1、工業(yè)分析工業(yè)分析(本科本科)全冊(cè)配套課件全冊(cè)配套課件工業(yè)分析工業(yè)分析一、課程性質(zhì)、目的和任務(wù) 性質(zhì)：性質(zhì)： 是綜合多門學(xué)科知識(shí)，進(jìn)行化學(xué)分析方法的是綜合多門學(xué)科知識(shí)，進(jìn)行化學(xué)分析方法的實(shí)際應(yīng)用和研究的一門專業(yè)技術(shù)學(xué)科。實(shí)際應(yīng)用和研究的一門專業(yè)技術(shù)學(xué)科。 目的目的： 培養(yǎng)學(xué)生將化學(xué)分析和儀器分析的基礎(chǔ)知識(shí)、培養(yǎng)學(xué)生將化學(xué)分析和儀器分析的基礎(chǔ)知識(shí)、基本理論綜合運(yùn)用于工業(yè)生產(chǎn)的原材料、產(chǎn)基本理論綜合運(yùn)用于工業(yè)生產(chǎn)的原材料、產(chǎn)品及各種廢棄物的分析測(cè)試能力。品及各種廢棄物的分析測(cè)試能力。任務(wù)：任務(wù)：要求較全面、系統(tǒng)地認(rèn)識(shí)工業(yè)分析的本要求較全面、系統(tǒng)地認(rèn)識(shí)工業(yè)分析的本質(zhì)和規(guī)律；具有進(jìn)行分析方法研究的基質(zhì)和

2、規(guī)律；具有進(jìn)行分析方法研究的基本知識(shí)和基本能力，為畢業(yè)實(shí)習(xí)和日后本知識(shí)和基本能力，為畢業(yè)實(shí)習(xí)和日后的工業(yè)分析測(cè)試工作奠定扎實(shí)的基礎(chǔ)。的工業(yè)分析測(cè)試工作奠定扎實(shí)的基礎(chǔ)。二、教學(xué)基本要求 根據(jù)根據(jù)工業(yè)分析的基本程序工業(yè)分析的基本程序 安排教學(xué)。安排教學(xué)。 實(shí)驗(yàn)室建設(shè)實(shí)驗(yàn)室建設(shè) 樣品的采集樣品的采集 制備制備 試樣的處理試樣的處理 試樣分析試樣分析 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 出報(bào)告。出報(bào)告。 要求學(xué)生能根據(jù)不同要求對(duì)各種分析方要求學(xué)生能根據(jù)不同要求對(duì)各種分析方法進(jìn)行科學(xué)評(píng)價(jià)并根據(jù)實(shí)際要求選擇、法進(jìn)行科學(xué)評(píng)價(jià)并根據(jù)實(shí)際要求選擇、修改、制訂分析方案。修改、制訂分析方案。 本課程講授內(nèi)容 第一章第一章 緒論緒論

3、第二章第二章 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證與分析標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證與分析標(biāo)準(zhǔn)化 第三章第三章 樣品的采集、制備及預(yù)處理樣品的采集、制備及預(yù)處理 第四章第四章 工業(yè)分析中常用的分析方法及其評(píng)價(jià)工業(yè)分析中常用的分析方法及其評(píng)價(jià) 第五章第五章 分析測(cè)試數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量保證 第一章第一章 緒論緒論 1.1 工業(yè)分析的任務(wù)和作用工業(yè)分析的任務(wù)和作用 1.2 工業(yè)分析的特點(diǎn)工業(yè)分析的特點(diǎn) 1.3 工業(yè)分析常用方法工業(yè)分析常用方法1.4 測(cè)定方法的選擇測(cè)定方法的選擇1.5 工業(yè)分析的發(fā)展方向工業(yè)分析的發(fā)展方向 1.1 工業(yè)分析的任務(wù)和作用工業(yè)分析的任務(wù)和作用 工業(yè)生產(chǎn)過程的工業(yè)生產(chǎn)過程的 “眼睛眼睛”1

4、.2 工業(yè)分析的特點(diǎn)工業(yè)分析的特點(diǎn) 一、采樣很重要一、采樣很重要 正確采取能夠代表全部物料的平均組成正確采取能夠代表全部物料的平均組成的少量樣品，是工業(yè)分析中的重要環(huán)節(jié)，的少量樣品，是工業(yè)分析中的重要環(huán)節(jié)，是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的先決條件。是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的先決條件。1.2 工業(yè)分析的特點(diǎn)工業(yè)分析的特點(diǎn) 二、二、很多樣品需進(jìn)行前期處理很多樣品需進(jìn)行前期處理 對(duì)所采集的樣品，要處理成對(duì)所采集的樣品，要處理成適合分適合分析測(cè)定的試樣析測(cè)定的試樣。1.2 工業(yè)分析的特點(diǎn)工業(yè)分析的特點(diǎn) 三、不同的樣品需要考慮共存組三、不同的樣品需要考慮共存組份的影響份的影響 1.2 工業(yè)分析的特點(diǎn)工業(yè)分析的特點(diǎn) 四、要

5、求快而準(zhǔn)四、要求快而準(zhǔn) 1.3 工業(yè)分析常用方法工業(yè)分析常用方法 工業(yè)分析方法工業(yè)分析方法 繁多繁多一、 按照分析組分濃度不同* 常量分析常量分析樣品中組分樣品中組分 1 %* 微量分析微量分析樣品中組分樣品中組分= 0.1 %1 %* 痕量分析痕量分析樣品中組分樣品中組分 0.1 %* 超微量分析超微量分析樣品中組分樣品中組分 ppm parts per million (10-6) （ mg / kg )或（或（ mg / L ) PPB parts per billion (10-9) PPT parts per trillion (10-12）二、 按照分析的基本原理不同 （1）絕對(duì)分

6、析）絕對(duì)分析 如如 經(jīng)典容量分析經(jīng)典容量分析 （2）相對(duì)分析）相對(duì)分析 如如 各種儀器分析各種儀器分析三、按照分析目的不同、準(zhǔn)確度要求不同三、按照分析目的不同、準(zhǔn)確度要求不同 （1）快速分析法（）快速分析法（ 半定量分析法）半定量分析法） （2）標(biāo)準(zhǔn)分析法）標(biāo)準(zhǔn)分析法 （國際、國家標(biāo)（國際、國家標(biāo)準(zhǔn)）準(zhǔn)） （3）建立新方法）建立新方法 （針對(duì)新產(chǎn)品）（針對(duì)新產(chǎn)品） 制定和采用標(biāo)準(zhǔn)方法是質(zhì)量保證的重要制定和采用標(biāo)準(zhǔn)方法是質(zhì)量保證的重要措施。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（措施。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）為此下）為此下設(shè)設(shè)162個(gè)技術(shù)委員會(huì)（個(gè)技術(shù)委員會(huì)（TC），制定各種），制定各種標(biāo)準(zhǔn)方法。他們每年都頒布一些新的

7、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法。他們每年都頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)方法，每準(zhǔn)方法，每5年對(duì)已有的方法進(jìn)行修改。年對(duì)已有的方法進(jìn)行修改。但但I(xiàn)SO標(biāo)準(zhǔn)不帶強(qiáng)制性。標(biāo)準(zhǔn)不帶強(qiáng)制性。建立新方法建立新方法新建立的方法應(yīng)該具有快速、準(zhǔn)確、簡新建立的方法應(yīng)該具有快速、準(zhǔn)確、簡便等優(yōu)點(diǎn)。便等優(yōu)點(diǎn)。1.4 測(cè)定方法的選擇測(cè)定方法的選擇 1、根據(jù)測(cè)定的具體要求選擇測(cè)定方法、根據(jù)測(cè)定的具體要求選擇測(cè)定方法 2、考慮待測(cè)組分的含量范圍、考慮待測(cè)組分的含量范圍 3、考慮待測(cè)組分的性質(zhì)、考慮待測(cè)組分的性質(zhì) 4、考慮樣品中共存組分的影響、考慮樣品中共存組分的影響 5、從實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件出發(fā)、從實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件出發(fā) 例如，鐵的測(cè)定方法常用的有例如，鐵

8、的測(cè)定方法常用的有: 配位滴定法配位滴定法; 氧化還原滴定法氧化還原滴定法; 氫氧化物重氫氧化物重量法量法 光度分析法光度分析法(如如,鄰二氮菲顯色法鄰二氮菲顯色法) 原子發(fā)射分析法原子發(fā)射分析法; 原子吸收分析法原子吸收分析法 分子熒光分析法分子熒光分析法; X-衍射熒光分析法等衍射熒光分析法等1.5 工業(yè)分析的發(fā)展方向工業(yè)分析的發(fā)展方向 準(zhǔn)確、高速、自動(dòng)化、在線分析以及與準(zhǔn)確、高速、自動(dòng)化、在線分析以及與計(jì)算機(jī)結(jié)合以實(shí)現(xiàn)過程質(zhì)量控制分析計(jì)算機(jī)結(jié)合以實(shí)現(xiàn)過程質(zhì)量控制分析.工工業(yè)分析的發(fā)展和社會(huì)整體的發(fā)展密切相業(yè)分析的發(fā)展和社會(huì)整體的發(fā)展密切相關(guān)。關(guān)。工業(yè)分析韓華云 67763224 第二章第

9、二章 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證與分析標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證與分析標(biāo)準(zhǔn)化2.1 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指將分析測(cè)試結(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指將分析測(cè)試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施，包括控制測(cè)量所需遵的控制措施，包括控制測(cè)量所需遵循的步驟、采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。循的步驟、采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 的的質(zhì)量控制和質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室間 的質(zhì)量控制的質(zhì)量控制 2.1 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 它的基本要素有：它的基本要素有：符合要求的測(cè)試環(huán)符合要求的測(cè)試環(huán)境、符合要求的分析測(cè)量儀器、合格境、符合要

10、求的分析測(cè)量儀器、合格分析人員、合格的試劑原料、可靠的分析人員、合格的試劑原料、可靠的分析方法、。分析方法、。這五個(gè)要素在質(zhì)量保證這五個(gè)要素在質(zhì)量保證體系中是相互聯(lián)系的。體系中是相互聯(lián)系的。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 具體內(nèi)容包括：具體內(nèi)容包括： 試劑和環(huán)境的控制；樣品的采取、試劑和環(huán)境的控制；樣品的采取、制備、保管及處理控制；標(biāo)準(zhǔn)操作制備、保管及處理控制；標(biāo)準(zhǔn)操作程序、專門的實(shí)驗(yàn)記錄；分析數(shù)據(jù)程序、專門的實(shí)驗(yàn)記錄；分析數(shù)據(jù)的處理；計(jì)量器具的檢定和校準(zhǔn)；的處理；計(jì)量器具的檢定和校準(zhǔn)；工作人員的培訓(xùn)和考核；經(jīng)常的質(zhì)工作人員的培訓(xùn)和考核；經(jīng)常的質(zhì)量監(jiān)督與檢查等。量監(jiān)督

11、與檢查等。 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 包括分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)諸實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果包括分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)諸實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)、對(duì)分析方法進(jìn)行協(xié)作實(shí)驗(yàn)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)、對(duì)分析方法進(jìn)行協(xié)作實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、加密碼樣進(jìn)行考察等。它是發(fā)現(xiàn)和證、加密碼樣進(jìn)行考察等。它是發(fā)現(xiàn)和消除實(shí)驗(yàn)室間存在的系統(tǒng)誤差的重要措消除實(shí)驗(yàn)室間存在的系統(tǒng)誤差的重要措施。它一般由通曉分析方法和質(zhì)量控制施。它一般由通曉分析方法和質(zhì)量控制程序的專家小組承擔(dān)。程序的專家小組承擔(dān)。 質(zhì)量評(píng)價(jià)質(zhì)量評(píng)價(jià) 質(zhì)量評(píng)價(jià)是對(duì)質(zhì)量控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)是對(duì)質(zhì)量控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)的步驟，是對(duì)測(cè)量過程進(jìn)行監(jiān)督的方法，評(píng)價(jià)的步驟，是對(duì)測(cè)量過程進(jìn)行監(jiān)督的方法

12、，也分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室外部的質(zhì)量評(píng)價(jià)。也分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室外部的質(zhì)量評(píng)價(jià)。 國際上對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可進(jìn)行管理的組織是國際上對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可進(jìn)行管理的組織是“國國際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織（際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織（ILAC）”，由包括，由包括中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)（中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)（CNACL）在內(nèi)）在內(nèi)的的44個(gè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)組成。個(gè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)組成。 為了使分析的全過程處于管理狀態(tài)、保為了使分析的全過程處于管理狀態(tài)、保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量，必須建立質(zhì)量保證體證檢驗(yàn)工作質(zhì)量，必須建立質(zhì)量保證體系，建立健全各項(xiàng)規(guī)章制度，使實(shí)驗(yàn)室系，建立健全各項(xiàng)規(guī)章制度，使實(shí)驗(yàn)室保證提供的檢驗(yàn)結(jié)果能夠達(dá)到一定的質(zhì)保證

13、提供的檢驗(yàn)結(jié)果能夠達(dá)到一定的質(zhì)量，從而確保檢驗(yàn)質(zhì)量持續(xù)不斷地改進(jìn)。量，從而確保檢驗(yàn)質(zhì)量持續(xù)不斷地改進(jìn)。2.2 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證 一、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證的意義一、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證的意義 對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的質(zhì)量評(píng)價(jià)，國際通行的稱為對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的質(zhì)量評(píng)價(jià)，國際通行的稱為實(shí)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證，驗(yàn)室認(rèn)證， 是指認(rèn)證機(jī)構(gòu)依據(jù)程序?qū)?shí)驗(yàn)室工是指認(rèn)證機(jī)構(gòu)依據(jù)程序?qū)?shí)驗(yàn)室工作或服務(wù)是否符合規(guī)定的要求給予確認(rèn)，并給作或服務(wù)是否符合規(guī)定的要求給予確認(rèn)，并給通過者出具合格證書，由認(rèn)證體系確保其證書通過者出具合格證書，由認(rèn)證體系確保其證書使用的法規(guī)、協(xié)議及程序的有效性。使用的法規(guī)、協(xié)議及程序的有效性。 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證是對(duì)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行質(zhì)量管理的實(shí)驗(yàn)

14、室認(rèn)證是對(duì)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行質(zhì)量管理的資格確認(rèn)，分為資格確認(rèn)，分為實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和和計(jì)量認(rèn)證計(jì)量認(rèn)證。中華人民共和國計(jì)量法中華人民共和國計(jì)量法二十二條中二十二條中規(guī)定：為社會(huì)提供公證數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)定：為社會(huì)提供公證數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，必須經(jīng)省級(jí)以上人民政府計(jì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，必須經(jīng)省級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)其計(jì)量檢定、測(cè)試能力和量行政部門對(duì)其計(jì)量檢定、測(cè)試能力和可靠性考核合格，這種考核稱為計(jì)量認(rèn)可靠性考核合格，這種考核稱為計(jì)量認(rèn)證。計(jì)量認(rèn)證是我國通過計(jì)量立法，對(duì)證。計(jì)量認(rèn)證是我國通過計(jì)量立法，對(duì)為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（實(shí)驗(yàn)為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（實(shí)驗(yàn)室）進(jìn)行室）進(jìn)行強(qiáng)制考核強(qiáng)制考核

15、的一種手段。的一種手段。 經(jīng)計(jì)量認(rèn)證的機(jī)構(gòu)其數(shù)據(jù)和結(jié)果的主要作用：經(jīng)計(jì)量認(rèn)證的機(jī)構(gòu)其數(shù)據(jù)和結(jié)果的主要作用：（1）政府機(jī)構(gòu)依據(jù)有關(guān)的檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果制訂）政府機(jī)構(gòu)依據(jù)有關(guān)的檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果制訂和實(shí)施各種方針和政策。和實(shí)施各種方針和政策。（2）科研部門利用檢測(cè)結(jié)果來發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象、提）科研部門利用檢測(cè)結(jié)果來發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象、提出并解決新問題、開發(fā)新產(chǎn)品、提高新技術(shù)。出并解決新問題、開發(fā)新產(chǎn)品、提高新技術(shù)。（3） 生產(chǎn)者利用檢測(cè)結(jié)果決定其生產(chǎn)活動(dòng)。生產(chǎn)者利用檢測(cè)結(jié)果決定其生產(chǎn)活動(dòng)。（4）消費(fèi)者利用檢測(cè)結(jié)果保護(hù)自己的合法權(quán)益。）消費(fèi)者利用檢測(cè)結(jié)果保護(hù)自己的合法權(quán)益。（5）流通領(lǐng)域利用檢測(cè)結(jié)果決定其購銷活動(dòng)。）流通領(lǐng)

16、域利用檢測(cè)結(jié)果決定其購銷活動(dòng)。 等等 只有符合產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)只有符合產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可（驗(yàn)收）評(píng)審準(zhǔn)則審查認(rèn)可（驗(yàn)收）評(píng)審準(zhǔn)則的要求的要求, 才能核準(zhǔn)才能核準(zhǔn) 頒發(fā)計(jì)量認(rèn)證資格證書頒發(fā)計(jì)量認(rèn)證資格證書. 中國計(jì)量認(rèn)證標(biāo)志是中國計(jì)量認(rèn)證標(biāo)志是CMA: China Metrology Accredidation計(jì)量法計(jì)量法規(guī)定規(guī)定: 縣以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社縣以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，部門和企業(yè)、會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防

17、護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具實(shí)施強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具實(shí)施強(qiáng)制檢定。檢定。 2.2 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證 實(shí)施計(jì)量認(rèn)證的機(jī)關(guān)：實(shí)施計(jì)量認(rèn)證的機(jī)關(guān)：國家認(rèn)證認(rèn)可國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)（簡稱國家認(rèn)監(jiān)委）監(jiān)督管理委員會(huì)（簡稱國家認(rèn)監(jiān)委）二、實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容二、實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容 計(jì)量認(rèn)證評(píng)審內(nèi)容主要包括：計(jì)量認(rèn)證評(píng)審內(nèi)容主要包括： 計(jì)量認(rèn)證對(duì)象的組織與管理、質(zhì)量體系、計(jì)量認(rèn)證對(duì)象的組織與管理、質(zhì)量體系、人員、設(shè)施和環(huán)境、儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物人員、設(shè)施和環(huán)境、儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量值溯源和校準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法、記錄、質(zhì)、量值溯源和

18、校準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法、記錄、證書和報(bào)告、檢驗(yàn)的分包、外部支持服證書和報(bào)告、檢驗(yàn)的分包、外部支持服務(wù)和供應(yīng)等要素。務(wù)和供應(yīng)等要素。 分析結(jié)果的表述分析結(jié)果的表述-1) 用平均值表述用平均值表述. 取兩次測(cè)定的平均值取兩次測(cè)定的平均值. 若兩次結(jié)果的差超若兩次結(jié)果的差超出允許差出允許差, 需進(jìn)行第三次測(cè)定需進(jìn)行第三次測(cè)定. 2) 用平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差用平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差 表述表述 用平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別代表測(cè)定值的集用平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別代表測(cè)定值的集中趨勢(shì)和離散程度中趨勢(shì)和離散程度, 并規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)偏差為相并規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)偏差為相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度. 例如測(cè)定總氮含量例如測(cè)定總氮含量3.52%, 標(biāo)準(zhǔn)

19、偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差0.07% 結(jié)果結(jié)果 總總 氮氮 含含 量量: 3.52% w/w 標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度: 0.07% w/w+ 3) 用平均值和擴(kuò)展不確定度用平均值和擴(kuò)展不確定度 表述表述 擴(kuò)展不確定度定義為標(biāo)準(zhǔn)不確定度和一擴(kuò)展不確定度定義為標(biāo)準(zhǔn)不確定度和一個(gè)因子個(gè)因子k的乘積的乘積. K因子的值和所需要的置因子的值和所需要的置信水平信水平, 測(cè)定值的分布以及測(cè)定次數(shù)有關(guān)測(cè)定值的分布以及測(cè)定次數(shù)有關(guān). 如果置信水平為如果置信水平為95%, 測(cè)定次數(shù)大于測(cè)定次數(shù)大于6, 推推薦薦k值為值為2. 這時(shí)擴(kuò)展不確定度為兩倍的標(biāo)這時(shí)擴(kuò)展不確定度為兩倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差. 上述報(bào)告應(yīng)寫為上述報(bào)告應(yīng)寫為:

20、總氮量總氮量: (3.520.14)% (w/w) 4) 當(dāng)測(cè)定次數(shù)比較大當(dāng)測(cè)定次數(shù)比較大, 通常用相對(duì)真值通常用相對(duì)真值的表述方式進(jìn)行報(bào)告的表述方式進(jìn)行報(bào)告. 即即 : 平均值平均值t 平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 其中其中 t 和置信水平以及測(cè)定次數(shù)有關(guān)和置信水平以及測(cè)定次數(shù)有關(guān). 計(jì)量器具要進(jìn)行周期檢定計(jì)量器具要進(jìn)行周期檢定 計(jì)量器具的示值穩(wěn)定性是相對(duì)的，計(jì)量器具的示值穩(wěn)定性是相對(duì)的，由于計(jì)量器具的頻繁使用，使計(jì)量由于計(jì)量器具的頻繁使用，使計(jì)量器具變形、磨損等，失去了原有準(zhǔn)器具變形、磨損等，失去了原有準(zhǔn)確度，從而影響量值的準(zhǔn)確性，為確度，從而影響量值的準(zhǔn)確性，為保證量值的準(zhǔn)確傳遞，所

21、以要對(duì)計(jì)保證量值的準(zhǔn)確傳遞，所以要對(duì)計(jì)量器具進(jìn)行周期檢定量器具進(jìn)行周期檢定. 2.3 分析的標(biāo)準(zhǔn)化分析的標(biāo)準(zhǔn)化2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化 一、標(biāo)準(zhǔn)化的本質(zhì)一、標(biāo)準(zhǔn)化的本質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)的本質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)的本質(zhì)是 統(tǒng)一統(tǒng)一。 標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一是相對(duì)的，不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)在不同標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一是相對(duì)的，不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)在不同的范圍內(nèi)統(tǒng)一，不同類別的標(biāo)準(zhǔn)從不同角度、的范圍內(nèi)統(tǒng)一，不同類別的標(biāo)準(zhǔn)從不同角度、不同側(cè)面進(jìn)行統(tǒng)一，但這種統(tǒng)一并不意味著全不同側(cè)面進(jìn)行統(tǒng)一，但這種統(tǒng)一并不意味著全部統(tǒng)死。統(tǒng)一只是一個(gè)限定的范圍，是一定條部統(tǒng)死。統(tǒng)一只是一個(gè)限定的范圍，是一定條件下的統(tǒng)一。件下的統(tǒng)一。 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化 *標(biāo)準(zhǔn)化工作不僅存在

22、分析化學(xué)領(lǐng)域，它標(biāo)準(zhǔn)化工作不僅存在分析化學(xué)領(lǐng)域，它 對(duì)產(chǎn)品或項(xiàng)目的規(guī)格、對(duì)產(chǎn)品或項(xiàng)目的規(guī)格、質(zhì)量質(zhì)量、檢驗(yàn)、包裝、檢驗(yàn)、包裝、貯藏以及運(yùn)輸?shù)雀鞣矫嬷贫夹g(shù)文件，以貯藏以及運(yùn)輸?shù)雀鞣矫嬷贫夹g(shù)文件，以達(dá)到最佳的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。達(dá)到最佳的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。 我國標(biāo)準(zhǔn)化狀況還很落后我國標(biāo)準(zhǔn)化狀況還很落后. 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化 二、標(biāo)準(zhǔn)的分級(jí)二、標(biāo)準(zhǔn)的分級(jí) 1. 按照審批權(quán)限和適用范圍不同按照審批權(quán)限和適用范圍不同 標(biāo)準(zhǔn)可分為國際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)可分為國際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)六個(gè)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)六個(gè)級(jí)別。級(jí)別。 我國的標(biāo)準(zhǔn)是由國家

23、質(zhì)量監(jiān)督局或有關(guān)我國的標(biāo)準(zhǔn)是由國家質(zhì)量監(jiān)督局或有關(guān)主管業(yè)務(wù)行辦審核、批準(zhǔn)并作為主管業(yè)務(wù)行辦審核、批準(zhǔn)并作為“法律法律”公布施前國家標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)公布施前國家標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)GB； 2. 按照標(biāo)準(zhǔn)的約束性分級(jí)按照標(biāo)準(zhǔn)的約束性分級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)分為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn)。強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)分為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn)。強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)是法律、法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。不標(biāo)準(zhǔn)是法律、法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。不符合強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品禁止生產(chǎn)、銷售和進(jìn)符合強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品禁止生產(chǎn)、銷售和進(jìn)口。推薦性國標(biāo)為口。推薦性國標(biāo)為“GB/T。國家標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)國家標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)由國家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)、國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號(hào)由國家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)、國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布

24、的年號(hào)構(gòu)成。和標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號(hào)構(gòu)成。2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化 3. 按照標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象的特征按照標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象的特征 標(biāo)準(zhǔn)可分為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)可分為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)、安全標(biāo)準(zhǔn)、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)、安全標(biāo)準(zhǔn)、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、其他標(biāo)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、其他標(biāo)準(zhǔn)等。應(yīng)用時(shí)可以查閱有關(guān)資料。準(zhǔn)等。應(yīng)用時(shí)可以查閱有關(guān)資料。 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)方法（方法標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)方法（方法標(biāo)準(zhǔn)） 標(biāo)準(zhǔn)方法是按照對(duì)象分類法進(jìn)行分標(biāo)準(zhǔn)方法是按照對(duì)象分類法進(jìn)行分類的八類標(biāo)準(zhǔn)中的一類。包括試驗(yàn)、類的八類標(biāo)準(zhǔn)中的一類。包括試驗(yàn)、檢驗(yàn)、分析、抽樣、統(tǒng)計(jì)、計(jì)算、檢驗(yàn)、分析、抽樣、統(tǒng)計(jì)、計(jì)算、作業(yè)等標(biāo)準(zhǔn)。

25、作業(yè)等標(biāo)準(zhǔn)。一、標(biāo)準(zhǔn)方法的類別一、標(biāo)準(zhǔn)方法的類別 標(biāo)準(zhǔn)方法通常分三類：標(biāo)準(zhǔn)方法通常分三類： （1 1）與產(chǎn)品質(zhì)量鑒定有關(guān)的方法標(biāo)準(zhǔn)，如抽）與產(chǎn)品質(zhì)量鑒定有關(guān)的方法標(biāo)準(zhǔn)，如抽樣標(biāo)準(zhǔn)、樣標(biāo)準(zhǔn)、分析方法分析方法和分類方法標(biāo)準(zhǔn)。這類方和分類方法標(biāo)準(zhǔn)。這類方法標(biāo)準(zhǔn)要求具有可比性、重復(fù)性和準(zhǔn)確性。法標(biāo)準(zhǔn)要求具有可比性、重復(fù)性和準(zhǔn)確性。 （2 2）作業(yè)方法標(biāo)準(zhǔn)，主要有工藝規(guī)程、操作）作業(yè)方法標(biāo)準(zhǔn)，主要有工藝規(guī)程、操作方法（步驟）、施工方法、焊接方法、涂漆方法（步驟）、施工方法、焊接方法、涂漆方法、維修方法等。方法、維修方法等。 （3）管理方法標(biāo)準(zhǔn)，主要有對(duì)科研、設(shè)計(jì)、）管理方法標(biāo)準(zhǔn)，主要有對(duì)科研、設(shè)計(jì)、工藝

26、、原材料、設(shè)備、產(chǎn)品等的管理方法。工藝、原材料、設(shè)備、產(chǎn)品等的管理方法。 二、標(biāo)準(zhǔn)分析方法的內(nèi)容二、標(biāo)準(zhǔn)分析方法的內(nèi)容 分析方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容包括：編號(hào)；方法認(rèn)可日分析方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容包括：編號(hào)；方法認(rèn)可日期及實(shí)施日期；引用的標(biāo)準(zhǔn)或文件、參考資期及實(shí)施日期；引用的標(biāo)準(zhǔn)或文件、參考資料；適用范圍；原理；試劑或材料規(guī)格；儀料；適用范圍；原理；試劑或材料規(guī)格；儀器或設(shè)備；安全措施；采樣；分析或操作；器或設(shè)備；安全措施；采樣；分析或操作；結(jié)果的計(jì)算；方法的準(zhǔn)確度和精密度；說明結(jié)果的計(jì)算；方法的準(zhǔn)確度和精密度；說明或注釋；提出單位；起草單位；批準(zhǔn)單位；或注釋；提出單位；起草單位；批準(zhǔn)單位；歸口單位；附錄。歸口單位

27、；附錄。2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)方法（方法標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)方法（方法標(biāo)準(zhǔn)） 三、標(biāo)準(zhǔn)方法須滿足以下要求：三、標(biāo)準(zhǔn)方法須滿足以下要求： 1 1）在政府標(biāo)準(zhǔn)化管理機(jī)構(gòu)領(lǐng)導(dǎo)和組織下進(jìn)行，）在政府標(biāo)準(zhǔn)化管理機(jī)構(gòu)領(lǐng)導(dǎo)和組織下進(jìn)行，按規(guī)定的程序編制。按規(guī)定的程序編制。 2 2）按規(guī)定格式編寫。）按規(guī)定格式編寫。 3 3）方法的成熟性得到公認(rèn)，方法的準(zhǔn)確度和）方法的成熟性得到公認(rèn)，方法的準(zhǔn)確度和精密度可通過精密度可通過協(xié)作實(shí)驗(yàn)協(xié)作實(shí)驗(yàn)確定。確定。 4 4）由政府標(biāo)準(zhǔn)化管理機(jī)構(gòu)審批、發(fā)布施行。）由政府標(biāo)準(zhǔn)化管理機(jī)構(gòu)審批、發(fā)布施行。 國家質(zhì)量監(jiān)督局和各行辦根據(jù)生產(chǎn)的發(fā)展和國家質(zhì)量監(jiān)督局和各行辦根據(jù)生產(chǎn)的發(fā)展和對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的

28、不斷提高，每隔一段時(shí)間對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的不斷提高，每隔一段時(shí)間（一般（一般4年年1次）發(fā)布新標(biāo)準(zhǔn)。次）發(fā)布新標(biāo)準(zhǔn)。 新標(biāo)準(zhǔn)公布后，舊標(biāo)準(zhǔn)即相應(yīng)作廢。新標(biāo)準(zhǔn)公布后，舊標(biāo)準(zhǔn)即相應(yīng)作廢。使用標(biāo)使用標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)要注意是否已有新的標(biāo)準(zhǔn)替代了舊準(zhǔn)方法時(shí)要注意是否已有新的標(biāo)準(zhǔn)替代了舊標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)四、標(biāo)準(zhǔn)分析方法的執(zhí)行四、標(biāo)準(zhǔn)分析方法的執(zhí)行 在從事在從事常規(guī)常規(guī)例行分析的操作過程中，常常會(huì)由例行分析的操作過程中，常常會(huì)由于種種原因，要對(duì)采用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一于種種原因，要對(duì)采用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一些較小的改動(dòng)，如試樣稱量、些較小的改動(dòng)，如試樣稱量、pH值、試劑純度值、試劑純度等幾個(gè)變量的微小變化。這些操作規(guī)程的改變

29、等幾個(gè)變量的微小變化。這些操作規(guī)程的改變都必須經(jīng)過一定形式的驗(yàn)證，證明改變是可行都必須經(jīng)過一定形式的驗(yàn)證，證明改變是可行的，對(duì)分析結(jié)果沒有影響，并征得有關(guān)負(fù)責(zé)人的，對(duì)分析結(jié)果沒有影響，并征得有關(guān)負(fù)責(zé)人的同意后方可實(shí)施。若擅自修改正在使用的分的同意后方可實(shí)施。若擅自修改正在使用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，由此產(chǎn)生的后果，有時(shí)要負(fù)法律析方法標(biāo)準(zhǔn)，由此產(chǎn)生的后果，有時(shí)要負(fù)法律責(zé)任。責(zé)任。 五、標(biāo)準(zhǔn)分析方法的認(rèn)可五、標(biāo)準(zhǔn)分析方法的認(rèn)可 分析方法認(rèn)證可以定義為能夠認(rèn)證分析分析方法認(rèn)證可以定義為能夠認(rèn)證分析方法所得的結(jié)果是否可靠、重現(xiàn)，以及方法所得的結(jié)果是否可靠、重現(xiàn)，以及方法是否適合于預(yù)期用途的過程。一個(gè)方法是否適

30、合于預(yù)期用途的過程。一個(gè)優(yōu)良的分析方法，必須具有高準(zhǔn)確性、優(yōu)良的分析方法，必須具有高準(zhǔn)確性、可靠性與適用性，它必須考慮下列因素：可靠性與適用性，它必須考慮下列因素： 1準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 2精密度精密度 3檢測(cè)限檢測(cè)限 4線性范圍線性范圍 5專屬性專屬性 6耐用性耐用性 其他相關(guān)因素還有靈敏度、基體效應(yīng)等，其他相關(guān)因素還有靈敏度、基體效應(yīng)等，一個(gè)理想的實(shí)用分析方法不但要有高的一個(gè)理想的實(shí)用分析方法不但要有高的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度，低的檢測(cè)下準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度，低的檢測(cè)下限、基體效應(yīng)和空白值，還要適用性強(qiáng)、限、基體效應(yīng)和空白值，還要適用性強(qiáng)、操作簡便、消耗費(fèi)用低等。操作簡便、消耗費(fèi)用低等。 2.

31、3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義 19921992年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)頒布年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)頒布的國際標(biāo)準(zhǔn)化指南，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義：的國際標(biāo)準(zhǔn)化指南，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（reference material，RM）是一種）是一種或多種或多種特征量值特征量值已被準(zhǔn)確地確定了的足夠均已被準(zhǔn)確地確定了的足夠均勻的物質(zhì)或材料，用以校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量勻的物質(zhì)或材料，用以校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料定值。方法或給材料定值。 1）材質(zhì)均勻。不論液態(tài)或固態(tài)材質(zhì)均勻。不論液態(tài)或固態(tài) 2）性能穩(wěn)定。在性能穩(wěn)定。在有效使用期內(nèi)有效使用期內(nèi) 特征量

32、值準(zhǔn)確特征量值準(zhǔn)確可靠?？煽?。 3）是一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，附有證書是一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，附有證書。內(nèi)容包括標(biāo)內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱，編號(hào)，定值方法，標(biāo)準(zhǔn)值與不確準(zhǔn)物質(zhì)名稱，編號(hào)，定值方法，標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度，制備日期，有效期，儲(chǔ)存條件，確保均定度，制備日期，有效期，儲(chǔ)存條件，確保均勻性的最小取樣量以及注意事項(xiàng)。勻性的最小取樣量以及注意事項(xiàng)。 4 4）可以成批制備。）可以成批制備。5 5）由主管單位授權(quán)。）由主管單位授權(quán)。 世界上第一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由美國標(biāo)準(zhǔn)局（世界上第一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由美國標(biāo)準(zhǔn)局（NBS）1906年公布，用于鋼鐵分析。年公布，用于鋼鐵分析。 二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性 三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類三、

33、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類 （一）（一） 按技術(shù)特性分類按技術(shù)特性分類 1. 化學(xué)成分和純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如化學(xué)成分和純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如鋼鐵、合金、礦鋼鐵、合金、礦 石、爐渣和基準(zhǔn)石、爐渣和基準(zhǔn)試劑等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；試劑等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類 2. 物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如燃燒熱、物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如燃燒熱、pH值、高聚物分子量等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；值、高聚物分子量等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 3. 工程類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如橡膠、工程塑料工程類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如橡膠、工程塑料的機(jī)械性能、電性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。的機(jī)械性能、電性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 （二）按照特性值的準(zhǔn)確度水平分類（二）按照特性值的準(zhǔn)確度水平分類 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物

34、質(zhì)和工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中一級(jí)水平最高，二級(jí)次之，工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其中一級(jí)水平最高，二級(jí)次之，工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最低，可有科研部門和企業(yè)根據(jù)規(guī)定要求自己最低，可有科研部門和企業(yè)根據(jù)規(guī)定要求自己制備。制備。 我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為：我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為：GBW2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的計(jì)量單位，必標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的計(jì)量單位，必須具備定值準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、均勻性好須具備定值準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、均勻性好三個(gè)基本條件。除此之外，還要考慮能三個(gè)基本條件。除此之外，還要考慮能小批量生產(chǎn)、能重復(fù)制備等特點(diǎn)小批量生產(chǎn)、能重復(fù)制

35、備等特點(diǎn). 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常有下列幾條途徑獲取。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常有下列幾條途徑獲取。 （一）純物質(zhì)制備（一）純物質(zhì)制備 化學(xué)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就是采用高純氣中化學(xué)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就是采用高純氣中加入一種或幾種特定成分氣體的方法配加入一種或幾種特定成分氣體的方法配制的。制的。 （二）直接由高純度的物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)物（二）直接由高純度的物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì) （三）由生產(chǎn)物料中選取（三）由生產(chǎn)物料中選取 （通常是混合物（通常是混合物): 如如無機(jī)固體物、礦物、化肥、水泥、鋼鐵等，可以無機(jī)固體物、礦物、化肥、水泥、鋼鐵等，可以從生產(chǎn)物料中選取有代表性的樣品，按照試樣的從生產(chǎn)物料中選取有代表性的樣品，按照試樣的制備方法制得

36、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。制備方法制得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 （四）特殊的制備（四）特殊的制備 如高聚物分子量窄分布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以用如高聚物分子量窄分布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以用柱分離技術(shù)制得。柱分離技術(shù)制得。五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在工業(yè)分析中的作用五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在工業(yè)分析中的作用（一）作為參照物質(zhì)，檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的可靠性。（一）作為參照物質(zhì)，檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的可靠性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣進(jìn)行平行分析，比較測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣進(jìn)行平行分析，比較測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差異，是檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差異，是檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的最好方法之一。作為評(píng)價(jià)分析方法以及分析最好方法之一。作為評(píng)價(jià)分析方法以及分析人員分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。人員分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 （二）

37、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于定標(biāo)儀器或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于定標(biāo)儀器或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液(基準(zhǔn)試劑還可直接法配制標(biāo)準(zhǔn)基準(zhǔn)試劑還可直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，即基準(zhǔn)溶液滴定溶液，即基準(zhǔn)溶液)。儀器在使用前。儀器在使用前或使用中，須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定標(biāo)或制作校正或使用中，須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定標(biāo)或制作校正曲線，才能給出正確的分析結(jié)果。曲線，才能給出正確的分析結(jié)果。 比如重鉻酸鉀溶液校正分光光度計(jì)的波長比如重鉻酸鉀溶液校正分光光度計(jì)的波長. （三）校準(zhǔn)分析儀器的量值。如標(biāo)準(zhǔn)砝（三）校準(zhǔn)分析儀器的量值。如標(biāo)準(zhǔn)砝碼可以校準(zhǔn)天平。碼可以校準(zhǔn)天平。 （四）用于仲裁分析和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核。（四）用于仲裁分析和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核。 （五）作

38、為已知試樣用以發(fā)展新的測(cè)量（五）作為已知試樣用以發(fā)展新的測(cè)量技術(shù)和新的儀器。當(dāng)采用不同方法或不技術(shù)和新的儀器。當(dāng)采用不同方法或不同儀器進(jìn)行測(cè)量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助我們同儀器進(jìn)行測(cè)量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助我們判斷測(cè)量結(jié)果的可靠程度。判斷測(cè)量結(jié)果的可靠程度。 （六）采用標(biāo)準(zhǔn)試樣消除基體效應(yīng)。六）采用標(biāo)準(zhǔn)試樣消除基體效應(yīng)。解決基體效應(yīng)最好的辦法是采用標(biāo)解決基體效應(yīng)最好的辦法是采用標(biāo)準(zhǔn)試樣作為分析測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)基準(zhǔn)試樣作為分析測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)基體效應(yīng)明顯的待測(cè)試樣，在組成和體效應(yīng)明顯的待測(cè)試樣，在組成和性質(zhì)上與標(biāo)準(zhǔn)試樣越接近，測(cè)定結(jié)性質(zhì)上與標(biāo)準(zhǔn)試樣越接近，測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確。這是基準(zhǔn)試劑所不及的。果越準(zhǔn)確。這是基準(zhǔn)試

39、劑所不及的。2.4 工業(yè)分析數(shù)據(jù)處理工業(yè)分析數(shù)據(jù)處理 一、精密度一、精密度: 精密度是指經(jīng)多次取樣重復(fù)測(cè)定同一均精密度是指經(jīng)多次取樣重復(fù)測(cè)定同一均勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度，表征勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度，表征隨機(jī)誤差的大小，常用偏差、極差、標(biāo)隨機(jī)誤差的大小，常用偏差、極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等來表示準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等來表示。 二、準(zhǔn)確度二、準(zhǔn)確度 用來表征測(cè)定值和用來表征測(cè)定值和真值真值的接近程度的接近程度 誤差（誤差（error）：是測(cè)量值或測(cè)量平）：是測(cè)量值或測(cè)量平均值與真值之差。均值與真值之差。 誤差用來表述或評(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)誤差用來表述或評(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確程度。確程度。

40、誤差分系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差：誤差分系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差：系統(tǒng)誤差：是由分析測(cè)試中一些固定因素引起，在重復(fù)測(cè)定時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，由一定的規(guī)律性，又叫恒定誤差。 系統(tǒng)誤差不能通過增加測(cè)定次數(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法消除。 產(chǎn)生系統(tǒng)誤差有幾個(gè)原因：產(chǎn)生系統(tǒng)誤差有幾個(gè)原因： 1）方法誤差，是方法本身造成的誤差，）方法誤差，是方法本身造成的誤差，如萃取分離時(shí)，分離物在兩相間固有的如萃取分離時(shí)，分離物在兩相間固有的分配比。分配比。 2）儀器誤差。）儀器誤差。 3）實(shí)驗(yàn)中用的試劑、純水的空白誤差。）實(shí)驗(yàn)中用的試劑、純水的空白誤差。 4）操作誤差：不同的實(shí)驗(yàn)人員對(duì)終點(diǎn)）操作誤差：不同的實(shí)驗(yàn)人員對(duì)終點(diǎn)的判斷誤差。的判斷誤差。 偶

41、然誤差：也稱隨機(jī)誤差，是分析過程偶然誤差：也稱隨機(jī)誤差，是分析過程中的隨機(jī)因素導(dǎo)致的，如，電源波動(dòng)，中的隨機(jī)因素導(dǎo)致的，如，電源波動(dòng)，誤讀數(shù)據(jù)等，增加測(cè)定次數(shù)可以降低偶誤讀數(shù)據(jù)等，增加測(cè)定次數(shù)可以降低偶然誤差。然誤差。 誤差大小可以用絕度誤差或相對(duì)誤差來誤差大小可以用絕度誤差或相對(duì)誤差來表示。絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差都可以是正表示。絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差都可以是正或負(fù)誤差?；蜇?fù)誤差。 絕對(duì)誤差絕對(duì)誤差=測(cè)量值或測(cè)量平均值測(cè)量值或測(cè)量平均值-真值真值 相對(duì)誤差相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差絕對(duì)誤差/真值真值100%三三. 實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制 1、控制測(cè)定數(shù)據(jù)在允許差范圍內(nèi)，保、控制測(cè)定數(shù)

42、據(jù)在允許差范圍內(nèi)，保證精密度。證精密度。 2、控制準(zhǔn)確度、控制準(zhǔn)確度 測(cè)定值在允許差范圍內(nèi)，數(shù)據(jù)就一定準(zhǔn)測(cè)定值在允許差范圍內(nèi)，數(shù)據(jù)就一定準(zhǔn)確嗎？確嗎？準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度的判定的判定 1 ） 采用回收率表示采用回收率表示 回收率回收率=測(cè)定值測(cè)定值/真實(shí)值真實(shí)值100% 不知道真實(shí)值嗎？不知道真實(shí)值嗎？ 沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？ 2） 做加標(biāo)回收率試驗(yàn)做加標(biāo)回收率試驗(yàn) 加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率=（加標(biāo)試樣測(cè)定值（加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值）試樣測(cè)定值）/加入標(biāo)準(zhǔn)物的量加入標(biāo)準(zhǔn)物的量100% 3）和仲裁方法或國際標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照。 準(zhǔn)確度好方法就一定好嗎？準(zhǔn)確度好方法就一定好嗎？ 指分析方法區(qū)別具有微小差異

43、濃度分析物能力指分析方法區(qū)別具有微小差異濃度分析物能力的度量的度量. 靈敏度受到兩個(gè)因素制約靈敏度受到兩個(gè)因素制約: 校正校正(工作工作)曲線的曲線的斜率和方法的精密度斜率和方法的精密度(重現(xiàn)性重現(xiàn)性). 精密度相同精密度相同, 斜斜率越大越靈敏率越大越靈敏; 相等斜率相等斜率, 重現(xiàn)性越好重現(xiàn)性越好,靈敏度靈敏度越高越高.3. 靈敏度靈敏度:4. 檢出限檢出限? 檢出限是以檢出限是以95%置信度確定的最低可檢置信度確定的最低可檢出量的統(tǒng)計(jì)值。它是由最小檢測(cè)信號(hào)值出量的統(tǒng)計(jì)值。它是由最小檢測(cè)信號(hào)值導(dǎo)出的。在給定的分析方法中導(dǎo)出的。在給定的分析方法中,待測(cè)物高待測(cè)物高于檢出限，則它能被檢出，反之

44、，則不于檢出限，則它能被檢出，反之，則不能被檢出。能被檢出。 檢出限是指產(chǎn)生一個(gè)檢出限是指產(chǎn)生一個(gè)能可靠地被檢出能可靠地被檢出的的分析信號(hào)所需要的某元素的最小濃度或分析信號(hào)所需要的某元素的最小濃度或含量，和準(zhǔn)確定量沒有關(guān)系。含量，和準(zhǔn)確定量沒有關(guān)系。 測(cè)定限則是指能準(zhǔn)確測(cè)定限則是指能準(zhǔn)確定量分析定量分析實(shí)際可以實(shí)際可以達(dá)到的極限。達(dá)到的極限。5. 選擇性 分析方法的選擇性分析方法的選擇性: 選擇就是在一系列不確定的對(duì)象中來進(jìn)選擇就是在一系列不確定的對(duì)象中來進(jìn)行確定。行確定。 方法的選擇性可定義為在其他樣品物質(zhì)方法的選擇性可定義為在其他樣品物質(zhì)存在的條件下，可準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)組分的存在的條件下，可準(zhǔn)

45、確測(cè)定被測(cè)組分的能力。選擇性應(yīng)該在方法論證及以后的能力。選擇性應(yīng)該在方法論證及以后的應(yīng)用中不斷重新評(píng)價(jià)。因?yàn)樵诜椒☉?yīng)用應(yīng)用中不斷重新評(píng)價(jià)。因?yàn)樵诜椒☉?yīng)用過程中，它還會(huì)受到樣品中新的或以前過程中，它還會(huì)受到樣品中新的或以前未知的化合物的干擾。測(cè)定方法的選擇未知的化合物的干擾。測(cè)定方法的選擇性常用的手段有：性常用的手段有： 分析方法的耐用性分析方法的耐用性: : 在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。研究方法時(shí)應(yīng)考慮其耐用性，如的承受程度。研究方法時(shí)應(yīng)考慮其耐用性，如果測(cè)試條件要求苛刻，應(yīng)在方法中寫明。典型果測(cè)試條件要求苛刻，應(yīng)在方法中寫明。典

46、型的變動(dòng)因素有：溫度、濕度、氣壓、光線、被的變動(dòng)因素有：溫度、濕度、氣壓、光線、被測(cè)溶液的穩(wěn)定性、樣品基體的微小變化、物質(zhì)測(cè)溶液的穩(wěn)定性、樣品基體的微小變化、物質(zhì)的濃度范圍，色譜中不同廠家、牌號(hào)或批號(hào)的的濃度范圍，色譜中不同廠家、牌號(hào)或批號(hào)的色譜柱，以及色譜柱的老化引起的分離能力下色譜柱，以及色譜柱的老化引起的分離能力下降等，可以通過改變這些因素研究其對(duì)分析結(jié)降等，可以通過改變這些因素研究其對(duì)分析結(jié)果的影響果的影響。該指標(biāo)對(duì)生物樣品的檢測(cè)尤其重要該指標(biāo)對(duì)生物樣品的檢測(cè)尤其重要. . 線性范圍線性范圍 線性指在設(shè)計(jì)的測(cè)定范圍內(nèi)，響應(yīng)信號(hào)線性指在設(shè)計(jì)的測(cè)定范圍內(nèi)，響應(yīng)信號(hào)與試樣中被測(cè)物濃度成正比關(guān)

47、系的程度。與試樣中被測(cè)物濃度成正比關(guān)系的程度。方法的測(cè)定范圍方法的測(cè)定范圍 可定義為分析方法有足可定義為分析方法有足夠的準(zhǔn)確度、精密度和線性的最高和最夠的準(zhǔn)確度、精密度和線性的最高和最低濃度。低濃度。 環(huán)保，安全，簡便快速環(huán)保，安全，簡便快速 如何驗(yàn)證或全面評(píng)價(jià)一個(gè)新的分析方法如何驗(yàn)證或全面評(píng)價(jià)一個(gè)新的分析方法? 按照擬定的方法測(cè)定同一個(gè)樣品（一般是按照擬定的方法測(cè)定同一個(gè)樣品（一般是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)） 首先進(jìn)行首先進(jìn)行精密度精密度檢驗(yàn)，平行做檢驗(yàn)，平行做1020次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)差和變異系數(shù) 。然后進(jìn)行。然后進(jìn)行準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度檢驗(yàn)（三種）。其檢驗(yàn)（三種）。其次還要驗(yàn)證方法

48、的使用范圍（檢出限、線性范圍等）次還要驗(yàn)證方法的使用范圍（檢出限、線性范圍等） 采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照 新標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)，還要由制定部門將該新標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)，還要由制定部門將該類樣品發(fā)至各個(gè)單位（如類樣品發(fā)至各個(gè)單位（如100多個(gè)）多個(gè)）, 按按照新標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)試照新標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果綜合處測(cè)試結(jié)果綜合處理理,判斷其方法的可行性判斷其方法的可行性(準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性) 等等工業(yè)分析韓華云 67763224 第三章第三章 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 3.1 樣品的采集及制備樣品的采集及制備 一、采樣一、采樣 二、制樣二、制樣 3.2 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 3.2.1 有機(jī)樣品的預(yù)處理有機(jī)

49、樣品的預(yù)處理 3.2.2 無機(jī)樣品的預(yù)處理無機(jī)樣品的預(yù)處理 3.2.3 待測(cè)組分的分離與富集待測(cè)組分的分離與富集第三章第三章 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 3.1 樣品的采集及制備樣品的采集及制備 名詞解釋名詞解釋： 采樣采樣: 在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象 ）中抽取有）中抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用，一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。這項(xiàng)工作叫采樣。檢樣檢樣: 由整批物料的各個(gè)部分采取的少量由整批物料的各個(gè)部分采取的少量樣品稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)樣品稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。抽取檢樣的方法有定執(zhí)行。抽取檢樣的方法有隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣和和代代

50、表性抽樣表性抽樣。原始樣品原始樣品: 把許多份檢樣綜合在一起稱為把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。采得的檢樣如果互不一致，不原始樣品。采得的檢樣如果互不一致，不能放在一起當(dāng)作一份原始樣。能放在一起當(dāng)作一份原始樣。 平均樣品平均樣品: 原始樣品經(jīng)過處理再抽取其原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。 平均樣應(yīng)一式三份平均樣應(yīng)一式三份,分別供分別供檢驗(yàn)檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)復(fù)驗(yàn)及及備查備查使用。使用。 一、一、 采樣（樣品的采集）采樣（樣品的采集） 采樣基本原則采樣基本原則： 科學(xué)性科學(xué)性 真實(shí)性真實(shí)性 代表性代表性 2.采樣原則采樣原則（1 1）采集的樣品要

51、均勻、有代表性，能反映全部被檢采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢樣品的組成和狀況。樣品的組成和狀況。（2 2）采樣方法要與分析目的一致，保證采集到你想）采樣方法要與分析目的一致，保證采集到你想要的樣品。要的樣品。（3 3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)。避免欲）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)。避免欲測(cè)組分發(fā)生測(cè)組分發(fā)生不必要的化學(xué)變化不必要的化學(xué)變化，防止成分逸散（水，防止成分逸散（水分、氣味、揮發(fā)性物質(zhì)等）。分、氣味、揮發(fā)性物質(zhì)等）。（4 4）防止帶入雜質(zhì)，污染樣品。）防止帶入雜質(zhì)，污染樣品。（5 5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。

52、3.采樣規(guī)程采樣規(guī)程嚴(yán)格遵守操作規(guī)程嚴(yán)格遵守操作規(guī)程:不同試樣的采集都有不不同試樣的采集都有不同的操作規(guī)程，比如，鋼鐵，大氣，食品，同的操作規(guī)程，比如，鋼鐵，大氣，食品，藥品等采樣規(guī)程。藥品等采樣規(guī)程。取制樣所用的一切工具或器皿都必須保持清取制樣所用的一切工具或器皿都必須保持清潔，保證試樣不受污染潔，保證試樣不受污染.使用后也必須及時(shí)清使用后也必須及時(shí)清掃，大塊樣要粉碎，粉碎后過篩，標(biāo)準(zhǔn)篩應(yīng)掃，大塊樣要粉碎，粉碎后過篩，標(biāo)準(zhǔn)篩應(yīng)該分類專用，防止交叉污染，該分類專用，防止交叉污染，取制好的樣要取制好的樣要貼上標(biāo)簽貼上標(biāo)簽, 迅速送至檢測(cè)室迅速送至檢測(cè)室.4. 采樣位置采樣位置 按照統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，選

53、取的取樣單元（采按照統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，選取的取樣單元（采樣點(diǎn)）越多，即取樣份數(shù)越多，取樣誤樣點(diǎn)）越多，即取樣份數(shù)越多，取樣誤差越小。但，取、制樣的工作量也越大。差越小。但，取、制樣的工作量也越大。要根據(jù)測(cè)定的目的定采樣方法要根據(jù)測(cè)定的目的定采樣方法如如食品食品：袋裝固體，從包裝內(nèi)上、中、下分：袋裝固體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。別取樣。 蔬菜蔬菜的營養(yǎng)成分（的營養(yǎng)成分（全菜全菜）要從莖、枝、葉分）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻。別取，粉碎后，混勻。塊狀固體金屬塊狀固體金屬由于表面和內(nèi)部凝固時(shí)間不同，由于表面和內(nèi)部凝固時(shí)間不同，表面和內(nèi)部組成不完全一樣，應(yīng)用電鉆在不表面和內(nèi)部組成不完全一樣，應(yīng)用

54、電鉆在不同部位、不同深度同部位、不同深度鉆空取碎屑鉆空取碎屑混勻?；靹颉９I(yè)三廢：工業(yè)三廢： （1）廢氣的采樣位置應(yīng)設(shè)在排放口。）廢氣的采樣位置應(yīng)設(shè)在排放口。 （2）廢水的采樣位置按照污染物的類型不同）廢水的采樣位置按照污染物的類型不同分別設(shè)在車間或車間處理設(shè)施的排出口（一分別設(shè)在車間或車間處理設(shè)施的排出口（一類污染物）以及工廠廢水的排放口（二類污類污染物）以及工廠廢水的排放口（二類污染物）。染物）。 （3）廢渣按照堆積狀況可以分層布點(diǎn)采樣。）廢渣按照堆積狀況可以分層布點(diǎn)采樣。二、制樣二、制樣(樣品的制備樣品的制備)（1）液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分?jǐn)嚕┮后w、漿體或懸浮液體：搖勻，充分?jǐn)嚢?/p>

55、。拌。（2）互不相容的液體（如油與水的混合物）：）互不相容的液體（如油與水的混合物）：先分離，再分別取樣。先分離，再分別取樣。（3）固體樣品：粉碎、搗碎（切細(xì)）、研磨、）固體樣品：粉碎、搗碎（切細(xì)）、研磨、過篩、混勻、縮分等。過篩、混勻、縮分等。 采制樣的注意事項(xiàng)：采制樣的注意事項(xiàng)： a.制樣過程中樣品的氧化。比如氧化亞鐵。制樣過程中樣品的氧化。比如氧化亞鐵。 b.銅鐵器械引入干擾。對(duì)銅鐵的測(cè)定。銅鐵器械引入干擾。對(duì)銅鐵的測(cè)定。 c.制樣過程樣品損失不能太多。比如，我制樣過程樣品損失不能太多。比如，我國地礦樣品規(guī)定：制樣累計(jì)損失不得超國地礦樣品規(guī)定：制樣累計(jì)損失不得超過原始樣品的過原始樣品的5

56、%。 d. 樣品的保存：低溫，避光，以免水分樣品的保存：低溫，避光，以免水分或易揮發(fā)分損失或易揮發(fā)分損失。3.2 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 - 分析液（試液）分析液（試液）的制備的制備預(yù)處理的目標(biāo)：準(zhǔn)確測(cè)定待測(cè)組分預(yù)處理的目標(biāo)：準(zhǔn)確測(cè)定待測(cè)組分 樣品預(yù)處理的原則：樣品預(yù)處理的原則： 制成和分析方法相適應(yīng)的狀態(tài)；制成和分析方法相適應(yīng)的狀態(tài)； 消除消除干擾干擾因素；因素； 完整完整保留被測(cè)組分；保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮；使被測(cè)組分濃縮； 最終獲得可靠的分析結(jié)果最終獲得可靠的分析結(jié)果預(yù)處理的一般方法：預(yù)處理的一般方法： 樣品為有機(jī)物樣品為有機(jī)物 （1）測(cè)定其中的無機(jī)物測(cè)定其中的無機(jī)物：破壞有機(jī)

57、物破壞有機(jī)物（干（干法灰化，濕法消解，微波消解等）；萃??；法灰化，濕法消解，微波消解等）；萃??；酸化等。酸化等。 （2）測(cè)定其中的有機(jī)物測(cè)定其中的有機(jī)物：溶劑提取；蒸餾；：溶劑提??；蒸餾；萃??；柱色層分離等萃??；柱色層分離等預(yù)處理的一般方法：預(yù)處理的一般方法： 樣品為無機(jī)物：樣品為無機(jī)物： （1）測(cè)定其中的有機(jī)物測(cè)定其中的有機(jī)物：浸取，：浸取，萃取，分離等。萃取，分離等。 （2）測(cè)定其中的無機(jī)物：測(cè)定其中的無機(jī)物：溶解法、溶解法、熔融法、濕法消解，微波消解等熔融法、濕法消解，微波消解等.必須注意：無論使用何種處理方法必須注意：無論使用何種處理方法, 在在分解完全的條件下，試劑用量盡可能分解完全

58、的條件下，試劑用量盡可能 少少。不使用過量的不易除去的試劑和使后續(xù)不使用過量的不易除去的試劑和使后續(xù)操作復(fù)雜化的試劑。操作復(fù)雜化的試劑。 有機(jī)樣品的預(yù)處理有機(jī)樣品的預(yù)處理-破壞有機(jī)物破壞有機(jī)物目的：使固體樣品轉(zhuǎn)化為液體；不干擾測(cè)定目的：使固體樣品轉(zhuǎn)化為液體；不干擾測(cè)定原理：原理： 在在強(qiáng)烈氧化強(qiáng)烈氧化或或高溫高溫條件下使樣品中的有條件下使樣品中的有機(jī)物分解并成氣體逸出，無機(jī)物質(zhì)留存下來。機(jī)物分解并成氣體逸出，無機(jī)物質(zhì)留存下來。 比如，測(cè)定食品、中藥中的重金屬、頭發(fā)中比如，測(cè)定食品、中藥中的重金屬、頭發(fā)中的微量元素等。的微量元素等。 破壞有機(jī)物的常用方法有：破壞有機(jī)物的常用方法有： 1. 濕法消

59、解（敞口、強(qiáng)氧化）濕法消解（敞口、強(qiáng)氧化）2. 干法灰化（高溫）干法灰化（高溫） 3.高壓密閉消解（高溫、強(qiáng)氧化、電加熱）高壓密閉消解（高溫、強(qiáng)氧化、電加熱） 4.微波（高溫、強(qiáng)氧化、微波加熱）微波（高溫、強(qiáng)氧化、微波加熱）1.濕法消解濕法消解 原理：原理：樣品中加入樣品中加入強(qiáng)氧化劑強(qiáng)氧化劑，并，并加熱消煮加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，氣態(tài)逸出，待測(cè)無機(jī)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形待測(cè)無機(jī)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)態(tài)存在于消解液中存在于消解液中。 它在目前實(shí)驗(yàn)室工作中占絕大多數(shù)。它在目前實(shí)驗(yàn)室工作中占絕大多數(shù)。優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，

60、所需時(shí)間短。）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。（2）由于加熱）由于加熱溫度低溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，散的損失，也不易與也不易與所用容器所用容器發(fā)生反應(yīng)。發(fā)生反應(yīng)。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生）產(chǎn)生有害氣體有害氣體。 （2）初期初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3）若要將樣品完全消解需要消耗大）若要將樣品完全消解需要消耗大量的酸，試劑用量大，污染環(huán)境，空白量的酸，試劑用量大，污染環(huán)境，空白 值偏高。值偏高。（4） 某些混酸對(duì)消解后元素的測(cè)定存某些混酸對(duì)消解后元素的測(cè)定存在干擾。在干擾。濕法消解樣品常用的消解試劑體系有：濕法消解樣品常用的消解試劑體系有：HNO3、