1、.關(guān)于分光光度法測(cè)定水質(zhì)中總鉻的研究摘要：對(duì)分光光度法監(jiān)測(cè)水體中總鉻的關(guān)鍵步驟和重要指標(biāo)、相關(guān)方法進(jìn)行總結(jié)和分析，實(shí)際操作中更準(zhǔn)確的分析水體中總鉻做相關(guān)總結(jié)和分析。關(guān)鍵詞：分光光度法；總鉻；總結(jié)分析 1水樣的預(yù)處理由于分光光度法受透光率影響很大，水樣的預(yù)處理是該法測(cè)定成敗的關(guān)鍵。包括水樣中有機(jī)物、雜質(zhì)的消解，干擾離子的消除，三價(jià)鉻的氧化等關(guān)鍵的問(wèn)題。1.1消解、氧化理論上，比重鉻酸鉀氧化還原電勢(shì)高的試劑都可以將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，氧化的過(guò)程也將廢水中的有機(jī)物質(zhì)消解。重鉻酸鉀的氧化還原電勢(shì)為oCr2O72-/Cr3+=1.33,因此，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)表，氯酸鉀oClO3-/Cl-=1.45、過(guò)硫

2、酸銨oS2O82-/2SO42-=2.01，高錳酸鉀o MnO4-/ Mn2+=1.51等均可作為三價(jià)鉻的氧化劑。 國(guó)標(biāo)法使用的方法為酸性高錳酸鉀氧化法，在該法中消除過(guò)量高錳酸鉀的過(guò)程需加尿素對(duì)六價(jià)鉻進(jìn)行屏蔽，以免亞硝酸鈉還原六價(jià)鉻，但有實(shí)驗(yàn)證明，僅1mL的尿素就會(huì)使溶液混濁，影響比色，對(duì)測(cè)定有較為明顯的影響3；滴加亞硝酸鈉時(shí)，若操作不當(dāng)，過(guò)量的亞硝酸鈉將六價(jià)鉻重新還原成為三價(jià)鉻3。 由于氯酸鉀、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀本身都是無(wú)色晶體，其還原后的產(chǎn)物硫酸鉀、硫酸銨、硫酸鉀也是無(wú)色透明的物質(zhì)，因此對(duì)水樣本底色無(wú)影響，且不需要另加還原劑將其還原，具有酸性高錳酸鉀氧化：法不可比擬的優(yōu)越性。 實(shí)驗(yàn)證明，采

3、取酸式過(guò)硫酸銨氧化法1和國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果表明酸式過(guò)硫酸銨氧化法具有和國(guó)標(biāo)法相同的精密度和準(zhǔn)確度，且酸式過(guò)硫酸銨氧化法靈敏度更高。1.2Fe3+離子的消除含鉻廢水中三價(jià)鐵離子是常見(jiàn)的干擾離子，鐵離子濃度較低的情況下，標(biāo)準(zhǔn)法采用磷酸屏蔽鐵離子的干擾，王瑞斌等4使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL，發(fā)現(xiàn)足夠消除一般濃度的三價(jià)鐵離子的干擾；三價(jià)鉻溶解度很小，隨著pH升高很易生成沉淀，因此當(dāng)鐵離子濃度達(dá)200 mg/L時(shí)，可以在氧化消解完畢、三價(jià)鉻被氧化成六價(jià)鉻后采用沉淀分離法處理Fe3+離子。2顯色劑鉻具有酸堿兩性的特點(diǎn)。H+=0.2 mol/L時(shí)，六價(jià)鉻析出量最大，顯色最好，隨著pH升高，

4、六價(jià)鉻析出量減少。pH=8時(shí)，出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，此時(shí)鉻可以形成絡(luò)合物。因此顯色酸度一般控制在0.050.3mol/L。國(guó)標(biāo)法使用0.2 g二苯碳酰二肼溶于50.0 mL丙酮，再用蒸餾水定容到100.0 mL。顯色前在待測(cè)樣品中加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5 mL。冰箱冷藏避光保存，色變深后不能使用。此法注意在顯色前調(diào)溶液至中性，然后在加入1+1的硫酸和磷酸的酸性條件下顯色。劉新江等溶解0.2 g二苯碳酰二肼于95%的乙醇100.0 mL中，邊攪拌邊加入1+9硫酸400.0 mL，存放于冰箱用30 d。測(cè)樣時(shí)加2.5 mL顯色劑，10 min后540 nm比色。實(shí)驗(yàn)證明，在測(cè)定工業(yè)廢水的過(guò)程 中，

5、該顯色劑具有比國(guó)標(biāo)法更好的靈敏度和穩(wěn)定性，但要注意在加入時(shí)需迅速搖勻，且六價(jià)鉻的濃度不宜過(guò)高，避免六價(jià)鉻被乙醇還原。六價(jià)鉻在pH 3-4的酸性溶液中可與淀粉-KI溶液生成靈敏度很高的藍(lán)色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在590 nm有良好的吸光度4。該實(shí)驗(yàn)需控制pH2.04.0，因此選用NH4HF2溶液做緩沖液控制pH4。 3標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線本實(shí)驗(yàn)采用國(guó)標(biāo)法做總鉻相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，并做相關(guān)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)。兩者曲線分別為y=0.04369x-0.0044、y=0.04393x+0.0027，采取某皮革廠廢水分別進(jìn)行5次平行測(cè)定，統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)F=Smax2/Smin2=0.926.39=F0.05(4,4)，t=0.312.306=t0.05 (8)。結(jié)果表明，兩者無(wú)顯著性差異。在實(shí)際工作中可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線代替工作曲線。參考文獻(xiàn)1 邊艷麗.分光光度法測(cè)定總鉻的改進(jìn).環(huán)境科學(xué)與管理,2007（329120）:146-147.2 曹桂萍,壯亞峰,張金濤，等.氯酸鉀氧化分光光度法測(cè)定水體中總鉻濃度.水資源保護(hù),2010(4):53-56.3 李毓,吳麗萍,丁艷梅，等.