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文檔簡介
1、For personal use only in study and research; not forcommercial use實(shí)驗(yàn)八 溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握溶膠-凝膠法制備納米粒子的原理。2、了解Ti02納米粒子光催化機(jī)理。二、實(shí)驗(yàn)原理溶膠-凝膠法(Sol-Gel法)是指無機(jī)物或金屬醇鹽經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。溶膠凝膠法制備TiO2納米粒子是通過鈦酸四丁酯的水解和縮聚反應(yīng)來實(shí)現(xiàn) 的,其分步水解方程式為:Ti(OR) n+H2OOH)(OR)n-1+ROHTi(OH)(OR) n-1+H2O OH)2(OR)n
2、-2+ROH反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,直到生成Ti(OH)n.縮聚反應(yīng):Ti OH+HTi Ti O- Ti+NOTi OR+HTi Ti O- Ti+ROH最后獲得氧化物的結(jié)構(gòu)和形態(tài)依賴于水解與縮聚反應(yīng)的相對反應(yīng)程度,當(dāng) 金屬-氧橋-聚合物達(dá)到一定宏觀尺寸時(shí),形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)從而溶膠失去流動性, 即凝膠形成。三、原料及設(shè)備儀器1、原料:鈦酸正四丁脂(分析純)、無水乙醇(分析純)、冰醋酸(分析純)、 鹽酸(分析純)、蒸餾水2、設(shè)備儀器:電磁攪拌器、恒溫干燥箱、高溫爐四、實(shí)驗(yàn)步驟以鈦酸正丁酯Ti(OC 4H3) 4為前驅(qū)物,無水乙醇(C2HOH)為溶劑,冰醋酸 (CHbCOOH為螯合劑,從而控制鈦酸正丁酯均勻水
3、解,減小水解產(chǎn)物的團(tuán)聚,得 到顆粒細(xì)小且均勻的二氧化鈦溶膠。1、室溫下量取10 mL鈦酸丁酯,緩慢滴入到35 mL無水乙醇中,用磁力攪 拌器強(qiáng)力攪拌10 min,混合均勻,形成黃色澄清溶液 Ao2、將2 mL冰醋酸和10 mL蒸餾水加到另35 mL無水乙醇中,劇烈攪拌, 得到溶液B,滴入2-3滴鹽酸,調(diào)節(jié)pH值使pH=3o3、 室溫水浴下,在劇烈攪拌下將溶液 A緩慢滴入溶液B中。4、 滴加完畢后得淺黃色溶液,40C水浴攪拌加熱,約1 h后得到白色凝膠 (傾斜燒瓶凝膠不流動)。5、置于80 C下烘干,大約20 h,得黃色晶體,研磨,得到淡黃色粉末。6在600 °C下熱處理2 h,得到二
4、氧化鈦(純白色)粉體。五、思考題1、溶膠- 凝膠法制備材料有哪些優(yōu)點(diǎn)?2、納米二氧化鈦粉體有哪些用途?六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告按照學(xué)校統(tǒng)一模板書寫,包括下列內(nèi)容: 1、實(shí)驗(yàn)名稱、目的和實(shí)驗(yàn)步驟。2、解答思考題。僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究;不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l '
5、 e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 員 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 貝 ex.僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究;不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHK
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