1、1 .蒸儲操作中為什么要加入沸石？（形成氣化中 心，防止暴沸）2 .蒸鐳操作中，已加熱到較高溫度時，發(fā)現(xiàn)忘了加入沸石，這時該怎么處 理？（等冷卻后再放）3 .液體化合物的蒸汽壓隨溫度的升高有何變化？（開始隨溫度升高，最后達(dá) 到沸點(diǎn)時與外界氣壓相等）4 .通常說的沸點(diǎn)指的是什么條件下的沸騰溫度？（液體的蒸汽壓增大到與外 界施與液面的總壓力相等，液體沸騰，此時的溫度為沸點(diǎn)）5 .在8.5?104Pa時，水在95c沸騰，此時水的沸點(diǎn)如何表示？（95/8. 5?104Pa）6 .試劑物理常數(shù)中的I X I表示什么？（20C鈉光照射的折光率為1.4459）7 .萃取分液時，如何判斷我們要的產(chǎn)品在上層還是

2、在下層？（看產(chǎn)品在那個 溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎樣，如密度大在上層，反之下層）8 .在蒸儲溶液時，實(shí)際測量的并不是溶液的沸點(diǎn)，是什么？（逸出蒸汽與其 冷凝液平衡時的溫度，即偏出液的沸點(diǎn)而不是瓶中蒸鏘液的沸點(diǎn)）9 .如果液體中混有不揮發(fā)雜質(zhì)，則相比純物質(zhì)沸點(diǎn)有什么變化？（溶液的沸 騰溫度比純物質(zhì)略有提高，但儲出液的沸點(diǎn)不變）10 .如果液體中混有揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸儲時液體的沸點(diǎn)有什么變化？（雜質(zhì) 是揮發(fā)性的，液體在蒸譚時沸點(diǎn)會逐漸上升；若形成了共沸物，蒸播時溫度保持不 變）11 .有互相溶解，不形成共沸物的兩種液體試劑，一種沸點(diǎn)是78. 5C, 一種 是60.1C,通過什么方法進(jìn)行分離？

3、（分鐳）12 .蒸播時，水銀球部位有液滴出現(xiàn)，說明什么？（氣液平衡）13 .可以用燒杯收取前鐳分嗎？說明理由。（不能，因?yàn)榍拌D分沸點(diǎn)小，用 燒杯收取會使未冷凝的譚分揮發(fā)）14 .試劑物理常數(shù)中的I X I表示什么？（20C時物質(zhì)相對于4水的密度為1.4832）15 .前鐳分和鐳頭是一個概念嗎？（是）16 .有時蒸鐳沒有前儲分，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，應(yīng)怎樣處理？（將蒸儲出來的 前卜2滴液體作為沖洗儀器的譚頭去掉）17 .蒸偏時，沸程范圍越小，組分純度 越高（共沸物除外）。18 .常壓蒸鐳裝置需要密封嗎？（不能形成密閉體系）19 .蒸播時，通過漏斗向燒瓶中加液體時要注意什么？（避免液體流入蒸儲 頭支管）

4、20 .蒸儲時，沸石加多少合適？ （23粒）21 .沸石為什么會防止暴沸？（沸石多孔，易形成氣化中心，這樣溶液在溫 度達(dá)到沸點(diǎn)后就能及時沸騰，溶液溫度就不會再升高，就不會生成過熱液體，也就 不會爆沸）22 .用過的沸石能否再用？說明理由。（不能，沸石上的小孔被液體充滿， 不能再起氣化中心的作用）23 .蒸儲時，發(fā)現(xiàn)水銀球沒有液滴出現(xiàn)，說明什么？（兩種情況：一是溫度 低于沸點(diǎn)，體系內(nèi)氣-液相沒達(dá)到平衡，此時應(yīng)調(diào)高電壓；二是溫度過高，出現(xiàn)過 熱現(xiàn)象，此時溫度已經(jīng)超過沸點(diǎn)。）24 .有學(xué)生為保持冷凝管的潔凈，用水沖洗后再安裝進(jìn)行蒸鐳，這樣操作有 問題嗎？（有，用水沖洗后，冷凝管上就有了水，使蒸鏘出的

5、物質(zhì)含水雜質(zhì)）25 .純粹液體的沸程一般不超過26 .蒸鐳有什么作用？（分離提純混合物，測定沸點(diǎn)）27 .在蒸儲操作過程中，突然斷電不能加熱，半小時后來電，繼續(xù)加熱蒸儲 該怎么操作？（冷卻至室溫后，重新加入沸石，重新操作）28 .在蒸鐳操作中，已經(jīng)加熱到較高溫度時，發(fā)現(xiàn)忘了給冷凝管通冷凝水， 這時該怎么處理？（停止加熱，冷卻后重新放入沸石，通水后再開始加熱）29 .蒸儲時燒瓶中加入的液體為什么通常要控制在其容積的2/3 1/3之間？ 為什么？（過多會溢出，過少容易蒸干）30 .蒸鐳低沸點(diǎn)液體如乙醛時，液體是否還控制在其容積的2/3 1/3之間， 為什么？（控制在1/21/3,防止因揮發(fā)性強(qiáng)而沖

6、出燒瓶）31 .蒸鐳操作中什么時候選用直形冷凝管，什么時候選用空氣冷凝管？為什 么？（沸點(diǎn)在140度以上的用空氣，以下用直形。防止因?yàn)闇夭钶^大使直形冷凝管 受熱不均勻而破裂）32 .蒸儲儀器安裝好，是先加熱再通冷凝水，還是先通冷凝水再加熱？為什 么？（先通水在加熱，如果先加熱，會有一部分被蒸出而未冷凝成液體）33 .蒸播完畢后是先停止通冷凝水再撤出熱源，還是先撤出熱源再停止通冷 凝水？（先撤出熱源在停止通水）34 .解釋名詞：飽和蒸氣壓。（飽和蒸汽所具有的壓力成為飽和蒸汽壓）35 .如果液體具有恒定沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？（不能，有的共沸物 也具有恒定沸點(diǎn)）36 .撤熱源時，僅僅關(guān)上電熱套

7、電源開關(guān)行不行，為什么？（不行，因?yàn)殡?熱套具有余熱）37 .常壓蒸鐳裝置溫度計(jì)水銀球應(yīng)該在什么位置？為什么要在這個位置？ （在支管口處，因?yàn)樵擖c(diǎn)為氣液平衡點(diǎn)）38 .蒸儲時能否用燒杯做接收瓶，為什么？（不能，這樣部分未被冷凝的蒸 汽會跑出）39 .蒸儲時，應(yīng)如何選用接收瓶？（常壓蒸儲用平底燒瓶，減壓蒸儲用圓底 燒瓶）40 . 一定壓力下，純的液體有機(jī)物有無固定沸點(diǎn)？不純時沸點(diǎn)有什么變化？ （有，不純時沸程增加）41 .蒸鐳時，鐵夾應(yīng)夾在冷凝管的哪個部位？（重心，1/3處）42 .蒸儲時，應(yīng)如何選擇溫度計(jì)和圓底燒瓶？（溫度計(jì)的量程比被測溫度高 10-20,燒瓶的選擇要根據(jù)液體的量和沸點(diǎn)范圍不同

8、選擇）43 .常壓蒸儲能夠分離具有何種沸點(diǎn)差的液體混合物？（沸點(diǎn)差大于30度）44 .液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)中記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為 你們那里的沸點(diǎn)溫度？（液體的沸點(diǎn)隨著大氣壓的增加升高，不一定，不同的大氣 壓有不同的沸點(diǎn)）45 .蒸儲時，鐳出液的微出速度應(yīng)控制在何種程度？ （1-2滴/秒）46 .蒸儲時，冷凝管的進(jìn)水方向是怎樣的？這樣做的原因是什么？（下面進(jìn) 水，上面出水，目的：1使水充滿整個冷凝管達(dá)到最佳冷凝效果2逆流冷卻）47 .解釋名詞：沸點(diǎn)。48 .熔點(diǎn)的測定:燒制熔點(diǎn)管前是否需要用清水洗滌干凈？為什么？（不行， 否則相當(dāng)于帶入雜質(zhì)，熔點(diǎn)下降，熔程增加）49 .測定熔

9、點(diǎn)的儀器名稱叫什么？（b型管）50 .為什么摻入雜質(zhì)化合物的熔點(diǎn)會下降？（混入雜質(zhì)，液相的蒸汽壓降 低）51 .熔點(diǎn)的概念？（固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓下達(dá)成平衡的溫度）52 .純粹化合物的熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)一致嗎？（一致）53 .熔點(diǎn)的測定:試樣研磨得不細(xì)，對測定結(jié)果有什么影響？（熔程增大，熔 點(diǎn)變高）54 .熔點(diǎn)的測定:裝試樣裝得不實(shí)，對測定結(jié)果有什么影響？（同53）55 .毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)結(jié)果是準(zhǔn)確值還是近似值？（近似值）56 .熔點(diǎn)溫度是固定的，為什么毛細(xì)管法觀測到的是熔程而不是一個準(zhǔn)確數(shù) 值？（因?yàn)閷?dǎo)熱需要一個過程而出現(xiàn)誤差）57 .毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)，常用導(dǎo)熱液有哪些？（液體石蠟，甘油

10、，濃硫酸、 硅油等）58 .毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)，多少溫度以下選擇液體石蠟做導(dǎo)熱液？ （140）59 .毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)，如何控制升溫速度？（用酒精燈小火在提勒管彎曲 支管的底部加熱，開始時升溫速度可快些（每分鐘上升5飛攝氏度），待離熔點(diǎn)約 1015攝氏度，調(diào)整火焰是每分鐘上升2攝氏度，愈接近熔點(diǎn)升溫速度應(yīng)愈慢， 每分鐘約0. 2%.3攝氏度。60 .毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)，用單孔塞放入溫度計(jì)測溫是否正確，為什么？（不 行，形成密閉體系）61 .熔點(diǎn)的測定：同一試樣幾次平行測定，能否用同一支熔點(diǎn)管？為什么？ （不，某些化合物會部分分解，有些會變成具有不同熔點(diǎn)的其他結(jié)晶形式）62 .熔點(diǎn)的測定:b型管裝液

11、體石蠟的量有什么要求？為什么？（略微高于上 側(cè)管下端，石蠟會受熱膨脹）63 .熔點(diǎn)的測定:b型管裝液體石蠟前還需要用清水洗滌干凈？為什么？ （不，石蠟與水不互溶，水洗后影響觀察并出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象）64 .熔點(diǎn)的測定:熔點(diǎn)管壁太厚，對測定結(jié)果有什么影響？（熔點(diǎn)升高，熔距 增大）65 .測定熔點(diǎn)加熱時，接近熔點(diǎn)時升溫太快對測定結(jié)果有什么影響？（熔點(diǎn) 升高，熔距增大）66 .熔點(diǎn)的測定:樣品不干燥或含有雜質(zhì)，對測定結(jié)果有什么影響？（熔點(diǎn)降 低，熔程增大）67 .純物質(zhì)熔程小，熔程小的是否一定是純物質(zhì)，為什么？（不，樣品組成 恰巧和最低共熔點(diǎn)組分相同時，會象純粹化合物那樣顯示敏銳的熔點(diǎn)，但這種情況 很少見

12、）68 .兩種化合物熔點(diǎn)相同，混合起來再測其熔點(diǎn)，化合物的熔點(diǎn)會有什么變 化？（降低）69 .在測定熔點(diǎn)前，裝入樣品的毛細(xì)管為什么要通過一根玻璃管下落多次？ （這樣使管內(nèi)的物質(zhì)裝實(shí)，測定準(zhǔn)確）70 .測定熔點(diǎn)時，應(yīng)記錄什么內(nèi)容？（初熔和全熔的溫度和現(xiàn)象）71 .解釋名詞：熔程。（初熔到全熔的溫度差）72 .已知一種固體化合物是A,而另一種固體化合物B與A的固體形態(tài)相 同，熔點(diǎn)也一致，如何利用本學(xué)期學(xué)習(xí)過的實(shí)驗(yàn)方法判斷它們是否是同一種物質(zhì)？ （將其混合，測定混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)不變?yōu)橐环N物質(zhì)，降低則為不同物質(zhì)）73 .列舉測定熔點(diǎn)時常用的三種導(dǎo)熱液。（液體石蠟、甘油、濃硫酸）74 .熔點(diǎn)的測定:

13、b形管口為什么要配一缺口的橡膠塞？（使b型管內(nèi)外大氣 壓相等并利于觀察）75 .熔點(diǎn)的測定：固定熔點(diǎn)管的橡膠圈為什么不能浸沒在導(dǎo)熱液中？（橡膠圈 受熱融漲而脫落）76 .熔點(diǎn)的測定:上一根熔點(diǎn)管測定完畢后，何時可以換下一根熔點(diǎn)管進(jìn)行測 定？（待導(dǎo)熱液溫度冷至熔點(diǎn)以下20-30度左右）77 .熔點(diǎn)的測定:毛細(xì)管中樣品量取多了，對結(jié)果有什么影響？（使熔化時間 變長，熔點(diǎn)偏高，熔程增大）78 .寫出制備本學(xué)期制備環(huán)己烯的反應(yīng)原理。（反應(yīng)方程式）79 .有同學(xué)在干燥完畢后發(fā)現(xiàn)干燥劑顆粒過于細(xì)碎，不容易與液體分離，就 將干燥劑和試劑共同倒入燒瓶中蒸鏘，這樣操作對不對，為什么？（不對，會蒸出 干燥劑中的水

14、分）80 .萃取的概念？（）81 .萃取有哪些類型？（液液萃取和固液萃?。?2 .什么是萃取的分配系數(shù)？（一物質(zhì)在液相A和B中的濃度之比為Ca和 Cb,則在一定溫度條件下，Ca/Cb=k, k是一常數(shù)，稱為“分配系數(shù)”）83 .每次5ml萃取劑進(jìn)行3次萃取和15nli萃取劑一次萃取哪個好？（每次 5ml分三次進(jìn)行）84 .寫出n次萃取后原溶液中溶質(zhì)的剩余量。mn=m0（kv/kv+s）n（m0經(jīng)n次萃 取后剩mn）85 .萃取時，分配系數(shù)的大小對萃取結(jié)果有什么影響？（分配系數(shù)是決定試樣 能否分離的參數(shù)，其大小取決于試樣性質(zhì)，有機(jī)溶劑的性質(zhì)和水（通常的一相）的 性質(zhì)。簡單的說，一種物質(zhì)在有機(jī)溶液

15、中的濃度/水中的濃度稱為K的話。越大越 容易把物質(zhì)從水相中萃取到有機(jī)溶劑中。K越大越可以用更少量的溶劑和更少的次 數(shù)將物質(zhì)從水相萃干凈（分離度超過98%）86 .萃取的兩相密度有什么要求？（保持一定密度差）87 .萃取劑界面張力過小會產(chǎn)生什么影響？（液面張力過小，液體易分散， 但是易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象）88 .簡述萃取的操作過程。（涂抹凡士林，檢漏，振搖萃取，靜置，分液）89 .萃取時如何檢漏？（在漏斗中放入水振蕩，檢查活塞與頂塞是否滲漏）90 .如何對分液漏斗涂抹凡士林？（將活塞擦干，在里活塞孔稍遠(yuǎn)處薄薄的 涂一層潤滑脂，塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使圖的凡士林均勻，看上去透明）91 .分液漏斗中的液

16、體一般放多少合適？ （1/3到1/2）92 .分液過程中有時出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，是怎么造成的？（看教材）93 .萃取出現(xiàn)乳化現(xiàn)象后如何處理？（長時間靜置 抓住分液漏斗做緩慢向 心運(yùn)動因堿化而產(chǎn)生的乳化，可加入少量酸破壞或采用過濾方法除去）94 .如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象并且多種方法都不能除去絮狀物，那么如何處理絮狀 物？（分液時將絮狀物和萃余相（水層）一起放出。）95 .萃取時，如果兩相密度相近，分層不明顯或不分層則應(yīng)如何處理？（靜 置時間長一些，向里面再加一些食鹽等，或者加幾滴酸、堿、醇等。）96 .分液漏斗萃取時，為什么要放氣？（使內(nèi)外壓力平衡）97 .分液時，如果兩種液體會反應(yīng)產(chǎn)生固體，則應(yīng)如何操作？

17、（濾除固體后 再分液）98 .滴液漏斗和分液漏斗有什么區(qū)別，二者可以混用嗎？（滴液漏斗用來向 反應(yīng)體系中滴加反應(yīng)物，分液漏斗是一種用于分離互不相溶且比重不同而分層的混合液體的玻璃儀器，常用于溶劑萃取分離。分液漏斗有較大的空間可以使溶液充分 混合，便于更好的分液。更不可以混用）99 .分液漏斗如果不慎將旋塞摔壞，能用另一個分液漏斗的旋塞代替嗎，為 什么？（不能，因?yàn)樗鼈儾慌涮祝瑹o法保證氣密性）100 .分液漏斗為什么要綁橡皮筋？（防止活塞掉出去）101 .分液漏斗分離兩相液體時，應(yīng)如何分離，為什么？（當(dāng)混合物中存在兩 個互不相容的液相時.，由于存在密度差，靜止一段時間后就會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，輕的 在

18、上，重的在下。在分液漏斗中，打開節(jié)門就可以放出重液，輕液從上部取出）102 .分液時如何進(jìn)行放氣操作？（漏斗的下口向下傾斜，下部支管管口指向 無人區(qū)，左手握在活塞支管處，用拇指和食指旋開活塞，釋放氣體）103 .醇脫水常用的脫水劑有哪些，說出至少兩種。（磷酸、濃硫酸）104 .分儲的儲出速度要求是多少？ （1滴/2-3s）105 .寫出環(huán)己醇脫水形成環(huán)己烯的反應(yīng)歷程。106 .環(huán)己烯的制備:分別寫出選用脫水劑磷酸和硫酸的優(yōu)缺點(diǎn)。（磷酸用量 比硫酸多一倍以上；但是優(yōu)點(diǎn)：一是不生成碳渣，二是不生成難聞氣體如二氧化 硫）107 .環(huán)己烯和環(huán)己醇哪種有毒性？（環(huán)己烯）108 .為什么分離環(huán)己烯要用分儲

19、裝置？（三種共沸物的沸點(diǎn)均少于30度）109 .分鐳用的儀器名稱是什么？（韋氏分鐳柱）110 .環(huán)己烯的制備:粗產(chǎn)品精制蒸儲前為什么要先干燥除水？（不干燥除水 的話，有環(huán)己烯與水的共沸物）111 .環(huán)己烯的制備:若有副產(chǎn)物二環(huán)己基醒的存在，應(yīng)怎樣除去？（蒸儲， 氏為它們的沸點(diǎn)不同）112 .環(huán)己烯的制備:產(chǎn)品最后蒸儲收集80-85C鏘分，前怖分用什么儀器接 收？（錐形瓶）113 .環(huán)己烯的制備:反應(yīng)前為什么環(huán)己醇要與酸充分混合？（防止加熱時因 為酸局部濃度過大造成炭化）114 .分僚與蒸儲有何異同？（分儲是多次蒸儲，沸點(diǎn)差<30,蒸儲，沸點(diǎn)差 >30,共同點(diǎn)：都是利用沸點(diǎn)不同的分離

20、）115 .要保證良好的分儲效果，應(yīng)注意哪些方面的操作？（錨速，回流比，保 溫）116 . 一般什么情況下使用分儲操作？（當(dāng)溶液中存在的物質(zhì)沸點(diǎn)差小于30 時）117 .簡述分鐳的原理。（當(dāng)上升的蒸汽與下降的冷凝液互相想接觸，上升的 蒸汽部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分汽化，兩者發(fā)生熱量交換，使上升的易 揮發(fā)組分增加，下降的高沸點(diǎn)組分增加，最后得到純凈的易揮發(fā)組分）118 .毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)，裝入樣品的量一般是多少？ （ 2-3mm）119 .什么是分鐳操作的回流比？（在單位時間內(nèi)由柱頂返回柱中液體量與蒸 出物的量之比）120 .為什么分鐳柱的外面要用石棉繩等保溫材料包住？（防止熱量分散和波

21、 動，保持柱身溫度穩(wěn)定）121 .分儲時液體蒸出的速度快對分離結(jié)果有什么影響，為什么？（蒸出微分 不純，熱交換不充分）122 .環(huán)己烯的制備:若用硫酸催化，為什么投料時應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃硫 酸？（防止醇因密度小迸濺出來）123 .環(huán)己烯的制備:用環(huán)己醇制備環(huán)己烯能否用濃硫酸作催化劑？為什么？ （能，濃硫酸也能使環(huán)己醇脫水，起酸性和催化作用）124 .下列醇用濃硫酸進(jìn)行脫水反應(yīng)的主要產(chǎn)物是什么？ 3一中基一1 一丁 醇 3一甲基一 2一丁醇 3, 3一二甲基一2一 丁醇（考慮重排）125 .環(huán)己烯的制備:寫出用環(huán)己醇制備環(huán)己烯反應(yīng)的機(jī)理。126 .用環(huán)己醇制備環(huán)己烯反應(yīng)是可逆的，本實(shí)驗(yàn)是采取什

22、么措施提高產(chǎn)率 的？（蒸出產(chǎn)物）127 .環(huán)己烯的制備:實(shí)驗(yàn)時控制分儲柱頂部溫度超過90C,有什么影響？ （使原料也被蒸出）128 .環(huán)己烯的制備:燒瓶中出現(xiàn)陣陣白霧是什么原因？（反應(yīng)剩余的酸）129 .環(huán)己烯的制備:環(huán)己烯產(chǎn)品精制時往微出液加入1g的精鹽是什么原因？ （鹽析，利于分層，增大水相密度）130 .環(huán)己烯的制備:精儲產(chǎn)品前為什么把干燥劑過濾出去？（干燥劑只是形 成結(jié)晶水，加熱會使他分解）131 .環(huán)己烯的制備:分儲操作還需要加沸石嗎？為什么？（需要，不加沸石 會暴沸）132 .環(huán)己烯的制備:環(huán)己烯產(chǎn)品精制時用什么方法除去未反應(yīng)的環(huán)己醇，說 明原因。（加氯化鈣）133 .乙酸乙酯為什

23、么用回流裝置制備？（原料沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；反應(yīng)時間 長）134 .酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？（可逆反應(yīng)，時間較長，酸催化）135 .乙酸乙酯的制備:反應(yīng)溫度過高主要生成什么副產(chǎn)物？（乙醛）136 .回流高度一般不超過 冷凝管的1/3處。137 .什么情況下選擇回流操作？（原料沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；反應(yīng)時間長）138 .實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)有學(xué)生用分鐳柱作回流冷凝管，這樣做可以嗎，為什么？ （不能，因?yàn)榉皱^柱冷卻效果遠(yuǎn)不如直形冷凝管）139 .乙酸乙酯的制備:選擇哪種原料過量，為什么？（均可過量，各有優(yōu) 劣，乙醇廉價，乙酸不形成共沸物，利于分離純化）140 .為促使可逆反應(yīng)正向進(jìn)行，往往使某一原料過量，如何選擇過量原料

24、？ （過量原料廉價易得，便于分離）141 .回流操作還需要加沸石嗎？為什么？（要，回流不加沸石也會暴沸）142 .乙酸和乙醇酸催化脫水生成乙酸乙酯，生成的水中的“氧”來自哪種反 應(yīng)物？（乙酸）143 .寫出乙酸和乙醇酸催化脫水生成乙酸乙酯的反應(yīng)歷程?144 .制備乙酸乙酯，使用回流操作，回流時間是否越長產(chǎn)率越高？為什么？ （不，回流時間越長，產(chǎn)生的副產(chǎn)物越多）145 .分液漏斗能用于哪些操作？（洗滌和萃取）146 .乙酸乙酯的制備:粗品精制時加入約4nli飽和的碳酸鈉溶液有什么作 用？（中和酸）147 .乙酸乙酯的制備:粗品精制時有機(jī)層用5ml飽和食鹽水洗滌有什么作 用？（鹽析；將碳酸根溶解到

25、水中）148 .乙酸乙酯的制備:粗品精制時加入5ml飽和氯化鈣溶液洗滌有什么作 用？（除去多余乙醇）149 .乙酸乙酯的制備:產(chǎn)品能否用無水氯化鈣干燥？為什么？（不能，能和 乙酸乙酯配合）150 .有一種未知物質(zhì)，是三種已知固體化合物其中的一種，如何判斷它是何 種化合物?（混合后測熔點(diǎn)）151 .寫出制備正濱丁烷的主反應(yīng)和主要副反應(yīng)的方程式。152 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中用什么儀器裝置？（帶有尾氣吸收的回流裝置）153 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中怎樣判斷粗產(chǎn)物是否蒸完？（鐳出液澄清、蒸儲瓶 內(nèi)油層消失）154 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中加水的目的是什么？（溶解HBr、降低H2s04濃 度）155 .制備正濱

26、丁烷實(shí)驗(yàn)中漏斗應(yīng)該怎樣放置，為什么？（漏斗放吸收液中， 1/4周長露出液面）156 .寫出正濱丁烷制備的反應(yīng)歷程。157 .制備正漠丁烷實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該怎樣加入濃硫酸？（冷水浴中一邊振蕩燒瓶一 邊分批加入）158 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中用濃硫酸洗滌的目的是什么？（洗去丁醇和丁烯）159 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后拆卸裝置的順序？（先撤去漏斗，在 停止加熱）160 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中，加硫酸的注意事項(xiàng)？（注意慢慢加入，控制溫 度）161 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中粗產(chǎn)品用硫酸洗滌前為什么要盡量將水分去？（防 濃硫酸被稀釋，濃度越大，溶解度越大）162 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)，列舉三種制備鹵代烷的鹵化試劑。

27、（*Br+H2s04、 HBr、三氯化磷，五氯化磷，亞硫酰氯）163 .制備正漠丁烷實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中為什么會出現(xiàn)紅棕色？ （HBr被氧化生 成 Br2）164 .蒸出粗產(chǎn)品時，為保證產(chǎn)品完成蒸出，能否長時間蒸鐳，為什么？ （不，會產(chǎn)生氧化后的單質(zhì)浪）165 .制備正溟丁烷實(shí)驗(yàn)中，為什么不可以先將漠化鈉與濃硫酸混合，然后加 入丁醇和水。（濃硫酸會將生成的HBr氧化）166 .制備正濱丁烷中，分液時正濱丁烷時而在上層，時而在下層，用什么簡 便方法判斷？（判斷溶解它的溶液密度大小）167 .制備正濱丁烷實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸洗滌時為什么要用干燥分液漏斗？（防止 水稀釋濃硫酸起不到洗滌的作用）168 .寫出制

28、備一元鹵代燒中，各種氫鹵酸和醇的反應(yīng)活性順序。（叔醇>仲 醇）伯醇；HI>HBr>HCl）169 .環(huán)己酮的制備中列舉三種可作為氧化劑的銘酸形式。（瓊斯試劑，沙瑞 特試劑，重格酸鈉）170 .寫出制備環(huán)己酮的反應(yīng)方程式。171 .寫出萃取的概念：172 .環(huán)己酮的制備中，如何解決環(huán)己醇粘在量筒壁上從而造成原料損失的問 題？（差量法）173 .環(huán)己酮的制備中加入中醇的目的是什么？（中醇具有強(qiáng)還原性，能消耗 過量 aCr203）174 .環(huán)己酮的制備中為何要分批滴加重錨酸鈉溶液？（分批加入，防止一下 放熱太多，無法控制溫度）175 .環(huán)己酮的制備中如何判斷上一批的重倍酸鈉已經(jīng)反應(yīng)

29、完全（前一批重倍 酸鉀的橙色消失，溫度下降）176 .環(huán)己酮的制備中如何判斷環(huán)己酮已經(jīng)全部蒸出？（用燒杯接半燒杯水， 接一滴飾分看有無油花，如無則完全）177 .環(huán)己酮的制備中為了保證環(huán)己酮的完全蒸出，可否多蒸出一些水？（不，減少環(huán)己酮的溶解）178 .如何操作，利用合適氧化劑由乙醇制備乙醛？（采用一邊反應(yīng)，一邊蒸 謠的方法）179 .環(huán)己酮的制備：蒸鐳最終產(chǎn)品時前微分主要是什么化合物？（甲醇）180 .為了從水相中得到較多的環(huán)己酮，可以采用什么方法？（用乙醛萃取水 層）181 .寫出環(huán)己酮?dú)v制備的反應(yīng)方程式：182 .醛、酮與羥胺的加成有何作用？（鑒別，分離）183 .環(huán)己酮國的制備中如何促

30、進(jìn)醋酸鈉溶解？（加熱、攪拌）184 .環(huán)己酮國的制備中加入醋酸鈉的作用是什么？（使羥胺從鹽中游離出看 來；調(diào)節(jié)PH,形成緩沖溶液；醋酸也可催化）185 .制備環(huán)己酮國為何不能在較高溫度下進(jìn)行？（水解）186 .環(huán)己酮眄的制備中根據(jù)什么現(xiàn)象判斷反應(yīng)是否完全？（析出白色粉末狀 的結(jié)晶）187 .環(huán)己酮國的制備中抽濾時水洗的目的是什么？（洗去未反應(yīng)的鹽酸羥 胺）188 .環(huán)己酮的的制備中，重結(jié)晶出現(xiàn)大量產(chǎn)品時加水的目的是什么？（析出 晶體）189 .環(huán)己酮胸的制備反應(yīng)用強(qiáng)酸催化是否可以，為什么？（不，強(qiáng)酸下形成 鐵鹽不反應(yīng)）190 .環(huán)己酮的的制備屬于那種反應(yīng)類型？（先加成后消除）191 .重結(jié)晶提

31、純固態(tài)有機(jī)化合物的原理是什么？（化合物在溶液中的溶解度 隨著溫度的不同而變化）192 .重結(jié)晶操作中，怎樣選擇理想溶劑？（看教材）193 .重結(jié)晶：選用的溶劑對雜志的溶解度要么非常大要么非常小，為什么？ （前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜 質(zhì)在熱過濾時被濾去）194 .重結(jié)晶：為什么要選擇易揮發(fā)的溶劑？（易于干燥）195 .重結(jié)晶：若在文獻(xiàn)中找不到合適的溶劑，如何通過實(shí)驗(yàn)選擇溶劑？（看 教材）196 .重結(jié)晶：什么是混合溶劑？（把兩種或兩種以上的溶劑，按一定的比例 混合在一起的產(chǎn)物）197 .重結(jié)晶：什么情況下選擇混合溶劑？（某種有機(jī)物在某溶劑中溶解度很

32、好時，先用最小量的該溶劑加熱溶解，再加入溶解度稍差的另一種溶劑，降低該有 機(jī)物的溶解度，然后降溫析出晶體）198 .重結(jié)晶：如何使用混合溶劑？（先用良溶劑在較高一些的溫度溶解，必 要的話可熱過濾除去不溶雜質(zhì)，溶液慢慢加入不良溶劑，至剛剛開始出現(xiàn)少量渾濁 且不消失，此時再加少量良溶劑使沉淀剛剛好完全溶解，停止加熱和攪拌，讓溶液 慢慢冷卻到室溫結(jié)晶）199 .重結(jié)晶：如何制備被提純物的飽和溶液？（燒瓶加沸石得到粗產(chǎn)品，加 少量溶劑加熱至沸，繼續(xù)滴加溶劑重沸完全溶解后再加20%過量溶劑）200 .重結(jié)晶：制備被提純物的飽和液時，什么情況下需要回流？（被提純物 沸點(diǎn)較?。?01 .重結(jié)晶：熱過濾時如果

33、產(chǎn)品提前析出應(yīng)該怎么處理？（用少量熱水溶液 洗滌；重新溶解后過濾）202 .重結(jié)晶：抽濾時，濾紙的大小有什么要求，說明原因。（濾紙片略小于 漏斗，但要蓋住小孔）203 .重結(jié)晶：完成抽濾后怎樣的操作順序是正確的？（過濾完之后，先抽掉 抽濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵）204 .重結(jié)晶：結(jié)晶速度太快和太慢對產(chǎn)品的提純都有什么影響？（太快結(jié)晶 少；太慢結(jié)晶較大，包夾溶液）205 .重結(jié)晶：結(jié)晶時可能會出現(xiàn)棕褐色的油珠，怎樣處理？（重加熱；劇烈 攪拌；加過量溶劑）206 .重結(jié)晶：結(jié)晶時為什么有時會出現(xiàn)的棕褐色的油珠？（產(chǎn)品和溶劑形成 的共融物）207 .重結(jié)晶：為什么冷卻結(jié)晶的時候不能攪拌或者劇烈振搖容器？

34、（防止破 壞晶體形狀）208 .重結(jié)晶：抽濾時，如何轉(zhuǎn)移容器中的殘留晶體？（用母液洗出粘附于容 器壁上的晶體）209 .重結(jié)晶：如何干燥抽濾后的晶體？（自然晾干；烘干；真空干燥器干 燥）210 .重結(jié)晶：加熱溶解樣品，為什么先加比計(jì)算量略少的溶劑，然后再逐漸 加至正好溶解？（比計(jì)算量略少可能就會形成飽和溶液，如加計(jì)算量可能會形成不飽和溶 液，造成產(chǎn)品損失211 .為什么活性炭要在固體物質(zhì)全部溶解后加入？（以免溶液暴沸而自容器 沖出）212 .用有機(jī)溶劑和水作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時;在裝置和操作上有什么不同？ （加熱時有機(jī)溶劑易揮發(fā)注意吸收；操作上差不多）213 .重結(jié)晶操作有哪些步驟？（溶劑選擇、

35、溶解、脫色、熱過濾、冷卻結(jié) 晶、結(jié)晶分離與洗滌）214 .重結(jié)晶操作中，冷卻結(jié)晶時，為什么先室溫冷卻至固體出現(xiàn)后，才可用 冷水冷卻？（這樣結(jié)晶大，雜質(zhì)少）215 .重結(jié)晶操作中，如果冷卻后無晶體，可采用哪兩種方法使晶體析出？ （1用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子呈定向排列而形成結(jié)晶；2投入 品種（同一物質(zhì)的晶體）供給定型晶核，使晶體迅速形成）216 .重結(jié)晶時:為何要冷卻后再加活性炭脫色（以免溶液爆沸自容器沖出）217 .重結(jié)晶操作中，制備飽和液時為何要多加20%溶劑？（防止熱過濾時 析出）218 .重結(jié)晶操作中，活性炭的加入量一般是多少，為什么不能多加？（產(chǎn)品 質(zhì)量的5%,活性炭也能

36、吸附一些被純化的物質(zhì)）219 .列舉熱過濾的三個操作要點(diǎn)。（儀器熱、溶液熱、動作快）220 .熱過濾有哪兩種方法？（常壓過濾；抽濾）221 .敘述重結(jié)晶操作中，活性炭脫色的操作過程。（看教材）222 .抽濾的優(yōu)點(diǎn)是什么？（速度快，易干燥，效率高）223 .布氏漏斗可以在烘箱內(nèi)直接高溫加熱嗎，為什么？（不能，厚壁儀器都 不能直接高溫加熱）224 .布氏漏斗和吸濾瓶組成抽濾裝置時，布氏漏斗應(yīng)如何放置？（布氏漏斗 的下端缺口應(yīng)與吸濾瓶的出氣口處于同一方向）225 .己內(nèi)酰胺的制備中用到的是什么原理？226 .己內(nèi)酰胺的制備中在攪拌狀態(tài)下滴加25 28%的濃氨水時為什么要控制 溫度在20以下？（以免己

37、內(nèi)酰胺在較高溫下發(fā)生水解）國227 .甲基乙基酮后（）經(jīng)貝克曼重排得到什么產(chǎn)物？（反式遷移）228 .己內(nèi)酰胺的制備中在萃取時用的什么作為萃取劑的，密度比水大還是 ??？（四氯化碳，大）229 .己內(nèi)酰胺的制備中濃縮后為什么滴加石油醒開始出現(xiàn)固體？（它在石油 酸中的溶解度很?。?30 .己內(nèi)酰胺的制備中，在開始滴加氫氧化錢時為什么要緩慢滴加？（該反 應(yīng)為強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，易水解）231 .己內(nèi)酰胺的制備中，反應(yīng)開始后為什么要及時將燒杯從熱源上拿開？ （該反應(yīng)為強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后溫度會迅速上升）232 .己內(nèi)酰胺的制備中，如果在滴加氨水時候溫度過高對反應(yīng)結(jié)果有什么影 響？ （25度時己內(nèi)酰胺

38、水解）233 .己內(nèi)酰胺的制備中，如果沒得到產(chǎn)品一般是由什么原因造成的？（控溫 不好，提前水解，濃縮余量大）234 .己內(nèi)酰胺的制備中，中和完畢后為什么有時會出現(xiàn)大量固體？（提前水 解產(chǎn)生的環(huán)己酮月虧）235 .己內(nèi)酰胺的制備中，為減輕氨水的刺激性味道，一般可采用什么操作？ （滴液漏斗緩慢滴加）236 .己內(nèi)酰胺的制備中，為什么要蒸儲濃縮？（加石油醒后利于產(chǎn)品析出）237 .己內(nèi)酰胺的制備中，如果最后沒有產(chǎn)品析出應(yīng)如何操作？（繼續(xù)濃縮四 氯化碳）238 . Beckmann重排反應(yīng)的特點(diǎn)是什么？（酸性催化：反應(yīng)遷移；同步遷 移；立體專一性）239 .己內(nèi)酰胺的制備中，為什么反應(yīng)時使用大燒杯？（

39、為了散熱）240 . Beckmann反應(yīng)的用途有哪些？（合成一系列酰胺）241 .己內(nèi)酰胺的精制中，干燥劑用的什么？為什么不用無水CaC12作為干燥 劑？（無水硫酸鎂，形成配合物）242 .制備乙醛時，為什么滴液漏斗的末端應(yīng)浸入反應(yīng)液中？（讓漏斗中的乙 醇與反應(yīng)液充分反應(yīng)）243 .制備乙醛時，為什么要求滴液漏斗末端距離三頸瓶底部0.5lcm?（如 果貼在瓶底產(chǎn)生的氣體會堵住漏斗下管口）244 .制備醒除了使用醇的脫水外還有什么其他的方法？ （Williamson合成 法）245 .制備乙醛時，為什么連接尾接管的膠管要通向水槽？（乙醛密度大，容 易沉在低凹處）246 .制備乙醛時，連接尾接管

40、的膠管末端如果被水浸沒會導(dǎo)致什么現(xiàn)象？ （形成密閉體系，液體無法滴落）247 .制備乙醛時，為什么要用涼水冷卻接受瓶？（乙醛的沸點(diǎn)低，減少揮 發(fā)）248 .制備乙醛時，為什么先加乙醇，再加硫酸？（乙醇的密度小于硫酸的密 度）249 .制備乙醛時，如滴液漏斗末端達(dá)不到液面下應(yīng)怎樣處理？（通過橡膠管 連接玻璃管）250 .制備乙醛時，為了保證氣密性，可不可以在瓶口大量涂抹凡士林，為什 么？（不能，防止加熱時大量凡士林熔化滴落到反應(yīng)液中，可在接口中上部涂抹少 量凡士林）251 .制備乙醛時，如出現(xiàn)大量泡沫沖向瓶口，應(yīng)怎么處理？（停止反應(yīng)，然 后加沸石重新加熱）252 .寫出制備乙醛時的主反應(yīng)以及重要

41、副反應(yīng)的方程式。253 .為什么乙醛精制時，洗滌次序不能顛倒？（出現(xiàn)沉淀）254 .寫出制備乙醛的反應(yīng)歷程。255 .制備乙酸時，兩根溫度計(jì)能不能都選用150測溫范圍的,為什么?（看反應(yīng)液溫度是多少）256 .制備乙醛的時候?yàn)槭裁磭?yán)禁明火？（乙醛與空氣混合，遇明火會爆炸）257 .實(shí)驗(yàn)室內(nèi)什么情況下不允許出現(xiàn)明火？（很多易燃物質(zhì)蒸汽，遇明火容 易爆炸）258 .乙醛精制時：采用那些措施除去混在粗品中的雜質(zhì)？ （aOH除酸性物 質(zhì),飽和NaCL飽和CaC12溶液,無水氯化鈣干燥）259 .制備乙醛時，反應(yīng)溫度過高和過低對反應(yīng)有什么影響？（過高生成乙 烯，過低則反應(yīng)不能進(jìn)行而原料被蒸出）260 .制備乙醛時，要求滴加乙醇速度保持l-2d/s,可否滴加的速度快一 些，為什么？（不，滴加過快，乙醇未反應(yīng)就被蒸出，減少麟的生成）261 .蒸儲乙醛常用的熱源是什么，乙醛的沸程是多少？（水浴，33-36）262 .乙醛精制時，為什么用飽和CaC12溶液可以去