1、化驗(yàn)室內(nèi)部學(xué)習(xí)資料化驗(yàn)室常用藥品一、測酸價(jià)類藥品1、KOH、95%乙醇、鄰苯二甲酸氫鉀、酚猷2、KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙醴-乙醇混合溶液、酚猷指示劑二、測過氧化值類藥品1、硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、硫酸、淀粉、碘化鉀、重銘酸鉀2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、三氯甲烷-冰乙酸混合溶液、飽和碘化鉀、淀粉指示劑常用的玻璃儀器一、酸價(jià)類錐形瓶、聚乙烯瓶、滴定管二、過氧化值類碘量瓶、容量瓶、滴定管三、測水分類四、測含油率類專用試管五、綜合儀器燒杯（1000ml、500ml、250ml、100ml、50ml）量筒（100ml、50ml、5ml）玻璃漏斗、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）棕色指小劑品原材料及油脂的

2、檢測項(xiàng)目一、原材料1、濕茶果的出籽率、濕茶籽的含水率、干茶籽的含油率、干茶籽的出仁率2、壓榨期的茶籽水分、仁中含殼率3、茶餅的含水率、茶餅的含油率二、油脂類1、毛油：酸價(jià)、過氧化值2、精煉油：酸價(jià)、過氧化值、水分及揮發(fā)物、顏色、煙點(diǎn)、加熱試驗(yàn)、冷凍試驗(yàn)、不溶性雜質(zhì)、溶劑殘留、氣味滋味各指標(biāo)檢測的具體步驟-、酸價(jià)類酸價(jià)測定中常用溶液的配制1、無二氧化碳水的制備將水注入燒瓶中，煮沸10min,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。2、0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制稱取8.0g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，加少量水（5mL）溶解，用95%乙醇稀釋定容至1000mL，密閉放置24h.用塑料管虹

3、吸上層清液至另一聚乙烯溶液器中。3、0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制取500ml上清液，用95%乙醇稀釋定容至1000mL。4、0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定稱取于105c110c電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二酸氫鉀0.35g0.36g力口50mL無二氧化碳的水溶解，力口2滴酚猷指示液（10g/L）,用配制好的氫氧化鉀溶液滴定溶液至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度【c（KOH）】，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）按下式計(jì)算；c（KOH）=rriX1000/（V1-V2）Mm鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）V1-氫

4、氧化鉀的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）V2-空白試驗(yàn)氫氧化鉀的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）【M（KHC8H4O4）=204.22。5、10g/L酚猷乙醇溶液酚猷指示液的配制可按GB/T603-202的方法；稱取1g酚猷，溶于乙醇（95%）用乙醇（95%）稀釋100mL.配制出來的溶液澄清，穩(wěn)定。本次試驗(yàn)用量較少，可減量配制。稱取0.2g酚猷，溶于乙醇（95%）,并用乙醇（95%）稀釋至20mL。配制出來的溶液澄清，穩(wěn)定。酸價(jià)的測定稱取茶油3.00g-5.00g（m）,置于錐形瓶中，加入50ml中性乙醛-乙醇混合溶液（異丙醇），振搖

5、使油溶解，加2-3滴酚儆，以氫氧化鉀溶液滴定，至出現(xiàn)微紅，且30s不褪色,記下消耗的堿液毫升數(shù)結(jié)果計(jì)算試樣的酸價(jià)X=V*c*56.11/mX酸價(jià)（mg/g）VKOH的體積（ml）CKOH的濃度（mol/l）M油的質(zhì)量（g）二、過氧化值類過氧化值測定中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制原理：油脂氧化后生成過氧化物，樣品中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生碘，再用硫代硫酸鈉滴定產(chǎn)生的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉的消耗量來計(jì)算樣品中德過氧化值。（1）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）的配制與標(biāo)定稱取5.2g硫代硫酸鈉（Na2s2O35H2O）（或3.2g無水硫代硫酸鈉，加0.04g無水碳酸鈉，溶于200ml水中，緩慢煮沸10m

6、in,冷卻，放置7-14天后過濾。（2）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0020mol/L）用5ml移液管取2ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）至100ml容量瓶，加新沸過的冷水定容至100ml。（3）三氯甲烷-冰乙酸混合液量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。（4）20%硫酸溶液的配制量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。（5）淀粉指示液（10g/L）的配制稱取可溶性淀粉0.50g,加少許水，調(diào)成糊狀，在攪拌的情況下倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配（6）飽和碘化鉀溶液的配制稱取7g碘化鉀，加5ml水溶液，必要時(shí)微熱時(shí)其溶解，冷卻后貯于

7、棕色瓶中。（7）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）稱取0.15-0.17g于120c左右干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重銘酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%）,搖勻，于暗處放置10min。力口150ml水（15-20C）,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液（10g/L）,繼續(xù)滴定至溶液油藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算公式：C（Na2s2O3）=m*1000/（V1-V2）MM-重銘酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）V1-硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）V2-空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）

8、M-重銘酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M=49.031過氧化值的測定稱取油樣2.00g-3.00g,置于碘量瓶中，力口30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使其溶解。加1.0ml飽和碘化鉀溶液，塞好瓶蓋，輕輕振搖1min。取出加100ml水搖勻，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)。以下公式用來計(jì)算過氧化值：X=（V1-V2）*c*1000*2/mV1-試樣所耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ml）V2-空白樣所耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ml）C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）M-油樣的重量（g）水分及揮發(fā)物的測定簡單步驟：1、準(zhǔn)備好需要用來檢測

9、的鋁盒（鋁盒在使用前必須烘干），記錄好號碼2、每個(gè)待測試的樣品必須做三個(gè)平行樣3、每個(gè)鋁盒內(nèi)稱取油樣10g左右，記錄下重量4、將稱好的油樣放置烘箱用105c進(jìn)行烘干，一個(gè)小時(shí)后取出，放入干燥器冷卻30min,取出，稱重，在放入烘箱105c烘30min,取出，放入干燥器冷卻30min,在稱重。同樣步驟烘干，直至達(dá)到恒重。計(jì)算公式：X=（M1-M2）/MX-油樣的水分（%）M1-油樣+鋁盒烘前重量（g）M2-油樣+鋁盒烘后重量（g）M油樣重量（g）煙點(diǎn)的測定簡單步驟：1、將待測油樣倒入油杯中，油位剛好壓在刻度線上2、接通電源，將電爐開關(guān)開到最大3、將溫度感應(yīng)器放在油杯正中間，不能碰到油杯4、調(diào)節(jié)選

10、位與加熱按鈕色澤的測定簡單步驟：將待測油樣注入25.4mm的比色槽中，放入羅維朋比色計(jì)中，移動(dòng)玻片，調(diào)節(jié)玻片顏色使其與油樣基本相近為止。加熱試驗(yàn)簡單步驟：1、將待測油樣量取50ml倒入100ml燒杯中，放在電爐上加熱15-18min,使溫度升至280C,取下燒杯，趁熱觀察有無析出物2、將加熱后的油樣冷卻至室溫，進(jìn)行顏色觀察核磁共振測含油率基本步驟：1、調(diào)整核磁共振儀2、制備標(biāo)準(zhǔn)樣-將油樣烘干至恒重，然后稱取油樣至專業(yè)試管，油位控制在刻度線下3mm的為置。記下油樣的重量。3、將待測樣烘干至恒重，稱取樣品至專業(yè)試管，不得超過刻度線，放入核磁共振儀中檢測抽提測含油基本步驟：（減量法）1、制樣-將茶籽烘干至恒重，搗碎，稱取1.5g左右裝入濾紙包，稱總重，每個(gè)樣品做三個(gè)平行樣2、連接好抽提儀器，水浴鍋的溫度設(shè)置為70c左右，將濾紙包放入抽提瓶中，加適量石油醴，進(jìn)行抽提，一般抽8個(gè)小時(shí)3、抽提完后，取出濾紙包，放在通風(fēng)處風(fēng)干，后放入烘箱進(jìn)行烘干，烘至恒重，記錄重量計(jì)算公式：X=（M1-M2）/MX-茶籽的含油率（%）M1-茶籽+濾紙抽提前重量（g）M2-茶籽+濾紙抽提后重量（g）M茶籽重量（g）2、基本步驟：（增量法）4、制樣-將茶籽烘干至恒重，搗碎，稱取1.5