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1、第八章第八章 日用化學品分析日用化學品分析5 香精香料分析5 香精香料分析香精香料分析一、香料及其分類一、香料及其分類是一種能被嗅出香氣或味覺嘗出香味的物質(zhì)動物性天然香料天然香料植物性天然香料單離香料合成香料合成香料二、香精及其分類二、香精及其分類按用途分類食用香精:食品用香精,煙用香精,酒用香精;藥用香精日用香精:化妝品、香水用香精,洗滌劑、香皂、牙膏用香精香精其他香精:塑料、橡膠、皮革、紙張、油墨用香精,除臭劑、熏香、飼料、昆蟲引誘劑用香精按香型分類:花香型香精和非花香型香精按形態(tài)分類:液體香精和粉末香精三、香精香料的質(zhì)量檢測三、香精香料的質(zhì)量檢測(一)感官檢查(一)感官檢查1.一點檢驗法

2、:事先取一試樣,然后在取一試樣,比較,檢驗其香味是否相同2.兩點識別檢驗法:取出兩個試樣,檢驗其中哪個刺激性最強3.兩點嗜好檢驗法:取出兩個試樣,檢驗出檢驗者最喜愛的試樣4.兩點雙定檢驗法:隨機取兩試樣,檢驗其是否是同一試樣5.三點識別檢驗法:取出三個試樣,檢測三試樣中的第一個試樣6.一對二點檢驗法:先提供一個標準樣,檢驗者取出兩個試樣,在充分記憶的基礎上檢驗哪個是標準樣(二)香料酸值(二)香料酸值(AV)或含酸量的測定或含酸量的測定 酸值(AV):中和1g香料中所含游離酸所需KOH的質(zhì)量(mg)1. 原理 2. 步驟 (1)單離及合成香料 稱取試樣于錐形瓶中,加入20mL乙醇和3滴酚酞指示劑

3、,用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定至終點。 (2)精油 稱取精油于錐形瓶,溶于乙醇中,加2-3滴酚酞,氫氧化鉀滴定至終點。2RCOOHKOHRCOOKH O3. 結果計算56.11(8 13)(8 14)10rrmgVmLcmol LmgMVcAVmVcMAVm 香料酸值以氫氧化鉀質(zhì)量()記:香料酸量以質(zhì)量分數(shù)(%)表示:滴定消耗氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積,氫氧化鉀乙醇標準溶液的濃度,試樣的質(zhì)量,酸的相對分子質(zhì)量4. 注意事項測定醛類產(chǎn)品酸值時,粉紅色呈現(xiàn)即為終點對于色澤較深的試樣,可多加乙醇稀釋測定甲酸酯類試樣時應保持在冰水浴中滴定測定水楊酸酯類的酸值時用50%的乙醇代替95%的乙醇,冰浴酚紅(0

4、.4g/L)為指示劑(三)香料酯值或含酯量的測定(三)香料酯值或含酯量的測定 酯值(EV):中和1g香料中所含酯類化合物在水解時所釋放的酸所需KOH的質(zhì)量1. 原理 用過量的氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定香料中的脂類化合物,過量堿用鹽酸標準溶液滴定。2. 步驟 稱取20.005g試樣于皂化瓶中,加入25mL氫氧化鉀溶液,回流規(guī)定時間后,卸去裝置,冷卻至室溫,加入20mL水和5滴酚酞溶液,過量氫氧化鉀用鹽酸標準溶液返滴。3. 結果計算 酯值(EV)以KOH質(zhì)量(mg)表示,式(8-15) 酯含量以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,式(8-16) 測定酸值后的酯值,式(8-17)0011() 56.11(8 15)1

5、00(8 16)56.11rrVmLVmLcmocVVAVEVmMEVl LmgAVMEV空白試驗消耗鹽酸標準溶液的體積,試樣測定消耗鹽酸標準溶液的體積,鹽酸標準溶液的濃度,試樣的質(zhì)量,按(二)測得的酸值指定酯的相對分子質(zhì)量由上式計算得到的酯值011() 56.11(8 17)cVmVVAVELVm新測定過程中消耗鹽酸標準溶液的體積,4. 注意事項酯值高的香料,要增加KOH的量,酯值低的香料,應加大試樣量空白試驗與試驗測定,條件一樣電位計用于顏色較深而滴定終點難判斷的香料本方法適用于單一酯類含酯量的測定(四)香料羰基化合物含量的測定(四)香料羰基化合物含量的測定1. 原理1. 步驟 取干燥過的

6、試樣10mL,注入醛瓶中,加入75mL中性亞硫酸鈉飽和溶液,振搖使之混合,加2滴酚酞指示劑,沸水浴煮沸,粉紅色現(xiàn)時,加入數(shù)滴乙酸溶液,粉紅色褪去,重復至無紅色出現(xiàn)。冷卻至室溫,當油層與溶液分開后,加入一定量中性亞硫酸鈉飽和溶液,讀取油層體積。3. 結果計算11100(8 1( )%8)xVmLVVmxVLV醛或酮的含量以體積分數(shù)()表示:試樣的體積,中和完全后醛瓶中油層的體積,4. 注意事項醛瓶:150mL、10mL刻度和0.1mL分度值等若試樣中含有金屬雜質(zhì),將試樣搖勻后取約50mL,再加約0.5g酒石酸油滴粘附甁壁時,可將瓶置于掌心快速旋轉(zhuǎn)或輕敲甁壁用滴管滴加幾滴水,使油層和溶液層分開適用

7、于醛類及某些酮類香料羰基化合物含量的測定(五)香料含酚量的測定(五)香料含酚量的測定1.原理2.步驟 10mL試樣于含有75mL氫氧化鈉的醛瓶中,沸水浴加熱,振搖,加入氫氧化鉀溶液,再加熱5min,靜置分層,冷卻至室溫,讀出油層體積,若有乳化現(xiàn)象,可加入2mL二甲苯,若乳化消失讀出油層體積,如仍有可在最初振搖前加入2mL二甲苯重復試驗%10100(8 19)VVVmL試樣的含酚量( )以體積分數(shù)()表示:=未被吸收的油相的體積,3. 結果計算4. 注意事項若測定過程中加入2mL二甲苯,則V減去2mL相同條件下兩次實驗結果的絕對差大于1%的情況不得超過5%容量法測定含酚量適用于酚類為主要成分的香料含酚量的測定某些情況,測定過程不需加熱(六)乙醇溶解度的測定(六)乙醇溶解度的測定1. 原理:常溫下,各種單離及合成香料在不同濃度的乙醇水溶液中有不同的溶解度2. 步驟251CmL

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