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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和質(zhì)量保證湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站2013年6月黃 東 勤環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和保證實(shí)例四、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量工作的思考環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制和保證的意義環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制和保證是環(huán)境監(jiān)測中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,是一種保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法,也是科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室和監(jiān)測系統(tǒng)的有效措施.它可以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量,使環(huán)境監(jiān)測建立在可靠的基礎(chǔ)之上。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理定義:是指為達(dá)到監(jiān)測計(jì)劃所規(guī)定的監(jiān)測 質(zhì)量而對(duì)監(jiān)測過程采用的控制方法。一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制目的:保證監(jiān)測結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度 。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實(shí)驗(yàn)室分析程序
2、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理準(zhǔn)確度 分析結(jié)果與假定或公認(rèn)的真值之間的符合程度。用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。精密度 重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度。較常用標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。靈敏度 某種分析方法在一定條件下,被測物質(zhì)的濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測量信號(hào)的變化值。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(一) 空白實(shí)驗(yàn)1、蒸餾水:分析儀器調(diào)零2、顯色試劑溶液空白:儀器空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn):主要就是對(duì)試劑進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)其環(huán)境因素和實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品測定的影響。3、全程序空白:樣品固定劑空白實(shí)驗(yàn)?zāi)康?保證蒸餾水中加入顯色試劑或固定劑后,水中待測物質(zhì)濃度要比所用方法的檢測限低。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理注意:1、應(yīng)該在每次進(jìn)行樣品分析的同時(shí)都要作空白
3、實(shí)驗(yàn),因?yàn)橛绊懣瞻字档囊蛩厥墙?jīng)常發(fā)生變化的,只有這樣才能更好的了解這些因素對(duì)樣品測定的綜合影響。2、每次測定兩份全程序空白實(shí)驗(yàn)平行樣,偏差一般都要小于50%,同批試樣測量結(jié)果的空白校正值就取其平均值。4、當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)值偏高時(shí),應(yīng)該對(duì)空白實(shí)驗(yàn)用水、容器的玷污情況、試劑的空白、實(shí)驗(yàn)環(huán)境狀態(tài)等因素進(jìn)行全面檢查,之后重新進(jìn)行空白試驗(yàn),設(shè)法降低空白實(shí)驗(yàn)值直到合格為止 。3、樣品加了固定劑的一定要求采樣部門采全程序空白樣,實(shí)驗(yàn)室必須做全程序空白樣。5、有些環(huán)境監(jiān)測項(xiàng)目的空白實(shí)驗(yàn)并不能完全反應(yīng)真實(shí)情況,如空氣中鉛的測定。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(二) 平行樣分析目的:平行樣分析實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚍从撤治鼋Y(jié)果的精密度,對(duì)同批測試
4、結(jié)果的穩(wěn)定情況進(jìn)行檢查,減小隨機(jī)誤差。單次分析結(jié)果,根本就沒有辦法對(duì)分析結(jié)果的離散程度進(jìn)行判斷。平行樣分析:分析人員在取樣品時(shí),每個(gè)樣品都取平行兩份或多份,然后進(jìn)行測定,最后報(bào)出平行樣測定結(jié)果,平行樣測定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或質(zhì)量手冊(cè)規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(cè) (第二版)規(guī)定了水樣部分監(jiān)測項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室外的相對(duì)偏差允許值。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理1、隨機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)行平行樣測定,能夠反映分析結(jié)果的精密度。注意:3、對(duì)于那些平行樣測定不合格的,要分析原因后再次進(jìn)行重新測定;對(duì)于那些部分平行雙樣測定的合格率小于95%時(shí),除了要進(jìn)行重新測定外,還應(yīng)再增加測定
5、10%-20%的平行雙樣,直到總合格率95%為止。 2、不同監(jiān)測項(xiàng)目、樣品不同濃度范圍平行樣相對(duì)偏差允許值不同。4、未有明確規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)價(jià)的方法,可參考下表的規(guī)定。分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí)(g/ml)1041051061071081091010相對(duì)偏差最大容許值()12.5510203050環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(三) 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn):在樣品的測定時(shí),在同一樣品的平行樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,計(jì)算回收率,加標(biāo)回收率的合格范圍反映了樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度?;厥章剩訕?biāo)試樣測定值試樣測定值)100/加標(biāo)量目的:加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚍从硺悠贩治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確度。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理注意:1、在測定加標(biāo)回收
6、率時(shí),加標(biāo)物質(zhì)應(yīng)該具有與待測物質(zhì)相同的形態(tài);加標(biāo)量也盡量與待測物含量近似。4、注意空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和實(shí)際樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的區(qū)別;不同監(jiān)測項(xiàng)目、樣品類型不同加標(biāo)回收率的合格范圍允許值不同。2、一般情況下,加標(biāo)量是試樣含量的0.5-2倍;加標(biāo)溶液的體積一般不要超過原始試樣體積的1%;當(dāng)樣品中待測物含量與方法檢出限相近時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍,任何情況下加標(biāo)量都不能超過待測含量的3倍;3、加標(biāo)后的測定值必須要比方法測定上限的90%要小,不要超出此度;與校準(zhǔn)曲線的中間濃度相比,待測物濃度較高時(shí),加標(biāo)量必須控制在待測物濃度的一半。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(四) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):附有證書
7、的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。它的結(jié)果是經(jīng)權(quán)威部門進(jìn)行的,可以檢查分析測試的準(zhǔn)確性。 在環(huán)境監(jiān)測中,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)本身難以發(fā)現(xiàn)自身的誤差,此時(shí)常常借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來對(duì)其進(jìn)行測定,為了能夠及時(shí)地發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)可能存在的誤差并且及時(shí)對(duì)此進(jìn)行預(yù)防,從而才能使樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是否可以接受、是否在允許范圍內(nèi)得以確定。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析不僅能夠檢測系統(tǒng)存在的誤差,而且還能對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析人員的技術(shù)水平進(jìn)行考核。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(五) 密碼樣分析 質(zhì)量控制人員在所需分析的樣品中隨機(jī)抽取10-20%的樣品,編為密碼樣,對(duì)分析者而言,這些樣品都屬
8、于未知樣品。分析人員對(duì)這些樣品進(jìn)行分析,分析結(jié)果能夠反映整個(gè)分析的精密度。分析結(jié)果是否在允許的范圍內(nèi),能夠?qū)ζ渌姆治鼋Y(jié)果的精密度是否可以接受、是否在允許的范圍之內(nèi)進(jìn)行判斷分析。 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(六) 校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線包括通常所謂的“工作曲線”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線” 。它的直線部分代表了被測物質(zhì)的重量或濃度與分析方法或儀器的響應(yīng)量或其它指示量之間的定量關(guān)系。意義:1.反映方法的精密度和靈敏度;2.分析儀器的精密度;3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度;4.分析人員的操作水平;評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線:1.相關(guān)系數(shù)|r|0.999;否則應(yīng)找出原因加以糾正,重新測定和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,其理論值
9、和擬合值的相對(duì)偏差5%。注意:1.線性不好情況下,用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線;2.回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量,而不能隨意外推。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理1、校準(zhǔn)曲線斜率是否穩(wěn)定。2、空白實(shí)驗(yàn)是否穩(wěn)定。3、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,樣品量較多時(shí),每十個(gè)樣品驗(yàn)證一次。 環(huán)境樣品測定中,很多項(xiàng)目采用分光光度法分析。校準(zhǔn)曲線相對(duì)比較穩(wěn)定,科學(xué)地運(yùn)用校準(zhǔn)曲線,有利于提高監(jiān)測質(zhì)量,節(jié)約分析操作時(shí)間和監(jiān)測成本。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(七) 質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果之間存在著變異,而這種變異是按正態(tài)分布的這一原理編制而成的。 質(zhì)量控制圖通常由一條中心線和上、下控制限上、下警告限及上、下輔助線組成。橫坐標(biāo)為樣品序
10、號(hào)或日期,縱座標(biāo)為統(tǒng)計(jì)值。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理1、實(shí)測值的可接受范圍是上、下控制限之間的區(qū)域。在編制質(zhì)量控制圖時(shí),首先要有一個(gè)質(zhì)量控制樣品,可以自行準(zhǔn)備。質(zhì)量控制樣品的組成要與環(huán)境樣品組成相近性質(zhì)穩(wěn)定、均勻。其制備方法有二種 模擬環(huán)境樣品的基本組成和濃度由同種純物質(zhì)加到純水中配制而成 在一定量的環(huán)境樣品中加入一定量的、與待測物質(zhì)相同的純物質(zhì)混合均勻而成。2、測定質(zhì)量控制樣品至少要20個(gè)數(shù)據(jù)每個(gè)數(shù)據(jù)由一對(duì)平行樣品的測定結(jié)果求得。這些數(shù)據(jù)不應(yīng)在同一天內(nèi)測得。3、根據(jù)日常工作中該項(xiàng)目的分析頻率和分析人員的技術(shù)水平,每間隔適當(dāng)時(shí)間,取兩份平行的控制樣品與環(huán)境樣品同時(shí)測定,對(duì)操作技術(shù)較低的人員和測定頻率低的
11、項(xiàng)目,每次都應(yīng)同時(shí)測定控制樣品。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理 如果此點(diǎn)位于中心線附近,上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)則測定過程處于控制狀態(tài),環(huán)境樣品分析結(jié)果有效。 如果此點(diǎn)落在上、下警告限和上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi),提示分析質(zhì)量開始變差,應(yīng)進(jìn)行初步檢查,并采取相應(yīng)的校正措施。 如果此點(diǎn)落在上、下控制限之外,表示測定過程“失控”應(yīng)立即檢查原因,予以糾正。 如有相臨七點(diǎn)連續(xù)上升或連續(xù)下降時(shí),表示測定有失控傾向,應(yīng)立即檢查原因,予以糾正。將控制樣品測定的結(jié)果依次點(diǎn)在控制圖上,根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過程是否處于控制狀態(tài)。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理(八) 各種比對(duì)實(shí)驗(yàn)1、方法比對(duì)2、儀器比對(duì)3、人員比對(duì)5、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)4、留樣復(fù)測6
12、、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相關(guān)性分析環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證定義:為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要 求,而在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí) 的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。質(zhì)量保證:指為使人們確信某一產(chǎn)品、過程或服務(wù)的質(zhì)量所必須的 全部有計(jì)劃有組織的活動(dòng)。 質(zhì)量保證:現(xiàn)場監(jiān)督 主要以技術(shù)活動(dòng)記錄體現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證:以下五個(gè)方面是影響檢測結(jié)果的主要因素,是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的關(guān)鍵點(diǎn)。1、人人員2、機(jī)設(shè)備3、料樣品和消耗材料4、法檢測方法5、環(huán)設(shè)施和環(huán)境條件環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、人員質(zhì)量保證 在ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則中在“技術(shù)要素”中將“人員
13、”歸結(jié)為決定實(shí)驗(yàn)室檢測的正確性和可靠性的第一個(gè)因素,對(duì)檢測實(shí)驗(yàn)室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗(yàn)、所需專業(yè)知識(shí)、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴(yán)格的要求。1、分析人員教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、上崗證。2、分析人員是否進(jìn)行相應(yīng)崗位技術(shù)培訓(xùn)及培訓(xùn)效果評(píng)價(jià)。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理二、儀器設(shè)備的質(zhì)量保證1、任何檢測都要通過設(shè)備來實(shí)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測的全部設(shè)備。2、實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備的日常管理:維護(hù)保養(yǎng)、狀態(tài)確認(rèn)和安全防護(hù)及使用和維修記錄完整,有儀器狀態(tài)標(biāo)志。3、設(shè)備量值溯源:是否具備合格的檢定證書或校準(zhǔn)證書。4、設(shè)備的期間核查:是否進(jìn)行了設(shè)備的期間核查,設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來完成,不需要經(jīng)過國家
14、法定機(jī)構(gòu)的授權(quán),只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理三、樣品和消耗材料的質(zhì)量保證1、 樣品:取樣代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可溯性。 取樣代表性:實(shí)驗(yàn)室樣品抽取階段是否有代表性。 方法適用性:檢測方法對(duì)檢測樣品的特殊要求。 制備有效性:采用適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?,避免被測物的分解和 樣品遭受污染,注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。 傳遞可溯性:有效的包裝、標(biāo)識(shí)、傳遞、儲(chǔ)存方式。2、消耗材料的外部供應(yīng)商的評(píng)價(jià)和控制、采購驗(yàn)收和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管和期間核查是否符合要求,一些重要消耗材料,如標(biāo)準(zhǔn)樣品、試劑、瓶子、濾膜、色譜柱、培養(yǎng)基等,可根據(jù)供貨商提供的性能指標(biāo)進(jìn)行合格性驗(yàn)證。3、實(shí)驗(yàn)室用水和化學(xué)試劑。環(huán)境監(jiān)
15、測質(zhì)量管理(一)實(shí)驗(yàn)室用水:它對(duì)分析質(zhì)量有著廣泛和根本的影響,對(duì)于不同用途 需要不同質(zhì)量的水。(1)天然水:含有多種雜質(zhì),僅用于對(duì)器皿進(jìn)行初步洗滌和降低反應(yīng)溫度。(2)蒸餾水:蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)而異,常見的幾種不同蒸餾器及其所得水的質(zhì)量如下: 金屬蒸餾器:只適用于清洗容器和配制一般試液; 玻璃蒸餾器:適用配制一般定量分析試液,不宜配制分析重金屬或痕量非金屬試液; 石英蒸餾器:適于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液; 亞沸蒸餾器:適于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。常作為最終的純水器與其他純水裝置聯(lián)用。(3)去離子水:是用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定
16、形式組合進(jìn)行水處理。水中含金屬雜質(zhì)極少,適于配制痕量金屬分析用的試液,但不適于配制有機(jī)分析試液。(4)特殊要求用純水:無氯水 無氨水 無二氧化碳水 無鉛水 無砷水 無酚水不含有機(jī)物的蒸餾水。 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理化學(xué)試劑:環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理四、檢測方法的質(zhì)量保證1、檢測方法:檢測方法的現(xiàn)行有效、方法確認(rèn)、非標(biāo)方法的建立、方法的偏離、驗(yàn)證和審批。2、方法選擇:對(duì)檢測樣品的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。涉及低含量檢測項(xiàng)目時(shí),要考慮檢測方法的最低檢出限是否能夠達(dá)到評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)限值如方法的最低檢出限值評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)限值,則不能將該方法作為檢測方法使用,必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。3、作業(yè)指導(dǎo)書的建立:當(dāng)因檢測時(shí)效、試
17、劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因,需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn),以滿足檢測需求時(shí),應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法做偏離性確認(rèn),經(jīng)過批準(zhǔn)并形成作業(yè)指導(dǎo)書。4、分析人員應(yīng)定期對(duì)檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行有效性查詢,及時(shí)更新標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)國家標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)查詢:國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì);中國標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng);環(huán)境保護(hù)部/。5、非標(biāo)方法的控制和使用:經(jīng)檢索無發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法和經(jīng)批準(zhǔn)使用的非標(biāo)準(zhǔn)方法可供選用;對(duì)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動(dòng);需要制定快速測試方法,須驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室批準(zhǔn)及告知客戶同意才能使用。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理五、設(shè)施和環(huán)境條件的質(zhì)量保證1、檢測標(biāo)準(zhǔn)對(duì)環(huán)境的要求:具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件,如良好的通風(fēng)和
18、采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域的隔離、廢棄物的處置等。2、環(huán)境條件要能適應(yīng)特殊精密儀器設(shè)備的需要。3、環(huán)境條件要能適應(yīng)分析人員本身的需要。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理 人員 良好的管理 完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系 訓(xùn)練有素遵守規(guī)程, 職責(zé)分工明確 使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控 具有與從事工作 相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào) 狀態(tài),而不是隨意而為 相 符合的素質(zhì)和技能 設(shè)備校準(zhǔn)和檢定 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和保證的目的 設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 常年處于受控狀態(tài) 是把分析測試的誤差控制 溯源到國家基準(zhǔn) 在容許范圍內(nèi),保證分析 的精密度、準(zhǔn)確度,使分 設(shè)施和環(huán)境 析數(shù)據(jù)在給定的置信水平 校準(zhǔn)和檢測方法文件化 符合檢測要求 內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量 處于完全受控狀態(tài) 樣品管理保證樣品 數(shù)據(jù)處理、記錄、 外部服務(wù)質(zhì)量 的完整性和安全性 證書、報(bào)告正確 采購物品的質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和保證絕不僅僅是檢測過程的控制,而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理1、在測定水中的總氮時(shí)采用過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法,由于生產(chǎn)過硫酸鉀的廠家不一樣,其含氮量也就不一樣,有些廠家生產(chǎn)的過硫酸鉀中含氮量較高,使得空白實(shí)驗(yàn)值偏高,注意使用含氮量較低的過硫酸
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