1、知識(shí)點(diǎn)：亞硝基-R鹽光度法測(cè)定鈷礦石中的鈷課程：巖石與礦物分析技術(shù)情境四：鈷礦石與鈷產(chǎn)品的分析任務(wù)三：鈷礦中鈷的測(cè)定一、測(cè)定原理 在pH=5.57.0的醋酸鹽緩沖溶液中，鈷與亞硝基-R鹽(1-亞硝基-2萘酚-3,6-二磺酸鈉)形成可溶性紅色配合物。 銅、鎳、鐵()均能與亞硝基-R鹽形成有色配合物，但這些配合物在加硝酸煮沸時(shí)即被分解。當(dāng)測(cè)定 0.010.1mg時(shí)，可允許單獨(dú)存在2mg鎳、5mg銅、8mg鐵()、0.5mg鉻()、1mg鉻()。本法可測(cè)定0.001%1.00 %的鈷。二、實(shí)驗(yàn)需使用的試劑(1) 硫酸溶液：(1+4)；(2) 硝酸溶液：(1+1)；(3) 氨水溶液：(1+1)；(4)

2、 三氯化鐵溶液：2 % (硫酸酸化)； (5) 亞硝基-R鹽溶液：0.2 %，過(guò)濾備用；(6) 醋酸鈉溶液：50%(m/V)； (7) 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50ug/mL。1.樣品分解 稱取0.20000.5000g試樣于250mL燒杯中，加15mL鹽酸，加熱溶解數(shù)分鐘，再加10mL硝酸，繼續(xù)加熱分解，加5mL濃硫酸，加熱蒸至冒大量三氧化硫濃煙，取下冷卻。用水吹洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，以水定容。三、實(shí)驗(yàn)步驟2.顯色 吸取部分溶液(520mL)于100 mL燒杯中，加水至20mL，加入 23滴三氯化鐵溶液，滴加氨水至鐵開始出現(xiàn)沉淀，立即滴加硫酸溶 液(1+

3、4)至沉淀剛好溶解，加水稀釋至30mL， 加醋酸鈉溶液10 mL，煮沸，準(zhǔn)確加入亞硝基-R鹽溶液10mL，繼續(xù)煮沸2分鐘，加硝酸(1+1)10 mL，再煮沸1分鐘，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，與分析樣品同時(shí)做空白試驗(yàn)。 用空白溶液為參比液，用10mm比色皿在波長(zhǎng)530nm處測(cè)定溶液的吸光度。三、實(shí)驗(yàn)步驟3.工作曲線繪制 分別取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、50g、100g、150g、200g、250g、300g于100 mL燒杯中，用水調(diào)整至20mL，加入23滴三氯化鐵溶液，滴加氨水至鐵開始出現(xiàn)沉淀，立即滴加硫酸溶液(1+4)至沉淀剛好溶解，加水稀釋至30 mL。 加醋酸鈉溶液10 mL，煮沸，準(zhǔn)確加入亞硝基-R鹽溶液10 mL，繼續(xù)煮沸2分鐘，加硝酸(1+1)10 mL，再煮沸1分鐘，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用空白溶液為參比液，用10mm比色皿在波長(zhǎng)530nm處測(cè)定溶液的吸光度。三、實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算： 1-)VVm10m-(m601100%Co% =式中：m稱取樣品的質(zhì)量，g； m1從工作曲線上查得分取試液溶液中鈷的質(zhì)量，g； m0從工作曲線上查得空白溶液中鈷的質(zhì)