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1、阿司匹林的工段工藝設(shè)計(jì)系 別:材料與化學(xué)工程學(xué)院專 業(yè):化學(xué)工程與工藝班 別:化工 2 班學(xué) 號(hào):09206040201姓 名:黃善青2012 年 3 月 目錄目錄目錄.11 1 概述概述 .31.1 阿司匹林的的性質(zhì)阿司匹林的的性質(zhì) .41.1.1 理化性質(zhì).41.1.2 臨床上用途.41.2 發(fā)展簡(jiǎn)史發(fā)展簡(jiǎn)史 .51.3 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀 .61.3.1 市場(chǎng)分析.61.3.2 生產(chǎn)情況.61.3.3 市場(chǎng)情況.72 2 生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝.72.1 設(shè)計(jì)內(nèi)容設(shè)計(jì)內(nèi)容 .72.2 生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝 .72.3 生產(chǎn)工藝流程確定生產(chǎn)工藝流程確定 .82.3.1 生產(chǎn)工藝流程.82.
2、3.2 工藝流程圖.82.42.4 工藝過程說明工藝過程說明 .82.4.1 醋化崗位.82.4.2 酸洗離心洗滌.92.4.3 水洗離心洗滌.92.4.4 干燥崗位.92.4.5 回收崗位.93 3 物料衡算物料衡算.93.1 溶解罐的物料衡算溶解罐的物料衡算 .93.2 ?;磻?yīng)的物料衡算?;磻?yīng)的物料衡算 .113.3 滲濾槽的物料衡算滲濾槽的物料衡算 .123.4 酸洗離心機(jī)的物料衡算酸洗離心機(jī)的物料衡算 .133.5 水洗離心機(jī)的物料衡算水洗離心機(jī)的物料衡算 .143.6 流化床的物料衡算流化床的物料衡算 .164 4 能量衡算能量衡算.164.14.1 反應(yīng)罐能量衡算反應(yīng)罐能量衡算
3、 .164.1.1 比熱容的計(jì)算.174.1.2 能量衡算.185 主要工藝設(shè)備計(jì)算主要工藝設(shè)備計(jì)算.195.1 工藝設(shè)備選型原則工藝設(shè)備選型原則 .195.2 工藝設(shè)備計(jì)算工藝設(shè)備計(jì)算 .195.2.1 醋化反應(yīng)釜.195.2.2 夾套的計(jì)算.205.2.3 筒體的材料和壁厚.225.2.4 水壓試驗(yàn)及其強(qiáng)度校核.235.2.5 選擇釜體法蘭.245.2.6 選用手孔、視鏡、溫度計(jì)、和工藝接管.255.2.7 攪拌器的設(shè)計(jì)計(jì)算.265.2.8 容器支座的選用計(jì)算.265.3 酸洗離心機(jī)酸洗離心機(jī) .265.4 水洗離心機(jī)水洗離心機(jī) .265.5 振動(dòng)流化床干燥器振動(dòng)流化床干燥器 .275.6
4、 母液蒸餾罐母液蒸餾罐 .275.7 循環(huán)母液反應(yīng)罐循環(huán)母液反應(yīng)罐 .276 管道設(shè)計(jì)管道設(shè)計(jì).276.1 管道計(jì)算管道計(jì)算 .276.1.1 水楊酸的進(jìn)料管道的計(jì)算.286.1.2 酸酐的進(jìn)料管道的計(jì)算.286.1.3 母液的管道進(jìn)料計(jì)算.287 車間布置設(shè)計(jì)車間布置設(shè)計(jì).297.1 概述概述 .297.2 車間布置設(shè)計(jì)的依據(jù)車間布置設(shè)計(jì)的依據(jù) .297.3 車間布置設(shè)計(jì)應(yīng)考慮的因素車間布置設(shè)計(jì)應(yīng)考慮的因素 .307.4 車間布置設(shè)計(jì)的程序車間布置設(shè)計(jì)的程序 .307.5 車間設(shè)計(jì)的成果車間設(shè)計(jì)的成果 .318 公用工程公用工程.318.1 排水系統(tǒng)排水系統(tǒng) .318.28.2 電氣和照明電
5、氣和照明 .338.2.1 電氣設(shè)計(jì)和安裝.338.3 環(huán)境消毒環(huán)境消毒 .338.3.1 滅菌與消毒.339 技術(shù)經(jīng)濟(jì)技術(shù)經(jīng)濟(jì).349.1 投資指標(biāo)投資指標(biāo) .34設(shè)計(jì)體會(huì)設(shè)計(jì)體會(huì).35參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn).361 概述阿司匹林是歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥,它誕生于 1899 年 3 月 6 號(hào)。早在1853 看夏天,弗雷德克熱拉爾(Gerhardt)就用水楊酸與酸酐合成了乙酰水楊酸,但沒能引起人們的重視:1898 年德國(guó)化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成,并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎,療效極好:1899 年由德萊塞介紹到臨床,并取名為阿司匹林(Aspirin) 。到目前為為止,阿司匹林已應(yīng)用百年,成為醫(yī)藥史上三
6、大經(jīng)典藥物之一,至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥,也是作為比較和評(píng)價(jià)其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的釋放反應(yīng),抑制血小板的聚集,這與 TXA2 的減少有關(guān)。臨床上用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作。阿司匹林于 1898 年上市,近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化,使其高分子化,所得產(chǎn)物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更長(zhǎng)效。1.1 阿司匹林的的性質(zhì)阿司匹林化學(xué)名為:2 一(乙酰氧基)苯甲酸,又名醋柳酸,或乙酰水楊酸。1897 年由水楊醋和醋酐反應(yīng)制成
7、,是應(yīng)用最早和最廣泛的解熱鎮(zhèn)痛藥,臨床應(yīng)用已逾百年。1.1.1 理化性質(zhì)本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無(wú)臭或身徽酸臭,味徽酸?;杖苡谒兹苡谝掖肌o@酸性,可溶于碳酸鈉及氫氧化鈉。穩(wěn)定性差,極易水解,生成水楊酸(具毒副作用)和醋酸。 中國(guó)藥典規(guī)定要檢查游離水楊酸,遇三氯化鐵試液顯紫堇色。生產(chǎn)中還可產(chǎn)生醋酸苯酯、水楊酸苯酯和乙酰水楊苯酯。這些雜質(zhì)由于不含羧基,故不溶于碳酸鈉試液中。產(chǎn)生的少量乙酰水楊酸酐雜質(zhì)可引起過敏反應(yīng)。用途:本品的解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎作用較強(qiáng),能選擇地使細(xì)胞內(nèi)環(huán)氧合酶(cox)乙?;?,抑制環(huán)氧合酶(cox)的活性,影響下丘腦中樞致熱因子前列腺索(PG)的合成,使體溫中樞恢復(fù)調(diào)節(jié)體溫
8、的正常反應(yīng)。1.1.2 臨床上用途 小劑量可勰熱、鎮(zhèn)痛,用于感冒退熱、緩解頭痛和全身痛。阿司匹林通過對(duì)環(huán)氧合酶(COX)的抑制而減少前列腺素(PC)的合成,由此減少組織充血、腫脹,降低對(duì)疼痛的敏感性,具有中等程度的鎮(zhèn)痛作用??删徑廨p度或中度的疼痛,對(duì)鈍痛如頭痛、牙痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛、肌肉痛及月經(jīng)痛等有較好的鎮(zhèn)痛效果,也用于感冒、流感等退熱。麗對(duì)創(chuàng)傷性劇痛或內(nèi)臟平滑肌痙攣引起的絞痛幾乎無(wú)效,但由于僅對(duì)疼痛、發(fā)熱的癥狀有緩解作用,不能解除疼痛、發(fā)熱的致病原因,也不能防止疾病的發(fā)生,需同時(shí)應(yīng)用其他藥物參與治療,故不宜長(zhǎng)期服用。阿司匹林服后吸收迅速而完全,解熱、鎮(zhèn)痛作用較強(qiáng),作用于下丘腦
9、體溫中樞引起外周血管擴(kuò)張、皮膚血流增加,出汗,使散熱增強(qiáng)而起到解熱作用。能降低發(fā)熱者的體溫,對(duì)正常體溫則無(wú)影響。阿司匹林可減少炎癥部位具有痛覺增敏作用的物質(zhì)前列腺素(PG)的生成,故有明顯的鎮(zhèn)痛作用, 大劑量可抗風(fēng)濕,用于治療風(fēng)濕熱、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等疾病。阿司匹林為治療風(fēng)濕熱的首選藥物,用藥后可解熱、減輕炎癥,使關(guān)節(jié)癥狀好轉(zhuǎn),血沉下降,但不能去除風(fēng)濕的基本病理改變,也不能預(yù)防心臟損害及其他合并癥。阿司匹林除治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎外,也用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎,可改善癥狀,為進(jìn)一步治療創(chuàng)造條件。此外,本品也用于骨關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊椎炎、幼年型關(guān)節(jié)炎以及其他非風(fēng)濕性炎癥的骨骼肌肉
10、疼痛,也能緩解癥狀。 抑制血小板凝集,可用于防治動(dòng)脈血栓和心肌梗死。阿司匹林對(duì)血小板聚集有抑制作用,阻止血栓形成,臨床可用于預(yù)防暫時(shí)性腦缺血發(fā)作、心肌梗塞、心房顫動(dòng)、人工心臟瓣膜、動(dòng)靜脈瘺或其他手術(shù)后的血栓形成。 粉末外用治足癬。 其他方面的臨床應(yīng)用ASP 用于眼科黑蒙癥,是由于視網(wǎng)膜血栓引起的發(fā)作性單側(cè)視力消失,采用 ASP 治療,每 13 給予 0659,可獲得較好療效。ASP 用于治療膽道蛔蟲癥,一次 19,一日 23 次連用 23 日;陣發(fā)性絞痛停止,24 小時(shí)后停用,然后進(jìn)行驅(qū)蟲治療,有效率可達(dá) 90以上。ASP 對(duì)血小板增多癥有效,可改變血
11、小板減少性紫癜,溶血性尿毒癥;亦可用于鐮狀細(xì)胞性貧血,ASP 合用尿激素等可減少溶血性尿毒癥所致慢性腎臟病變的病發(fā)率。1.2 發(fā)展簡(jiǎn)史早在 1853 年夏爾,弗雷德里克熱拉爾(Gerhardt)就用水楊酸與醋酸合成了乙酰水楊酸,但沒能引起人們的重視;1898 年德國(guó)化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成,并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎,療效極好;1899 年由德萊塞介紹到臨床,并取名為阿司匹林(Aspirin)。到目前為止,阿司匹林已應(yīng)用百年,成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一,至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥,也是作為比較和評(píng)價(jià)其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的釋放反應(yīng),抑制
12、血小板的聚集,這與 TXA2 生成的減少有關(guān)。 臨床上用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作。 阿司匹林于 1898 年上市,近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與聚乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化,使其高分子化,所得產(chǎn)物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長(zhǎng)效。 根據(jù)文獻(xiàn)記載,都說阿司匹林的發(fā)明人是德國(guó)的費(fèi)得克期霍夫曼,但這項(xiàng)發(fā)明中,起著非常重要作用的還有一位猶太化學(xué)家阿圖爾艾興格林。 阿圖爾艾興格林的辛酸故事發(fā)生在 1934 年至 1949 年間。1934 年,費(fèi)利克斯霍夫曼宣稱是他本人發(fā)明了阿司匹林。當(dāng)時(shí)的德國(guó)正處在納粹統(tǒng)治
13、的黑暗時(shí)期,對(duì)猶太人的迫害已經(jīng)愈演愈烈。在這種情況下,狂妄的納粹統(tǒng)治者更不愿意承認(rèn)阿司匹林的發(fā)明者有猶太人這個(gè)事實(shí),于是便將錯(cuò)就錯(cuò)把發(fā)明家的桂冠戴到了費(fèi)利克斯霍夫曼一個(gè)人的頭上,為他們的“大日耳曼民族優(yōu)越論”貼金。納粹統(tǒng)治者為了堵住阿圖爾艾興格林的嘴,還把他關(guān)進(jìn)了集中營(yíng)。第二次世界大戰(zhàn)結(jié)束后,大約在 1949 年前后,阿圖爾艾興格林又提出這個(gè)問題,但不久他就去世了。從此這事便石沉大海。 英國(guó)醫(yī)學(xué)家、史學(xué)家瓦爾特斯尼德幾經(jīng)周折獲得德國(guó)拜爾公司的特許,查閱了拜爾公司實(shí)驗(yàn)室的全部檔案,終于以確鑿的事實(shí)恢復(fù)了這項(xiàng)發(fā)明的歷史真面目。他指出:在阿司匹林的發(fā)明中,阿圖爾艾興格林功不可沒。事實(shí)是在 1897
14、年,費(fèi)利克斯霍夫曼的確第一次合成了構(gòu)成阿司匹林的主要物質(zhì),但他是在他的上司知名的化學(xué)家阿圖爾艾興格林的指導(dǎo)下,并且完全采用艾興格林提出的技術(shù)路線才獲得成功的。1.3 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀1.3.1 市場(chǎng)分析 百年老藥阿司匹林憑借其低廉的價(jià)格和較小的不良反應(yīng)贏得了市場(chǎng)的普遍認(rèn)可,現(xiàn)已成為世界上最重要的解熱鎮(zhèn)痛藥之一。近年來(lái),阿司匹林的適用范圍已從解熱鎮(zhèn)痛藥向心血管病預(yù)防用藥領(lǐng)域擴(kuò)展,在心血管病預(yù)防用藥量不斷增加的推動(dòng)下,其市場(chǎng)得到進(jìn)一步的上升空間。事實(shí)上,除了心血管病方面,阿司匹林還在其他疾病上有獨(dú)特的療效,例如:防治糖性白內(nèi)障、治療抗生素所致聽力障礙、抗衰除皺、改善老年男性性功能、治療艾滋病、癌癥等
15、 。 1.3.2 生產(chǎn)情況 從 2O 世紀(jì) 5O 年代開始生產(chǎn)至今,我國(guó)的阿司匹林產(chǎn)業(yè)經(jīng)歷了半個(gè)世紀(jì)的調(diào)整 ,目前持有阿司匹林原 料藥生產(chǎn)批準(zhǔn)文號(hào)的企業(yè) 有 16 家,已通過原料藥 GMP 認(rèn)證的企業(yè)有 10 家,生產(chǎn)規(guī)模超過千噸的企業(yè) 有 8 家。多年來(lái),我國(guó)阿司匹林主要生產(chǎn)企業(yè)有 3 家_山東新華制藥集團(tuán)、南京制藥廠、吉林恒河制藥有限公司。這三大企業(yè)的年產(chǎn)能都超過 3000 噸,產(chǎn)量和出口量多年來(lái)占據(jù)全國(guó) 85左右的份額,呈三足鼎立之勢(shì)。 但近年來(lái),這種三足鼎立的局面在悄然發(fā)生變化。南京制藥廠阿司匹林原生產(chǎn)規(guī)模為 3500 噸、年產(chǎn)量 3000 噸,后因環(huán)保問題,幾年前將原料藥生產(chǎn)廠區(qū)搬迂
16、到南京化學(xué)工業(yè)園區(qū)。搬遷后的生產(chǎn) 尚未恢復(fù)到以前水 平。吉林恒河 制藥 有 限公 司原生 產(chǎn)規(guī)模為 4500 噸、年產(chǎn)量 3500 噸,前不久亦因環(huán)保問題正在 進(jìn)行廠區(qū)搬遷,老廠區(qū)的阿司匹林已停產(chǎn),新廠區(qū)生產(chǎn)正在建設(shè)之中。 最近以來(lái),山東新華制藥集團(tuán)的阿司匹林產(chǎn)銷量增長(zhǎng)迅速,該產(chǎn)品已成為企業(yè)的重點(diǎn)產(chǎn)品之一,生產(chǎn) 規(guī)模一擴(kuò)再擴(kuò),產(chǎn)能已由 1996 年的 2000 噸擴(kuò)大到目前的 8000 噸左右,年產(chǎn)量已從 1996 年的 1000 多噸增長(zhǎng)到 6000 多噸,占全國(guó)的近 60,成為我國(guó)阿司匹林生產(chǎn)當(dāng)之無(wú)愧的龍頭老大。該企業(yè)的阿司匹林多年來(lái)大部分出口歐美市場(chǎng) ,出口量約占全國(guó)的 70。 2007
17、 年,新華制藥和山東隆信集團(tuán)共同出資組建了山東新華隆信化工有限公司生產(chǎn)阿司匹林主要原料水楊酸,年產(chǎn)能達(dá)到 12000 噸,成為 中國(guó)最大的水楊酸生產(chǎn)基地,從而為山東新華 制藥集 團(tuán)進(jìn)一步擴(kuò)大阿司匹林產(chǎn)能打下了基礎(chǔ)。 由于受到國(guó)內(nèi)外阿司匹林市場(chǎng)需求旺盛,以及南京制藥、吉林制藥等廠區(qū)搬遷造成市場(chǎng)供應(yīng)空缺等因素的刺激,有不少企業(yè)加大了對(duì) 阿司匹林生產(chǎn) 的投入,一些企業(yè) 的規(guī)模和產(chǎn)量在迅速擴(kuò)大,成為阿司匹林生產(chǎn)的新主力軍,如河北敬業(yè)化工集團(tuán)醫(yī)藥化工分公司、陜西華陰錦前程藥業(yè)有限公司、牡丹江雙友化工制藥有限公司、湖南中南制藥有限公司等等。這些企業(yè)都已通過了阿司匹林原料藥 GMP 認(rèn)證,年生產(chǎn)規(guī)模都達(dá)到
18、1500 噸以上。其中,河北敬業(yè)化工集團(tuán)醫(yī)藥化工分公司生產(chǎn)規(guī)模達(dá)到 3000 噸,年產(chǎn)量為 2500 噸;陜西華陰錦前程藥業(yè)有限公司生產(chǎn)規(guī)模達(dá)到 2500 噸,年產(chǎn)量達(dá) 2000 噸,成為阿司匹林生產(chǎn)的后起之秀。 1.3.3 市場(chǎng)情況近年來(lái),由于化工原料、基本能源、環(huán)保治理、人工費(fèi)用等各項(xiàng)開支都在不斷上漲,人民幣匯率逐步走高,推動(dòng)了阿司匹林生產(chǎn)成本有較大上升,企業(yè)面臨的成本壓力越來(lái)越大。21 世紀(jì)初,阿司匹林國(guó)內(nèi)市場(chǎng)價(jià)格在每公斤 1517元人民幣 ,到 2006 年已達(dá)到每公斤 2223 元人民幣。 目前為每公斤 2425元人民幣,有企業(yè) DC 一 90 規(guī)格阿司匹林報(bào)價(jià)達(dá)每公斤 3537 元
19、人民幣。自2007 年 7 月 1 日起,國(guó)家調(diào)整了阿司匹林等眾多醫(yī)藥原料藥出口退稅稅率,稅率從 13下調(diào)至 5,降低了 8 個(gè)百分點(diǎn)。受此影響,阿司匹林出口價(jià)格仍有上升的動(dòng)力。此外,國(guó)家的環(huán)保治理力度也在加大,人民幣匯率還會(huì)上升,預(yù)計(jì)今后阿司匹林價(jià)格仍會(huì)穩(wěn)中趨升。 多年來(lái),我國(guó)阿司匹林大部分出口到美國(guó)、歐洲等地,出口量占總出口量的較大部分。全世界主要的阿司匹林市場(chǎng)為歐洲、北美等地 ,每年消耗的阿司匹林約占全球總量的近 23。美國(guó)是世界上最大的阿司匹林市場(chǎng),每年耗用的阿司匹林原料藥約占世界總產(chǎn)量的 30左右,歐洲也是阿司匹林主要的消費(fèi)地區(qū),每年的消費(fèi)量達(dá)萬(wàn)噸之多。2 生產(chǎn)工藝2.1 設(shè)計(jì)內(nèi)容本
20、設(shè)計(jì)以年產(chǎn) 1000 噸阿司匹林的生產(chǎn)工段,采用比較成熟的合適的?;ㄟM(jìn)行生產(chǎn)。2.2 生產(chǎn)工藝阿司匹林的傳統(tǒng)制備方法是以濃硫酸作催化劑進(jìn)行 O?;磻?yīng),產(chǎn)率一般在 75%左右,但濃硫酸對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大,對(duì)環(huán)境污染大,且易發(fā)生副反應(yīng)而使產(chǎn)品色澤深,不利于提純。研究表明可用固體超強(qiáng)酸或多酸來(lái)代替濃硫酸作催化劑,但這些方法的制備過程較為復(fù)雜,需要專用設(shè)備。因此就必須尋找一種催化效果良好、簡(jiǎn)單易得同時(shí)對(duì)環(huán)境污染較小的可以進(jìn)行工業(yè)化的新型催化劑。本設(shè)計(jì)采用?;▉?lái)生產(chǎn)阿司匹林,以水楊酸作為起始原料,經(jīng)過酰化、粗制、精制、等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)阿司匹林產(chǎn)品。本設(shè)計(jì)主要分為三個(gè)工段:第一工段為反應(yīng)階段、第
21、二工段為粗制階段、第三工段為精制階段?;瘜W(xué)反應(yīng)方程式為: OHOOHH3C COOHH3C COO COCH3OHOO C CH3OH2.3 生產(chǎn)工藝流程確定2.3.1 生產(chǎn)工藝流程醋酐.水楊酸酰化酸洗離心水洗離心氣流干燥旋風(fēng)分離阿司匹林2.3.2 工藝流程圖水楊酸酸酐母液?;嵯措x心水洗離心氣流干燥母液旋風(fēng)分離阿司匹林2.4 工藝過程說明2.4.1 醋化崗位第一次投料:按醋酐總量與含量計(jì)算水楊酸總投料量,檢斤稱重,將總投料量的三分之二水楊酸投入醋化罐中,再將醋酐一次全部加入罐中,在攪拌情況下,水汽加熱 1h,使內(nèi)溫升到 8084,析出晶體,保溫 40min60min后,緩慢均勻降溫到 55。
22、第二投料:待罐內(nèi)降至 55時(shí),把剩余的三分之一水楊酸投到醋化罐中。水溫升溫 90min 至 8082,保溫 1h,取樣測(cè)終點(diǎn),游離水楊酸0.15,如終點(diǎn)不到可延長(zhǎng)保溫時(shí)間或補(bǔ)加醋酐,直到終點(diǎn)。檢查合格,方可進(jìn)行第二次降溫,緩慢降至 70,將已溶解的回收品溶液通過過濾器抽入反應(yīng)罐中【(回收品+粉):母液=1:1.70kg/L,加溫 8080】抽濾完畢,保溫 30min用水汽混合降至 50,緩慢加入同溫的稀釋母液 200L300L,然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至 40(夏天)或 30(冬天) ,全開冷水,降至 1518,查終點(diǎn)合格后放料(夏天 30 可用鹽水進(jìn)行后期降溫)夏季 2224放料2.4.2 酸洗
23、離心洗滌用 550.15Kg 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次(洗均) ,用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗,再放入離心機(jī)中,把料攤平慢車,均勻后在全速開車甩 15min,甩開母液和洗滌水酸,停車,將離心機(jī)中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中,含酸量2.5,洗滌水含酸量13。2.4.3 水洗離心洗滌將料斗中物料放入離心機(jī)中,用手將料攤開,用含 0.2磷酸的水洗(200L/機(jī)) ,將含磷酸水甩凈,再用清水 10L 洗滌,全速甩20min25mim(含水量 3.0)將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾水,氯化物合格。2.4.4 干燥崗位 將料斗中的濕品乙酰水楊酸放入濕品料倉(cāng)中,經(jīng)螺旋
24、推進(jìn)器送入流化床干燥器內(nèi),控制進(jìn)風(fēng)口壓800Mpa,進(jìn)口溫度 7884,進(jìn)行干燥,經(jīng)旋風(fēng)分離器分去粉子,其尾氣經(jīng)袋濾器后排空,沸騰流化床的成品,經(jīng)冷風(fēng)段,并經(jīng)過篩機(jī)篩去渣子,成品進(jìn)入干品料倉(cāng),分裝成袋 25Kg,成桶(出口 25Kg) ,待檢驗(yàn)合格后包裝,準(zhǔn)備入庫(kù),每批清理一次粉子,稱重,交醋化崗處理。2.4.5 回收崗位一次母液回收處理:一次母液升溫 65,經(jīng)膜式發(fā)器在真空-0.088Mpa條件下蒸酸,每小時(shí)處理 400L500L,膜式蒸發(fā)器氣壓0.2Mpa,蒸出的醋酸經(jīng)酸洗一部分,做洗滌酸用,其余經(jīng)檢驗(yàn)合格(含量98.5)入庫(kù),濃縮液入結(jié)晶罐降溫析結(jié)果,再溶掉部分細(xì)粉,留下品種保溫 2h4
25、h,緩慢降溫至4050,放料離心,用冰醋酸洗滌后,全速離 20min,得回收品,經(jīng)檢驗(yàn)合格后交?;子?,母液循環(huán)回收。循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液與一次母液體積比 1:1.52 配比,在96100,保溫 1.5h3h,以一次母液回收方法進(jìn)行處理,回收乙酰水楊酸。循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無(wú)法正?;厥眨识蓪堃褐屑尤氡姿?,其配比為 1:1.11.5,保溫 3h5h,對(duì)膠體進(jìn)行酸解而后再蒸餾降溫,結(jié)晶,離心,回收乙酰水楊酸,酸化二次后,再不能回收乙酰水楊酸,將殘液進(jìn)行蒸酸,汽壓 0.2Mpa 蒸至不能出酸后,再加水蒸稀酸,蒸酸剩余的殘液再加水稀釋,打入水解罐,加氫氧
26、化鈉溶液進(jìn)行堿解 4h6h,溫度 95100,ph 為 910,得水楊酸鈉,堿解液打入酸析罐,用 30左右的稀硫酸溶液 4550溫度下,進(jìn)行酸析,得回收工業(yè)水楊酸,ph1.0 終點(diǎn)到降溫到 30,離心放到料用 30的水洗至硫酸鹽 1,全速甩干水分,(含水分 15) ,得到回收工業(yè)酸品,再經(jīng)干燥室 70,出料檢斤,化驗(yàn)后干品送升華室重投回手升華酸。3 物料衡算計(jì)算依據(jù):年產(chǎn)量:1000 t 年工作日:300 天 日產(chǎn)量:3.333 t 轉(zhuǎn)化率:99% 收率:98.1% 物料計(jì)算以日產(chǎn)量為基準(zhǔn)。3.1 溶解罐的物料衡算 根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 回收品母液=11.7 (
27、粉子、渣子、尾料)母液=12.5因?yàn)橥度牖厥掌贰⒎圩?、渣子為固定值?回收品=294Kg 粉子+渣子=3.5Kg+27.5Kg=31Kg所以計(jì)算出母液量為: 294Kg1.7+31Kg2.5=499.8Kg+77.5Kg=577.3Kg綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:粉子=3.5Kg 渣子=27.5Kg溶解罐 回收品=294Kg進(jìn)料:母液量=577.3Kg出料:經(jīng)過溶解的進(jìn)料和進(jìn)料,完全經(jīng)過過濾罐過濾出料,即出料=902.3Kg3.2 ?;磻?yīng)的物料衡算 年產(chǎn)量為 1000t,一年按 300 個(gè)工作日計(jì)算,可得出日產(chǎn)量為: 1000t/300 天=3333Kg/天因?yàn)榇宋锪虾馑銜r(shí)以吉林恒和制藥為模型,
28、在此基礎(chǔ)上進(jìn)行擴(kuò)建和改造,所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率,即 98.1%。又因?yàn)?產(chǎn)品收率=產(chǎn)品/(水楊酸1.3043)=0.981則水楊酸投料量=3333Kg/(0.9811.3043)=2604.89Kg根據(jù)阿司匹林生產(chǎn)設(shè)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)公式:水楊酸投料量=(醋酐含量)/0.8200.836 =2604.89Kg此物料衡算中運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)常數(shù) 0.830;并且醋酐含量為 98%;則投入醋酸量=7815.44Kg0.830/0.98=2206.18Kg同時(shí)因?yàn)榇佐械拇姿岬暮繛?2%則 HAC 質(zhì)量=2206.182%=44.12Kg根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 總投料量母
29、液量=6.81因?yàn)榭偼读狭?水楊酸+酸酐=2604.89Kg+2206.18Kg=4811.07Kg酰化反應(yīng)釜由此的投入反應(yīng)罐母液量為 4811.07Kg/6.8=707.51Kg綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料:水楊酸=2604.89Kg 酸酐=2206.18Kg 進(jìn)料:溶解罐中的出料=902.3Kg 投入反應(yīng)罐的母液量=4811.07Kg/6.8=707.51Kg出料:此工藝過程可近似不考慮損耗,即完全出料:即出料 = 水楊酸+酸酐+溶解罐中的出料+投入反應(yīng)罐的母液量=6420.88Kg3.3 滲濾槽的物料衡算 因?yàn)?1.1 和 1.2 中的母液均來(lái)自于此工藝過程,即 滲濾掉的母液量=577.3K
30、g+707.51Kg=1284.81Kg進(jìn)入工藝 1.1 和 1.2 使用。根據(jù)滲濾槽的滲濾能力和反應(yīng)液的性狀,滲濾掉的母液百分比為44.3%(吉林恒和制藥的經(jīng)驗(yàn)值) 。則滲濾結(jié)束后剩余的母液量=1284.81Kg/44.3%55.7%=1615.44Kg, 因?yàn)榉磻?yīng)液中存在揮發(fā)性物質(zhì)醋酸、醋酐以及設(shè)備老化等原因造成了損耗,一般損耗率為 1.42%;即損耗量=進(jìn)料總量1.42%=6420.88Kg1.42%=91.18Kg所以此工藝得到粗品阿司匹林=6420.88Kg-1284.81Kg-1615.44Kg-91.18Kg=3429.45Kg綜合以上計(jì)算,得:滲濾槽進(jìn)料:完全來(lái)自?;磻?yīng)罐中的
31、出料=6420.88Kg出料:粗品阿司匹林=3429.45Kg 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=1615.44Kg出料:滲濾掉的母液量=1284.81Kg表 1 酯化反應(yīng)前物料衡算表物料 名稱水楊酸酸酐回收阿司匹林粉子渣子母液總量重量Kg2604.892206.1829427.53.51284.816420.88表 2 酯化反應(yīng)后的物料衡算表物料名稱阿司匹林母液損耗總量重量 Kg3429.452900.2591.186420.883.4 酸洗離心機(jī)的物料衡算 根據(jù)醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質(zhì)量,確定酸洗工藝過程中加入醋酸的質(zhì)量,因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)采用的醋酸濃度為 98.5%,又根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式:醋酸/(
32、阿司匹林+母液)=19.17所以確定投入醋酸量=(阿司匹林+母液)/9.17=(3429.45+1615.44)/9.17=550.15Kg根據(jù)酸洗離心機(jī)的離心能力和物品的粘度得出經(jīng)驗(yàn)離心率為 34.88%,所以離心出來(lái)的母液=總投料量34.88%=(550.15Kg+3429.45Kg+1615.44Kg)34.88%酸洗離心機(jī)=1951.55Kg,進(jìn)入回收工藝。又由于醋酸的揮發(fā)及設(shè)備的老化造成了一定的損耗,損耗率一般為3.1%3.3%,本次設(shè)計(jì)取 3.18%。所以確定損耗=總投料量3.18%=(550.15Kg+3429.45Kg+1615.44Kg)3.18%=177.92Kg。以此計(jì)算
33、出濕品阿司匹林=總投料量-離心出來(lái)的母液-損耗 =(550.15Kg+3429.45Kg+1615.44Kg)-1951.55Kg-177.92Kg =3465.52Kg綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:來(lái)自于滲濾槽中的出料 粗品阿司匹林=3429.45Kg 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=1615.44Kg進(jìn)料:醋酸=550.15Kg出料:濕品阿司匹林=3465.52Kg。要保證濕品中醋酸含量2.5%,本設(shè)計(jì)計(jì)算時(shí)取 2.5%。出料:離心出來(lái)的母液=1951.55Kg Kg表 3 酸洗離心物料衡算酸洗離心前物料衡算酸洗離心后物料衡算物料名稱阿司匹林母液酯酸總量阿司匹林母液損耗總量重量Kg3429.451615
34、.44550.185595.073465.521951.55177.925595.073.5 水洗離心機(jī)的物料衡算 水洗離心機(jī)根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度,投入洗劑水與 ASP 的比例=13.77,所以洗劑水量=濕品 ASP/3.77=3465.52Kg/3.77=919.23Kg。又根據(jù)離心機(jī)的脫水能力,經(jīng)驗(yàn)值為 20.1%,所以脫水量=總投料量20.1%=(919.23Kg+3465.52Kg)20.1%=881.33Kg。并要保證濕品中含水量應(yīng)3%,本次設(shè)計(jì)計(jì)算中采用 3%。由于設(shè)備的原因造成洗滌過程中有損耗,一般為 0.65%0.70%,本次設(shè)計(jì)取值為:0.685%,所以
35、可確定:損耗量=(919.23Kg+3465.52Kg)0.685%=30.04Kg.依此得出濕品 ASP=總投料量-損耗-脫水量=919.23Kg+3465.52Kg -30.04Kg-881.33Kg=3473.38Kg。綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:濕品 ASP=3465.52Kg。進(jìn)料:洗劑水量=919.23Kg。出料:濕品阿司匹林=3473.38Kg出料:脫水量=881.33Kg。表 4 水洗離心物料衡算水洗離心前物料衡算水洗離后前物料衡算物料名稱阿司匹林洗劑水總量水楊酸洗劑水損耗總量重量Kg3465.52919.234384.753369.18881.3330.044384.753.6
36、氣流干燥的物料衡算 氣流干燥器 根據(jù)物料計(jì)算,干燥物料總重為:3473.38Kg,含水量為 3%,即 104.20 Kg進(jìn)行完全脫水即干燥失重為 104.20Kg因?yàn)榱骰驳呐趴障到y(tǒng)和機(jī)器本身造成的損耗一般為:0.15%0.171%,本次設(shè)計(jì)取 0.150%,所以損耗量為:3473.380.150%=5.21Kg。在沉降室和撲集器得到粉子,渣子質(zhì)量為 31.Kg,由總產(chǎn)率為 98.1%,成品量3332.97Kg(符合設(shè)計(jì)要求)綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:來(lái)自于水洗離心機(jī), 濕品阿司匹林=3473.38Kg。出料:得到成品=3332.97Kg。表 5 干燥物料衡算干燥前物料衡算干燥后物料衡算物料名稱
37、阿司匹林總量成品其他損耗總量重量Kg3473.383437.383332.97104.205.213473.384 能量衡算4.1 反應(yīng)罐能量衡算 Q1 、t1 Q4 、t4 Q2 、t2 Q5 、t5 Q6反應(yīng)罐能量衡算可表示如下式: Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1-SA 與醋酐帶入設(shè)備的熱量 KJ;Q2-加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 KJ;反應(yīng)罐Q3、t3Q3-過程反應(yīng)熱 KJ;Q4-生成 ASP 與醋酸帶走的熱量 KJ;Q5-加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ;Q6-設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ;t1-SA 與醋酐進(jìn)入設(shè)備的溫度,t1=20;t2-加熱劑水蒸氣的進(jìn)入溫度,t2=142.9;
38、t3-最終反應(yīng)罐中溫度,t3=80;t4-物料流出時(shí)的溫度,t4=80;t5-加熱劑水蒸汽流出時(shí)的溫度,t5=80。4.1.1 比熱容的計(jì)算(一)經(jīng)化學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè)可查得乙酸與醋酐的比熱容,見下表(二)ASP 與 SA 比熱容的計(jì)算大多數(shù)液體的比熱容在 1.72.5KJ/(kg.)之間,少數(shù)液體例外,如液氨與水的比熱容比較大,在 4 左右;而汞和液體金屬的比熱容比較小。液體比熱容一般與壓強(qiáng)無(wú)關(guān),隨溫度上升而稍有增大。作為水溶液比熱容的近似計(jì)算,可先求出固體的比熱容,再按下式計(jì)算C=CS a + (1-a)式中 C-水溶液的比熱容 KJ/(Kg.); CS-固體的比熱容 KJ/(Kg.);a-水
39、溶液中固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 對(duì)于絕大多數(shù)有機(jī)化合物,其比熱容可利用下表求得。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu),將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和,求出摩爾熱容,再由化合物的分子量換成比熱容。表 6 基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容J/(mol.)基團(tuán)C6H5COOHOCOOHCH320116.3677.7829.6243.3441.9041.36溫 度80131.0690.8430.6845.3863.6846.40所以 ASP 的比熱容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-O-) + (-CO-) + (-CH3)/180.2 AS 的比熱容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-OH) /138.1
40、經(jīng)以上式子可求得所需比熱容(KJ/Kg)名稱Cp溫度表 7 比熱容(KJ/Kg)2080乙酸1.351.41醋酐1.992.01阿司匹林2.26水楊酸1.712.074.1.2 能量衡算1.1. Q1Q1 與與 Q4Q4Q1 與 Q4 均可用下式計(jì)算 Q1(Q4)=mct KJ;式中 m-輸入(輸出)設(shè)備的物料質(zhì)量 Kg; c-物料的平均比熱容 KJ/Kg; t-物料的溫度;利用(1)Q1=mct2604.89Kg1.71KJ/Kg+2206.18Kg1.99 KJ/Kg20 =1.77105KJ Q4=(3333Kg2.26 KJ/Kg+1569.421.41 KJ/Kg) 80 =7.80
41、105 KJ2.2. Q2Q2,Q5Q5Q2 與 Q5 軍可用下式計(jì)算: Q2(Q5)=mct KJ; m-水的重量 Kg; c-水蒸汽比熱容 KJ/Kgt-溫度Q2=10006420.88Kg/300 天4.2 KJ/Kg142.9 =128.46105KJQ5=6420.88Kg1000 /300 天4.2 KJ/Kg80 =71.91105KJ 3.3. Q3Q3Q3=27.2KJ/mol180.1g/mol1000 =32.64105KJ由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6;Q6=Q1+Q2+Q3-Q4-Q5;=1.77105KJ+128.46105KJ-32.64105KJ-7.8
42、0105KJ-71.91105KJ =17.88105KJ 5 主要工藝設(shè)備計(jì)算5.1 工藝設(shè)備選型原則(1)為提高產(chǎn)品質(zhì)量,節(jié)約投資,降低能耗,并滿足 GMP 要求,工藝設(shè)備選用國(guó)內(nèi)先進(jìn),成熟,可靠的設(shè)備,使建成后的生產(chǎn)裝備達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。(2)凡接觸物料精,干,包崗位的設(shè)備,容量和管件均選用不銹鋼材料。(3) 設(shè)備選型為將來(lái)阿司匹林?jǐn)U產(chǎn)留有余地。5.2 工藝設(shè)備計(jì)算5.2.1 醋化反應(yīng)釜 反應(yīng)釜體積的計(jì)算:釜式反應(yīng)器間歇操作時(shí),每處理一批物料都需要一定的出料,清洗,加料等輔助操作時(shí)間,故處理一定量物料所需要的有效體積不僅與反 應(yīng)時(shí)間有關(guān),而且與輔助操作時(shí)間有關(guān)。)(tTVV
43、hR:反應(yīng)器的有效體積或反應(yīng)體積,即物料所占有的體積,RV3m:每小時(shí)所需要處理的物料體積,hV3mT:達(dá)到規(guī)定轉(zhuǎn)化率所需要的反應(yīng)時(shí)間,ht:輔助操作時(shí)間,h決定反應(yīng)器的總體積,還要考慮裝料系數(shù)TV=TVrV日處理量為 6420.88Kg,則每小時(shí)處理量為 6420.88/24267.54Kg混合物密度由下面公式求得:3322111水楊酸的相對(duì)密度為 1.44,酸酐的相對(duì)密度為 1.08,醋酸的相對(duì)密度12為 1.05,分別為水楊酸,酸酐,醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。312388.642005. 182.160988.642008. 118.220688.642044. 189.26041求出19. 1每
44、小時(shí)處理的體積為 267.54/11900.223m反應(yīng)時(shí)間為 6 h,每批料輔助時(shí)間為 0.5 h,0.22(6+0.5)1.43RV3m1.43/0.81.79TV3m 反應(yīng)釜的筒體直徑及高度DHmDHVDt239. 12 . 114. 379. 14433將計(jì)算結(jié)果圓整至公稱直徑標(biāo)準(zhǔn)系列,選取筒體直徑 D1200mm, 查附錄,DN1200mm 時(shí)標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭曲面高度,直邊高度,封mmh3001mmh402頭容積,表面積,由手冊(cè)計(jì)算得每一米高的筒體容積3272. 0mVh271. 1mFh為,表面積31131. 1mV 2177. 3mF mVVVHh342. 1131.
45、1272. 079. 11筒體高度圓整為 H=1400mm于是 H/D=1400/12001.16,復(fù)核結(jié)果基本符合原定范圍。5.2.2 夾套的計(jì)算夾套內(nèi)徑 D1,可以根據(jù)筒體內(nèi)徑 D 選取21表 8:D6005007001800200030001DD+50D+100D+200則夾套的內(nèi)徑為=1200+100= 1300 mm1D有前面知道,裝料系數(shù); 8 . 0夾套的高度計(jì)算如下:221023. 12 . 1414. 3272. 079. 18 . 0mVVVHhj選取夾套高度,剛,這樣是便于筒體mmHj1200mmHHH20000法蘭螺栓裝拆的。夾套傳熱面積62123. 671. 12 .
46、 177. 371. 1mHFFj2m 夾套傳熱面積符合設(shè)計(jì)要求。 由于夾套的介質(zhì)為水或水蒸氣,介質(zhì)對(duì)材料的腐蝕性輕微,故選用Q235-A 為夾套材料,查手冊(cè)知道板厚為 4.516 mm。Q235-A 的應(yīng)許力=113MPa,夾套安全系統(tǒng)有安全閥,選取夾套設(shè)計(jì)壓力 P=1.1=1.1 0.4 twPMPa,即 P=0.44MPa。夾套筒體和內(nèi)筒的環(huán)焊縫因無(wú)法雙面焊和做相應(yīng)的探傷檢查,從安全考慮,夾套所有焊縫均取焊縫系數(shù),取壁厚附加量的鋼板6 . 0厚度負(fù)偏差,單面腐蝕取腐蝕余量。mmC6 . 01mmC12夾套的壁厚計(jì)算如下: CPPDttid2 = mm83. 56 . 144. 06 .
47、01132130044. 0凸形封頭的壁厚附加量也只考慮和,加工成型的減薄量由制造廠根據(jù)1c2c加工條件確定,以保證壁厚符合圖紙要求,設(shè)計(jì)計(jì)算時(shí)可以不考慮。取,標(biāo)準(zhǔn)橢圓形夾套的壁厚為mmc6 . 01mmc12, mmCPPDtti83. 56 . 144. 05 . 06 . 01132130044. 05 . 02圓整到鋼板規(guī)格厚度并查閱封頭標(biāo)準(zhǔn),選取夾套的筒體和封頭壁厚均為6mmdt5.2.3 筒體的材料和壁厚 筒體材料也選用 Q235-A,筒體受內(nèi)壓取設(shè)計(jì)壓力為 P0.33 MPa,設(shè)計(jì)溫度 150,參考前面計(jì)算夾套壁厚結(jié)果,可知按強(qiáng)度計(jì)算內(nèi)筒的壁厚約為5mm,而筒體又受外壓作用,按設(shè)
48、計(jì)外壓 P=0.44 Mpa,所得壁厚大于內(nèi)壓設(shè)計(jì)的壁厚,剛外壓穩(wěn)定設(shè)計(jì)的壁厚,一定能滿足內(nèi)壓設(shè)計(jì)要求,可以不再作內(nèi)壓設(shè)計(jì)校核。考慮到內(nèi)筒筒體按外壓設(shè)計(jì),且受雙面腐蝕作用,可以初選筒體壁厚,并取,筒體有效壁厚,mmtn10mmc8 . 01mmc22mmcttne2 . 7。1692 . 712200etD內(nèi)筒體受外壓作用的計(jì)算長(zhǎng)度 L 為被夾套包圍的筒體部分加凸形封頭高的1/3,mmhhHLj134034/120040120032,由和可以查得系數(shù)1 . 11200/13400DL1697.21220tDe01 . 10DL,。4108 . 5AMPaB82筒體的許用外壓為P=0.44 Mp
49、aMPatDBp49. 0169/82/0因?yàn)閜p,且比較接近,所以取筒體,此外,外壓穩(wěn)定和內(nèi)壓mmtn10強(qiáng)度均能滿足要求。選取筒體下封頭壁厚,壁厚附加量中,所mmtn10mmc8 . 01mmc22以筒體下封頭的有效壁厚,標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭的外壓計(jì)mmcttne2 . 78 . 210算當(dāng)量球面半徑,計(jì)算系數(shù) A 為mmKDRii108012009 . 0,由系數(shù) A 查表得系數(shù) B112Mpa,許用外壓41033. 82 . 7/1080125. 0/125. 0tRAi為 P=0.44 MpaMPatRBpei75. 02 . 7/1080112/取筒體下封頭壁厚符合外壓穩(wěn)定和內(nèi)壓強(qiáng)度要求。
50、mmtn10筒體的上封頭只受內(nèi)壓作用,并不受外壓作用,為了便于制造取上封頭壁厚與筒體下封頭壁厚相同。5.2.4 水壓試驗(yàn)及其強(qiáng)度校核內(nèi)筒體水壓試驗(yàn)壓力由,MPappT43. 01 . 0,取二者中大值,為方便壓力表讀數(shù),取MPappT4125. 025. 1。MPapT45. 0夾套水壓試驗(yàn)壓力由,MPappT43. 01 . 025. 1TpMPap55. 0取夾套水壓試驗(yàn)。MPapTj55. 0內(nèi)筒水壓試驗(yàn)時(shí)壁內(nèi)應(yīng)力MPactctDpnnTT4 .4485. 0)8 . 210(28 . 210(120045. 0)(2)(MPactctKDpnnTTj8 .3985. 0)8 . 210
51、(2)8 . 2_10(5 . 012009 . 045. 0)(2)(5 . 0夾套水壓試驗(yàn)時(shí)壁厚內(nèi)應(yīng)力MPactctDpnnjTjTj9 .1356 . 0)6 . 16(26 . 16(130055. 0)(2)(MPactctKDpnnjTjTfj1 .1226 . 0)6 . 16(2)6 . 1_6(5 . 013009 . 055. 0)(2)(5 . 0由于 Q235-A 在常溫時(shí)的屈服強(qiáng)度為,計(jì)算MPas235MPa5 .2119 . 0可見水壓試驗(yàn)時(shí)內(nèi)筒、夾套壁內(nèi)應(yīng)力都小于,水壓試驗(yàn)安全。s9 . 0當(dāng)夾套作水壓試驗(yàn)時(shí),釜體將受外壓作用。因夾套的試驗(yàn)壓力為,而筒體的許用外壓
52、為故在夾套水壓試驗(yàn)時(shí),筒MPapTj55. 0,49. 0MPap 體內(nèi)需要充壓才能保持筒體穩(wěn)定。5.2.5 選擇釜體法蘭 根據(jù)筒體內(nèi)操作壓力、溫度和筒體直徑,查表初選甲型平焊法蘭和壓力容器法蘭類型與技術(shù)條件 ,法蘭材料為 Q235A,再查標(biāo)準(zhǔn)JB47012000甲型平焊法蘭 ,公稱壓力 PN6 的 Q235A 甲型平焊法蘭在操作溫度 150時(shí)的許用工作壓力為 0.48MPa,大于筒體設(shè)計(jì)壓力,所選用的甲型平焊法蘭合適。 查標(biāo)準(zhǔn)非金屬軟墊片 (JB47042000) 、 纏繞墊片(JB47052000)和金屬包墊片 (JB47062000)以及壓力容器法蘭類型與技術(shù)條件 (JB/T4700),
53、選擇石棉橡膠墊片和光滑面密封。 查標(biāo)準(zhǔn)甲型平焊法蘭 (JB47012000) ,選用甲型平焊法蘭光滑密封面,公稱壓力為 PN6,公稱直徑為 DN1200。 ,標(biāo)記為:法蘭 GII6I-1200 JB/T4701-2000,查標(biāo)準(zhǔn)非金屬軟墊片 (JB/T47042000),選用墊片1240 1200 3 JB/T4704-2000。5.2.6 選用手孔、視鏡、溫度計(jì)、和工藝接管由平蓋手孔 (JB/T5891979)或板式平焊蘭手孔(HG215291992) ,選用光滑密封的平蓋手孔 APN1,DN250 JB/589T47251992。由標(biāo)準(zhǔn)壓力容器視鏡 (HG/T21619216201986)
54、或組合式視鏡(HG215051992) 。選用碳鋼帶頸視鏡 IP1,DN80(GH/T21619216201986)。溫度計(jì)選用公稱長(zhǎng)度 1460mm,配凸面板式平焊管法蘭PN0.6MPa,DN50,HG205931997進(jìn)料管口 c12 采用無(wú)縫鋼管,配法蘭5 . 357PN0.6,DN50,GH205921997出料管口 h 采用無(wú)縫鋼管,配法蘭476PN0.6,DN50,HG205921997。加熱蒸汽進(jìn)口管 g 采用無(wú)縫鋼管,配法蘭5 . 338PN0.6,DN32,HG205921997。冷凝液出口管 i 和壓力表接管 e 都選用,無(wú)縫鋼管,配法蘭5 . 332PN0.6,DN25,
55、HG205921997。安全閥接管 a 采用無(wú)縫鋼管,配法蘭5 . 345PN0.6.DN40,HG205921997。5.2.7 攪拌器的設(shè)計(jì)計(jì)算 攪拌在藥品生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛,原料藥生產(chǎn)的許多過程都是在有攪拌器的釜式反應(yīng)器中進(jìn)行的。通過攪拌,可以加速物料之間的混合,提高傳熱和傳質(zhì)速率,促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行或加快物理變化過程。此次操作要求攪拌器具有較強(qiáng)的剪切作用和較大的循環(huán)流量,所以選渦輪式最為合適,并且乙酸酐屬于低黏度糊流體。葉輪直徑一般為釜徑的 0.20.5 倍。取 400mm,常用轉(zhuǎn)速為 10500,取 200,本設(shè)計(jì)選六葉直葉1minr1minr圓盤渦輪式攪拌器。酸酐的粘度為,混合物的粘
56、度,smPa91. 0)5 . 21 (/1,是水楊酸與酸酐的體積比,則算出,混sPa00091. 01sPa0029. 0合物的密度為 11903/mKg雷諾數(shù),由相關(guān)曲線查得522101 . 20029. 01190602004 . 0Rend4 . 6wdnP3 .28434 . 0)60200(11903 . 653531校正槳葉數(shù)量的影響wnPPmb3 .2843)66(3 .2843)6(8 . 0122校正槳葉直徑的影響wdDPPm5 .3281)4 . 034 . 1(3 .2843)(93. 0232故所求攪拌功率為kwP28. 35 .3281攪拌軸直徑的計(jì)算 根據(jù)工藝條件
57、要求,選取攪拌器外徑 700mm,攪拌軸直徑 d=50mm,選擇攪拌材料為 45 鋼,查表得鋼的許用扭應(yīng)力為,計(jì)算MPa4030系數(shù) A=118107,則攪拌軸的直徑為50mm,所以該軸是安全mmNPAd)5 .328 .33(504 . 1)107118(335.2.8 容器支座的選用計(jì)算反應(yīng)釜因需外加保溫,故選用 B 型懸掛式支座。 反應(yīng)釜的總質(zhì)量包括物料(或水壓試驗(yàn)的水)質(zhì)量,釜體和夾套的質(zhì)量1W,電動(dòng)機(jī)、減速機(jī)、攪拌裝置、法蘭、保溫等附件質(zhì)量。2W3W,釜體和夾套的質(zhì)量可以查手冊(cè)或自行計(jì)算,由此,kgW88.64201kgW10146 .9121372 . 11934 . 12982電
58、動(dòng)機(jī)和減速機(jī)總質(zhì)量約 100kg,攪拌裝置質(zhì)量約 40kg,筒體法蘭質(zhì)量約120kg,保溫層質(zhì)量約 100kg,手孔及其他接管附件質(zhì)量約 50kg,由此得,kgW41050120401001003反應(yīng)釜的總質(zhì)量kgWWWW88.7844410101488.6420321即總重力約為 78KN。反應(yīng)釜安裝四個(gè)支座,但按三個(gè)支座承載計(jì)算,查閱標(biāo)準(zhǔn)耳式支座(JB/T4725-1992) ,可以選用承載能力為 20 的支座 B2JB/T2725-1992.5.3 酸洗離心機(jī)根據(jù)物料計(jì)算,酸洗物料料重量為 3429.45Kg,每天 24 小時(shí)生產(chǎn),生產(chǎn)周期為每車 1 小時(shí)。擬選用 SS-1000 型三足
59、式離心機(jī),每年裝料 100Kg,則需要設(shè)備臺(tái)數(shù)為: N=3429.45/100(24/1)=1.43(臺(tái))故選用 2 臺(tái) SS-1000 型三足式離心機(jī)能滿足生產(chǎn)。5.4 水洗離心機(jī)根據(jù)物料計(jì)算,水洗物料總量為 3465.52Kg。每天按 24 小時(shí),生產(chǎn)周期為每車 1 小時(shí)。擬選用 SS-1000 型三足式離心機(jī),每車裝料 100Kg,則需要設(shè)備臺(tái)數(shù)為:N=3465.52/100(24/1)=1.44(臺(tái))故選用 2 臺(tái) SS-1000 型三足式離心機(jī)能滿足生產(chǎn)。5.5 振動(dòng)流化床干燥器根據(jù)物料計(jì)算,干燥物料總重量為 3473.38Kg。擬選用 GZQ345 型振動(dòng)流化床干燥器,其生產(chǎn)能力為
60、 200Kg/h,每天 24 小時(shí)生產(chǎn),則需要設(shè)備臺(tái)數(shù)為:N=3473.38/(20024)=0.72(臺(tái))故選用 1 臺(tái)振動(dòng)流化床干燥器能滿足生產(chǎn)需要。5.6 母液蒸餾罐根據(jù)物料計(jì)算,一次母液重量為 1951.55Kg,比重大約 1.05。則母液體積為 1951.55/1.05=1858.62L。故選用 2 臺(tái) 1500L 母液蒸餾罐能滿足生產(chǎn),并為今后擴(kuò)產(chǎn)留有余地。5.7 循環(huán)母液反應(yīng)罐根據(jù)物料計(jì)算,循環(huán)母液重量為 881.33Kg,比重約為 1.05,則循環(huán)母液體積為 881.33/1.05=839.36L,故選用 1 臺(tái) 1000L 循環(huán)母液反應(yīng)罐能滿足生產(chǎn),并為將來(lái)擴(kuò)產(chǎn)留有余地。6
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