 二鈉(0.1mol/L )溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白。計(jì)算： C= m /(V1-V2)X 0.08138C 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1 試驗(yàn)組消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，ml；V2 空白組消耗乙二胺四乙酸二鈉

20、溶液的體積，ml；m氧化鋅的質(zhì)量， g。7、高錳酸鉀(CK2MnO4=0.1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保存兩周， 過濾于干燥的棕色瓶中。標(biāo)定：稱取0.2g于105-110 C烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉(精確到0.0001g),溶于100ml硫酸溶液(8+92),用配好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至65C，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持 30 秒，同時(shí)作空白。計(jì)算： CK2MnO4= m /(V1-V2) X 0.06700C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L；V1 試驗(yàn)組消耗高錳酸鉀溶液的體積,ml；V2 空白組

21、消耗高錳酸鉀溶液的體積,ml；m草酸鈉的質(zhì)量, g。8、氫氧化鈉( CNaOH=1mol/L )標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制：稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸取 52ml 上清液,注入 1000ml 無二氧化碳的水中,搖勻。標(biāo)定：稱取于105-110C烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g (精確到0.0001g),溶于80ml無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示劑(10g/L),用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉 紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。計(jì)算： CNaOH= m /(V1-V2) X 0.2042C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L ；V1 試驗(yàn)

22、組消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml；V2 空白組消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml；m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， g。三、常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法1、檸檬酸（C6H8O7- H2O實(shí)驗(yàn)：稱取試樣1.5g （精確到0.0002g）于三角瓶?jī)?nèi)，加入水 50ml溶解，加酚酞指示劑 3滴，用 1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算：X%（水）=（V1-V0）XCX0.06404mX（1-0.08566）X 100X% （無水）=（V1-V0） X CX 0.06404 /mX 100V1 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml；V0 空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

23、溶液濃度， mol/L ；m- 樣品質(zhì)量。2、鈣含量測(cè)定（磷酸氫鈣 CaHPOA磷酸二氫鈣 Ca （ H2PO4） 2 H2Q鈣粉等）實(shí)驗(yàn)：稱取2g （精確到0.0002g）樣品，用10ml鹽酸（1+1）溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定溶， 用移液管吸取10ml于250ml錐形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L）, 2ml三乙酸 胺（1+1）, 1ml乙二胺（1+1）, 1滴孔雀綠指示液（1g/L）,滴加氫氧化鉀溶液（200g/L） 至無色，再過量10ml，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都要搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消

24、失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。計(jì)算： Ca%= CX VX 0.4008/ m X 100C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m樣品質(zhì)量。3、氟（FT含量的測(cè)定：a、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；b、試樣含量的測(cè)定：實(shí)驗(yàn)：稱取0.5g （精確到0.0002g）置于50ml納氏比色管中，力口 1mol/L鹽酸10ml，密閉提取 1h （不時(shí)搖動(dòng)），避免粘于管壁，提取后加總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，以濾紙過濾。以氟電極測(cè)平衡電位值。計(jì)算： X= CX 50X 1000/mX 1000 = 50CmX試樣中氟含量,m-試樣質(zhì)量, g；C據(jù)電位值查得的濃度,總離子強(qiáng)度

25、緩沖液：現(xiàn)配現(xiàn)用, 3mol/L 乙酸鈉； 0.75mol/L 檸檬酸鈉,配成（ 1+1）。測(cè)定時(shí),用蒸餾水洗電極裝置至值為 -370 以后。4、磷（P）的測(cè)定磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（分析純的磷酸二氫鉀，在105C干燥1h，冷卻后稱取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀釋至刻度，得到50ug/ml溶液），分別吸取 0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml 于 50ml 容量瓶 中，各加入磷顯色液（釩-鉬酸銨顯色液：偏釩酸銨1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中； 鉬酸銨 25g 于燒杯中, 加 400ml

26、水溶解, 冷卻下, 將此液倒入容量瓶中, 定容）10ml，用蒸餾水定容，搖勻放置 10min以上，以0.0為參比，在400nm波長(zhǎng) 測(cè)定各溶液的吸光度。以橫坐標(biāo)為磷含量,縱坐標(biāo)為吸光度,作標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品的測(cè)定（磷酸氫鈣）：移取測(cè)鈣時(shí)所用的試樣溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻，準(zhǔn)確移取2ml于50ml容量瓶中，加磷顯色液10ml，用水定容，測(cè)其吸光度。計(jì)算： P%= W稀釋倍數(shù) / mX 106 X 100W以吸光度算出的濃度,m試樣質(zhì)量, g。5、硫酸銅（CuS04 5H2D鑒別：1、Cu2+,取試樣溶液，加 0.5ml乙二胺四乙酸二鈉溶液（15%, m/v ）, 0.5ml氫氧

27、化鈉 溶液（ 0.1 mol/L ）， 1ml 乙酸乙酯，振搖，有機(jī)層顯黃棕色。2、SO42-，取試樣溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。測(cè)定：稱取0.35g左右（精確到0.0002g）置于碘量瓶中，加 50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘 化鉀（10mlKI溶液），搖勻，于暗處放置10min，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，加 2ml 淀粉，繼續(xù)滴定至無藍(lán)色（或藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)） 。計(jì)算：硫酸銅 %= CX VX 0.06355 m X 100C-Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V-消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積

28、，ml;m樣品質(zhì)量， g。6、硫酸鋅（ZnSO4 - H2）實(shí)驗(yàn)：稱取0.2g試樣，加50ml水溶解，加3g酒石酸鉀鈉，2ml濃氨水，50mg絡(luò)黑體，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.05mol/L ）滴定至紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。計(jì)算： ZnSO4%= CX VX 0.06537/ m X 100% G-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; V-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m 樣品質(zhì)量。7、硫酸亞鐵（FeSO4H2）實(shí)驗(yàn)：稱取 0.35g 試樣于 250ml 三角瓶中，加 50ml 水， 5ml 濃硫酸（緩慢加入） ， 2ml 濃磷酸， 冷卻至室溫，用 0.1mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅

29、色即為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)： FeSO4%= CX VX 0.05585/mX 100%C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L；V消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml；m試樣的質(zhì)量。8、砷原理：在酸性介質(zhì)中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成棕黃色砷斑 與標(biāo)準(zhǔn)砷進(jìn)行比較。試劑：鹽酸（HCI）,碘化鉀（KI）,氧化亞錫鹽酸溶液 （40%、m/v ）,無砷金屬鋅，乙酸鉛棉花 溴 化汞試紙，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1ug/ml ）。測(cè)定：稱取1g試樣（精確到0.01g）置于廣口瓶中，用水稀釋至70ml，加6ml鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀（5mlKI溶液、200g/L ）,再滴加氯化亞錫，直到溶液由黃色變成

30、無色或白色， 搖勻，放置10min，加2.5g無砷金屬鋅，裝好置于暗處25-30C放置1-1.5h，溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。9、硫酸鎂（MgSO4）：無色結(jié)晶或白色粉末。實(shí)驗(yàn)：稱取試樣1g （精確到0.0002g）,用水溶解，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，定容，準(zhǔn)確吸取 25ml溶液至250ml錐形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）,及5滴 鉻黑體指示劑（0.5%）,用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算： X%= CX VX 0.02431 /mX 100C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; V-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; m樣品質(zhì)

31、量， g。另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨潤(rùn)土，只測(cè)Pb、 Cd 和 As。四、維生素檢測(cè)1、甜菜堿鹽酸鹽1）、原理：采用非水滴定法，用乙酸汞將甜菜堿鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介 質(zhì)中用高氯酸滴定溶液對(duì)生成的乙酸鹽進(jìn)行滴定。2） 、試劑：冰乙酸；乙酸汞溶液，將50g乙酸汞研細(xì)，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密閉保存。結(jié)晶紫指示劑；2g/L,取2g結(jié)晶紫加100ml冰乙酸；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液， 0.1mol/L 的溶液。3） 、測(cè)定：取試樣預(yù)先在105C烘箱中干燥至恒重，稱取干燥試樣0.4g （精確到0.0002g）,加50ml冰乙酸加熱溶解，加 25ml 乙酸汞溶液，冷卻，

32、加結(jié)晶紫指示劑 2 滴，用 0.1mol/L 的高 氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈綠色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。4） 、計(jì)算： X%= （V-V0） X CX 0.01536 /MX 100C高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV-試驗(yàn)組消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlV0-空白組消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm-試樣質(zhì)量。2、氯化膽堿1） 、操作步驟：稱取經(jīng) 105 C干燥至恒重的試樣 1g （精確到0.0002g）,置于100ml容量瓶中，加水70ml混勻，在約80 C水浴上加熱15min，取出，在電動(dòng)振蕩器振蕩 20min ,用水定容 至100ml,過濾，吸取10ml濾液于100ml高型燒杯中，在冰箱內(nèi)冷卻到

33、5C以下，力口 10ml 雷氏鹽溶液（2%）,不時(shí)攪拌反應(yīng)30min （再令沉淀靜置陳化 15min ）,然后將沉淀定量到 轉(zhuǎn)移到事先在105C烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，在用水洗滌沉淀3-4次，每次10ml，將裝有沉淀的坩堝濾器放入烘箱，105C烘2h稱重。2）、試劑：雷氏鹽甲醇溶液（2%） : 2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇中，放置于低溫下保存。氨制硝酸銀溶液： 取硝酸銀 1g ，加水 20ml ，滴加氨試劑 （取濃氨水 400ml ，加水至 1000ml ）， 邊加邊攪拌，至棕色沉淀將近全溶，過濾，置于棕色瓶中，在暗處保存。胺鹽定性分析：稱取3-4g試樣，煮50ml水至70-8

34、0C,在加樣品，搖勻充分溶解，過濾于150ml 三角瓶中，加入 1ml 濃硫酸，搖勻，將濾液煮沸，用氨制硝酸鹽試劑沾濾紙測(cè) 其氣，觀察試紙顏色是否發(fā)黑，繼續(xù)煮1-2min，從電爐上取下放冷，加40%氫氧化鈉5ml再煮沸，用PH濕潤(rùn)試紙測(cè)其蒸氣的 PH值，PH在7-8為合格。3）、計(jì)算：氯化膽堿 %= 沉淀重 X 3.3045/ 樣品重量 X 100%氯化膽堿仲裁法（非水滴定法） ：1、原理：采用非水滴定法，用乙酸汞將氯化膽堿轉(zhuǎn)化成乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質(zhì)中，以高氯酸對(duì)生成的乙酸鹽進(jìn)行滴定。2、 試劑：5%乙酸汞溶液、50g/L （稱取5g乙酸汞研細(xì)，用微熱的冰乙酸溶解并稀釋至100m

35、l,在棕色瓶中密封保存；0.2%結(jié)晶紫、2g/L （稱取0.2g，加100ml冰乙酸）3、 測(cè)定步驟：稱取試樣 0.3g （精確到0.0002g）置于100ml錐形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐， 10ml 乙酸汞溶液和 2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶 液呈純藍(lán)色。即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4、計(jì)算： X%= CX（V1-V0） X 139.63/mX 1000 X 100C高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L ；V1試驗(yàn)組消耗高氯酸溶液的體積， ml；V0空白組消耗高氯酸溶液的體積， ml；m樣品的質(zhì)量， g。139.63氯化膽堿的分子量。3、維生素 B61） 步驟：稱

36、0.15g樣品（精確到0.0002g）,加冰乙酸20ml,乙酸汞溶液5ml,溫?zé)崛芙?，放冷，加結(jié)晶紫指示劑 1 滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，同時(shí)做空白校正。2） 計(jì)算：VitB6%= （V-V0） X FX 0.02056 /mX 100V樣品溶液耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml；V0空白溶液耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml；F高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；m樣品重， g。本法適用于化學(xué)合成制得的vitB6。4、維生素B2 （核黃素）1）步驟：避光操作，稱取0.075g （精確到0.0002g）,置于燒杯中，加冰乙酸1ml和水75ml, 加熱溶解后，加水稀釋放冷，移置 500ml

37、容量瓶中，用水定容。搖勻，吸取 10ml 于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸鈉溶液7ml。并用水定容，同時(shí)做空白試驗(yàn)作對(duì) 照。以 444nm 波長(zhǎng)測(cè)吸光度。2）計(jì)算： VitB2%= A /323X LX CX 10500=A 323mX 100%A樣品吸光度；323維生素 B2 的系數(shù)；L光路長(zhǎng)度 1cm；C-100ml溶液中樣品的g數(shù)。5、維生素C （包被）1） 步驟：稱取0.2g于250ml三角瓶中，加水 100ml （煮沸，冷卻），10ml冰乙酸，1ml1%淀粉指示劑，用 0.1mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液為藍(lán)色。2） 計(jì)算： VitC%= V X FX 0.00886/mX 1

38、00V 消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m試樣質(zhì)量， g；F-濃度校正系數(shù)（碘標(biāo)液 /樣品液濃度）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L 。五、氨基酸檢測(cè)1 、賴氨酸硫酸鹽含量的測(cè)定1） 原理：賴氨酸在PHK 3.0是與茚三酮反應(yīng)生成紅色化合物，其顏色深淺與賴氨酸含量存在性性關(guān)系。2） 試劑：1、茚三酮A液：稱取茚三酮1.50g于燒杯中，量取110ml乙二醇-甲謎于燒杯中，溶解。2、 茚三酮B液：稱取1.80g二水氯化銅（CuCI2 2H2O于燒杯中，再量取 0.1mol/L檸檬酸 39ml 于燒杯中，攪拌使其溶解。3、將 A、 B 兩液全部轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中定容，搖勻得茚三酮顯色液。4、賴氨酸空

39、白顯色液、 稱取1.80g二水氯化銅（CuCl2 2H2（于燒杯中，再量取0.1mol/L 檸檬酸 39ml 于燒杯中，攪拌使其溶解。轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中定容，搖勻即可。3 ）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 L賴氨酸2克左右于1000ml容量瓶中，加1mol/L鹽酸1ml用水溶解，定容。 則濃度大約在 0.2mg/ml.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 :分別吸取 3.0，5.0，10.0，11.0，12.0，13.0 和 14.0ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 100ml 容量瓶中 ， 加水定容搖勻 .在以上各容量瓶中分別吸取 2.00ml 于比色管中 ，然后在每只比色 管中再加 10ml 印三酮顯色液 ，不定

40、容 ，用力振搖 .于沸水浴中水浴 40 分鐘 .立即冷 卻至室溫 .同時(shí)作空白 （只是不加分解液 ）.在分光光度計(jì)上于 475nm 波長(zhǎng)處 ，以空白 調(diào)零，測(cè)量各吸光度 ，以吸光度為縱坐標(biāo) ，濃度為橫坐標(biāo) ，作圖 .4）、樣品的測(cè)定：稱取樣品 1.5克左右 ，加 1mol/L 的鹽酸 7ml 充分溶解樣品，用水定容，過濾，吸 取2.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，搖勻。其它同作標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟。測(cè) 出吸光度。5）、計(jì)算：于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所測(cè)樣品的濃度，代入公式X （%） = CX 500/ MC為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品的濃度。M樣品的質(zhì)量。500-為樣品稀釋的倍數(shù)和轉(zhuǎn)變?yōu)榘俜趾康南禂?shù)。

41、（空白加樣品液和空白試液。2、蘇氨酸的檢測(cè)：允許相對(duì)偏差不得超過 0.3%.項(xiàng)目指標(biāo)一級(jí)二級(jí)含量98. 595. 0比旋度-26.0-29.0-25.528.5干燥失重11.0銨鹽0.040.50灼燒殘?jiān)?.30.5重金屬（以鉛計(jì)），20砷（以砷計(jì)）21、試劑和溶液：L-蘇氨酸標(biāo)準(zhǔn)品：生化試劑BR,硅膠GF254薄層層析板若發(fā)現(xiàn)受潮，需要80度烘干30分鐘，恢復(fù)活性后使用. 展開劑：正丁醇:醋酸:水=6.17286:1（體積比）顯色劑：0.5%茚三酮丙酮溶液.2） 鑒別步驟：取適量樣品與L-蘇氨酸標(biāo)準(zhǔn)品，用蒸餾水分別制成濃度30毫克每毫升的溶液，照薄層色譜法試驗(yàn).取上述兩種溶液0.5毫升分別點(diǎn)

42、樣于同一硅膠薄層板上，將點(diǎn)好的 樣的薄層板放入層析缸的展開劑中展開，展開后于70度烘干以0.5%茚三酮顯色劑噴霧，70度烘干顯色供試品與L-蘇氨酸標(biāo)準(zhǔn)品均顯紫紅色，兩者主斑點(diǎn)位置相同，則 判定本品為L(zhǎng)-蘇氨酸.3）試劑： 鹽酸：1 + 3;冰乙酸：6%（ v/v、溶液；硫化鈉：1克硫化鈉溶于10ml水中，臨用時(shí)新配制；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 ml比旋度：稱取干燥試樣 3g,用水溶解，轉(zhuǎn)移至 50ml容量瓶，加水定容，搖勻過濾，測(cè)定，預(yù)熱旋光儀后，用蒸餾水調(diào)零，潤(rùn)洗至少2遍。蘇氨酸為右旋用4） 含量：試樣先在 105度干燥至恒重，稱取樣品 0.2克，置于250ml的三角瓶中，加3ml甲酸和50ml冰乙酸

43、使之溶解，5ml乙酸汞，10滴a涼酚苯基甲醇指示劑，用0.1mol/L的高氯 酸標(biāo)液滴定至橙黃 t黃綠色為終點(diǎn)，并做空白試驗(yàn)校正.若滴定樣品時(shí)與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差在10度,則應(yīng)重新標(biāo)定，若未超過10度，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定濃度加以校正。5）結(jié)果計(jì)算：6= C0 /1+0.0011（t1 -t0）樣品中L-蘇氨酸的含量按式計(jì)算 ：X%= 0.1191 x C1X-V0） X 100 m%6）鑒別試驗(yàn)：本鑒別試驗(yàn)采用薄層層析法3、賴氨酸1） 、失重（水分），稱取約1g試樣于105C烘箱中烘至恒重。2） 、含量測(cè)定：稱取約0.2g試樣，加水3ml甲酸（使之溶解后），加5ml冰乙酸和5ml

44、乙酸汞， 加10滴a指示劑，用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)。3、計(jì)算：X%= CX（ V-V0） X 0.09132mX 100C-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml ；V00.05ml ；m試樣質(zhì)量， g。4）溶液的比旋度：指在液層長(zhǎng)度為1dm，濃度為1g/mp，溫度為20C及用鈉光譜線波長(zhǎng)測(cè)定的旋光度，符號(hào)用a 20表示，單位（°度，左旋以負(fù)值，右旋以正值表示： 比旋度測(cè)定：稱取約2g樣品，加0.5g活性炭，用10ml （1+1）鹽酸溶解，煮沸過濾，用（1+1） 洗滌數(shù)次，轉(zhuǎn)入 50ml 容量瓶中，用（ 1+1）鹽酸定容。賴氨酸為左旋用 “+或”不 用。 a10D= 100a L C4、DL-蛋氨酸性狀：本品為白色或淡黃色的結(jié)晶粉末，具有微弱的含硫化合物或蛋氨酸的特殊氣味，易溶于水，稀酸或稀堿，微溶于乙醇，不溶于乙醚，無旋光性，熔點(diǎn)為281 C分解，其1%的水溶液的PH值為5.6-6.1。鑒別：1、取本品25mg于干燥燒杯中，加入由無水硫酸銅飽和的硫酸1ml，應(yīng)立即顯黃色