1、判斷石墨管達(dá)到使用壽命的標(biāo)準(zhǔn)首先，應(yīng)該明確判斷石墨管達(dá)到使用壽命的標(biāo)準(zhǔn)， 從而實(shí)現(xiàn)正確判斷，及時(shí)更換 石墨管，從而保證原子吸收光譜儀的安全穩(wěn)定地運(yùn)行以及分析結(jié)果的真實(shí)性和可 靠性。(1) 從外觀判斷：進(jìn)樣口的外面有明顯的灼燒后的管壁變??； 進(jìn)樣口變大；管子表面出現(xiàn)明顯的蜂 窩狀；管子整體呈現(xiàn)為腰鼓狀；在原子化時(shí)，亮度明顯高于初始時(shí)。(2) 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值判斷：當(dāng)確定某種石墨管后，在空燒十余次后(管子性能已穩(wěn)定下來)重復(fù)進(jìn)樣數(shù)次合 適濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，并記錄下吸光度值，此值作為以后的參考值；當(dāng)管子使用到一 定次數(shù)或外觀出現(xiàn)上述變化后，比較標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度值變化情況，如果吸光度值 與參考值出入較大

2、并伴有重現(xiàn)性下降，說明此管壽命已到。有時(shí)管子的阻值無明顯的變化，只是記憶效應(yīng)顯著，表現(xiàn)為測(cè)量值重現(xiàn)性變差， 這點(diǎn)往往被使用者忽略；判斷的方法是：管內(nèi)不進(jìn)任何樣品，此時(shí)測(cè)量值應(yīng)小于 0.008Abs ;如果此值大于一個(gè)數(shù)量級(jí)并重現(xiàn)性差，就需要換新管了，但值得一提 的是，這只管不一定棄用，可能測(cè)其他元素?zé)o問題。(3) 根據(jù)測(cè)定結(jié)果的重顯性及RSD判斷：看標(biāo)準(zhǔn)曲線的RSD值，如果此值明顯變大，如10-15%，且重復(fù)出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳核電站原子吸收崗位工作要求石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控溶液測(cè)量的RSD值應(yīng)10%。(4) 根據(jù)使用次數(shù)來判斷：如果分析樣品較單一，且分析頻率較固定，可以根據(jù)石墨管的使用次數(shù)來初

3、步判 斷石墨管的使用壽命?？梢愿鶕?jù)以往使用情況的經(jīng)驗(yàn)值來初步判斷是否接近石墨 管使用壽命。(5) 根據(jù)分析結(jié)果的峰形判斷：如果分析結(jié)果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象， 說明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層有損 壞，樣品滲透到石墨管壁內(nèi)，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。出現(xiàn)這種情況，可結(jié)合前面所述的標(biāo)準(zhǔn)來判斷是否需要更換新的石墨管。1.石墨管使用壽命的影響因素通過查閱相關(guān)資料并結(jié)合作者的工作經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為石墨管使用壽命的影響因素有下 面幾個(gè)方面：(1) 石墨管的種類不同，使用壽命也會(huì)不同：石墨管分熱解石墨管和普通高密度石墨管，同樣條件下，熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長。因?yàn)槭芫哂卸嗫椎奶匦?，普通高密度石墨?/p>

4、中， 液體樣品易滲透到石墨管壁中，造成待測(cè)元素與碳之間有較大的接觸面積，石墨 管易高溫氧化損傷；熱解石墨管是對(duì)高密度石墨管進(jìn)行熱解， 而具有金屬般光澤 的表面，樣品在管壁滲透較少，由于接觸面積小，不僅使石墨管表面不易高溫氧 化，且抑制了碳化物的形成，提高了靈敏度，使用壽命也得到了延長，分熱解涂 層石墨管和全熱解石墨管。熱解涂層石墨管是在高密度石墨管的表面進(jìn)行熱解；全熱解石墨的石墨管，即使不使用惰性氣體保護(hù)仍有較長的使用壽命。(2) 測(cè)定樣品不同，石墨管使用壽命也會(huì)受影響: 針對(duì)不同的分析樣品，升溫過程及溫度設(shè)定也不同，石墨管的使用壽命就會(huì)有較 大差異。當(dāng)測(cè)定低溫元素的時(shí)候，例如 Pb、Zn、K

5、、Mg等元素，石墨管升溫的 溫度較低，石墨管的損耗較小；當(dāng)測(cè)定高溫元素的時(shí)候，例如 Mn、Cu、Ag等 元素，石墨管升溫的溫度較高，石墨管的損耗較大。(3) 樣品濃度和進(jìn)樣量對(duì)石墨管使用壽命的影響：如果測(cè)試樣品的濃度較高，進(jìn)樣量較大，高溫條件下，會(huì)在石墨管、石墨錐中產(chǎn) 生沉積雜質(zhì)碳化物，影響石墨管的電阻率，導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大，加速石墨 管的老化，大大縮短石墨管的使用壽命。所以，對(duì)于未知樣品或者高濃度的樣品， 要先稀釋后再測(cè)定，盡量使用火焰法試 測(cè)其濃度，不可貿(mào)然使用石墨爐法進(jìn)行測(cè)定，否則易損壞石墨管和原子吸收光譜 儀。(4) 樣品中酸的含量及種類對(duì)石墨管壽命的影響: 首先，同種酸的含量增高

6、，會(huì)引起石墨管壽命的縮短。應(yīng)保持樣品里合適的酸度, 例如對(duì)熱解管而言，一般1.5%的酸介質(zhì)為最佳酸度，如果使用35%的酸介質(zhì)勢(shì) 必會(huì)對(duì)熱解石墨管內(nèi)壁涂層的破壞。另外，不同種類的酸對(duì)石墨管壽命的影響也是不同的。 同樣濃度的不同種類的酸， 氧化性強(qiáng)的酸對(duì)石墨管的損害較大，例如高氯酸的氧化性教強(qiáng)，如果分析含高氯 酸的樣品，會(huì)明顯縮短石墨管的使用壽命。大亞灣及嶺澳核電站分析的樣品中涉及到的酸只有硝酸，且最終樣品的硝酸濃度在0.2%左右，對(duì)石墨管的壽命不會(huì)有很大的影響。(5) 進(jìn)樣針位置偏移所致進(jìn)樣異常對(duì)石墨管壽命的影響：進(jìn)樣針位置的準(zhǔn)確性直接影響到分析過程的順利準(zhǔn)確的進(jìn)行，同時(shí)也會(huì)對(duì)石墨管的使用壽命造

7、成影響。如果進(jìn)樣針位置偏移，導(dǎo)致進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候不能夠準(zhǔn)確 插入石墨管的進(jìn)樣孔，而把樣品注射到石墨管外面，就會(huì)造成石墨管外表面的損 壞，尤其是只有內(nèi)壁有熱解涂層的石墨管。(6) 排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量對(duì)石墨管壽命的影響：排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量控制是石墨管使用壽命的一個(gè)基本因素。 太低的流量導(dǎo)致在 灰化階段殘留的蒸汽損壞石墨管；太高的吸取流量會(huì)將空氣吸到石墨爐中， 導(dǎo)致 石墨管的氧化損壞。(7) 溫度監(jiān)測(cè)異常：石墨爐在使用過程中，會(huì)有雜質(zhì)沉積在溫度探測(cè)孔上或者導(dǎo)致控溫系統(tǒng)的濾光片 上,減弱了探測(cè)效率，使石墨管的實(shí)際溫度高于升溫程序設(shè)定的溫度，致使石墨管過快的老化損壞。檢測(cè)探頭的位置與探測(cè)孔不對(duì)中，也會(huì)引

8、起同樣的問題。(8) 升溫程序的合理性：不合理的升溫程序?qū)⒅苯佑绊懯艿氖褂么螖?shù)，有時(shí)還可能造成石墨管突然斷 裂等情況，特別是在石墨管空燒的時(shí)候。應(yīng)嚴(yán)格按照各元素測(cè)試條件設(shè)定測(cè)試過 程的升溫程序。(9) 電極導(dǎo)軌卡澀對(duì)石墨管使用壽命的影響：一般石墨爐分左右兩個(gè)電極，每個(gè)電極內(nèi)鑲嵌一個(gè)石墨錐，石墨管是被兩個(gè)石墨 錐夾持著；而兩個(gè)電極大多是一個(gè)為固定的，另一個(gè)是可以左右移動(dòng)的。石墨管在受熱后一般比常溫下可延長一毫米，如果電極導(dǎo)軌變澀不能滑動(dòng)，石墨管的熱應(yīng)力就會(huì)作用在石墨管上，引起石墨管裂紋、破碎，解決方法很簡單，在 可移動(dòng)的電極滑軌上加點(diǎn)潤滑油即可。(10) 石墨管安裝的好壞對(duì)其使用壽命的影響：

9、如果石墨管安裝后不與石墨錐在同一軸線上， 或者與石墨錐的接觸不好，會(huì)增加 石墨管與石墨錐間的電阻率，導(dǎo)致升溫電流加大，從而加速了石墨管的老化，縮 短了石墨管的使用壽命。更換石墨錐后，如果安裝不對(duì)，導(dǎo)致夾石墨管太緊，石墨管加熱膨脹后，也會(huì)造 成石墨管裂紋、破碎。(11) 冷卻系統(tǒng)異常石墨爐測(cè)定過程中會(huì)升溫，需要進(jìn)行冷卻到平衡溫度(接近室溫)才能進(jìn)行下個(gè) 測(cè)定，同時(shí)也可以保護(hù)石墨管和石墨錐免于高溫下的氧化損壞。太冷或者流速太快會(huì)引起石墨錐、石墨管的冷凝，損壞石墨管和石墨錐，減少其使用壽命；冷卻 不充分時(shí)也會(huì)造成石墨管及石墨錐以教高的溫度與空氣接觸，致使過多的氧化。(12) 保護(hù)氣體對(duì)石墨管使用壽命的影響：由于石墨管高溫下易氧化，故需進(jìn)行惰性氣體的保護(hù)，一般選用氬氣作為石墨爐 的保護(hù)氣。氬氣不純、流量小均會(huì)引起石墨管的老化，降低使用壽命。氬氣不純：氬氣的純度需大于等于99. 9%。氣瓶壓力低于10ba