1、 5/5IR紅外光譜分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 紅外光譜分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 實(shí)驗(yàn)1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜的測定 薄膜法制樣 目的要求 (1)學(xué)習(xí)聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜的測定方法； (2)學(xué)習(xí)對該圖譜的解釋，掌握紅外吸收光譜分析基本原理； (3)學(xué)習(xí)紅外分光光度儀的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的過程中，乙烯的雙健被打開，聚合生成(CH2CH2) n長鏈，因而聚乙烯分子中原子基團(tuán)是飽和的亞甲基化(CH2CH2) ，其紅外吸收光譜如圖1所示。由圖可知聚乙烯的基本振動(dòng)形式有： A. C-H(-CH2-)2926 cm-1、2853 cm-1; B. C-H(-CH2-)

2、1468 cm-1; C. C-H(-CH2-)n，n4時(shí)720 cm-1; 由于C-H 1306 cm-1和C-H 1250 cm-1為弱吸收峰,在紅外吸收光譜上末出現(xiàn)因此只能觀察到四個(gè)吸收峰。 圖1 在聚苯乙烯的結(jié)構(gòu)中，除了亞甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，還有苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)(CH-)和碳碳骨架(-CC-)，它們構(gòu)成了聚苯乙烯分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式。圖2為聚苯乙烯的紅外吸收光譜，由圖可知，聚苯乙烯的基本振動(dòng)形式有： 圖2 聚苯乙烯紅外吸收光譜 可見聚苯乙烯的紅外吸收光譜比聚乙烯的復(fù)雜得多。由于聚乙烯和聚苯乙烯是兩種不同的有機(jī)化合物，因此，可通過紅外吸收光譜加以區(qū)別，進(jìn)行定性

3、鑒定和結(jié)構(gòu)剖析。 一、儀器 FT 670型雙光束紅外分光光度計(jì) 二、試祥 試樣卡片的制作取厚度均為5m的1030 mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一張，實(shí)驗(yàn)開始前將其分別用磁性片壓在試片架上。 三、實(shí)驗(yàn)條件 1測定波長范圍2.515 m(波數(shù)4000650cm-1) 2參比物空氣 3掃描次數(shù)32或16 4分辨率8或4 cm-1 5室內(nèi)溫度1820；室內(nèi)相對濕度65 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將紅外分光光度計(jì)按儀器操作步驟(見下面紅外譜儀使用)進(jìn)行調(diào)節(jié)。 2根據(jù)提示（采集背景后）將聚乙烯膜試樣卡片置于試樣窗口前，測定聚乙烯膜的紅外吸收光譜。 3在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，測定聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜。

4、五、數(shù)據(jù)及處理 1記錄實(shí)驗(yàn)條件。 2在獲得的紅外吸收光譜圖上，從高波數(shù)到低波數(shù)，標(biāo)出備特征吸收峰的頻率，并指出各特征吸收峰屬于何種基團(tuán)的什么形式的振動(dòng)。 注意事項(xiàng) 在解釋紅外吸收光譜時(shí)，一般從高波數(shù)到低波數(shù)，但不必對光譜圖的每一個(gè)吸收峰都進(jìn)行解釋，只需指出各基團(tuán)的特征吸收峰即可。 思考題 1. 化合物的紅外吸收光譜是怎樣產(chǎn)生的? 2. 化合物的紅外吸收光譜能提供那些信息? 3. 如何進(jìn)行紅外吸收光譜圖的圖譜解釋? 4. 單靠紅外吸收光譜，能否判斷未知物是何種物質(zhì)，為什么? 實(shí)驗(yàn)2 苯甲酸紅外吸收光譜的測定 KBr晶體壓片法制樣 目的要求 (1)學(xué)習(xí)用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析， (2)掌

5、握用壓片法制作固體試樣晶片的方法； (3)熟悉紅外分光光度儀的工作原理及其使用方法。 基本原理 在化合物分子中，具有相同化學(xué)鍵的原子基團(tuán)，其基本振動(dòng)頻率吸收峰(簡稱基頻峰)基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4CN和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基團(tuán)，它們的伸縮振動(dòng)基頻峰與圖1 CH3(CH2)6CH3分子的紅外吸收光譜中-CH3，-CH2-基團(tuán)的伸縮振動(dòng)基頻峰都出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，即在3000cm-1波數(shù)附近，但又有所不同，這是因?yàn)橥活愋驮踊鶊F(tuán)，在不同化合物分子中所處的化學(xué)環(huán)境有所不同，使基頻峰頻率發(fā)生一定移動(dòng)，例

6、如-CO基團(tuán)的伸縮振動(dòng)基頻峰頻率一般出現(xiàn)在18501860cm-1范圍內(nèi)，當(dāng)它位于酸酐中時(shí)，C=O為18201750cm-1、在酯類中時(shí)，為17501725cm-1；在醛中時(shí)，為17401720cm-1；在酮類中時(shí)，為172517l0cm-l;在與苯環(huán)共軛時(shí)，如乙酞苯中C=O為16951680cm-1，在酰胺中時(shí)，C=O為1650cm-1等。因此，掌握各種原子基團(tuán)基頻蜂的頻率及其位移規(guī)律，就可應(yīng)用紅外吸收光譜來確定有機(jī)化合物分子中存在的原子基團(tuán)及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對位置。苯甲酸分子中各原子基團(tuán)的基頻峰如下圖：原子基團(tuán)的基本振動(dòng)形式基頻峰的頻率/cm-1 C-H(Ar上) 3077,3012 C

7、=C(Ar上) 1600,1582,1495,1450 C-H(Ar上鄰接五氫) 715,690 O-H(形成氫鍵二聚體) 30002500(多重峰) O-H 935 C=O 1400 C-O-H(面內(nèi)彎曲振動(dòng)) 1250 本實(shí)驗(yàn)用溴化鉀晶體稀釋苯甲酸試樣，研磨均勻后，壓制成晶片，測繪試樣的紅外吸收光譜。 一、儀器 1FT 670型雙光束紅外分光光度計(jì) 2壓片機(jī) 3瑪瑙研缽 4紅外干燥燈 二、試劑 1溴化鉀光譜純 2苯甲酸試樣 三、實(shí)驗(yàn)條件 其它實(shí)驗(yàn)條件同實(shí)驗(yàn)1 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1開啟空調(diào)機(jī)，使室內(nèi)溫度控制在1820，相對濕度65。 2苯甲酸試樣的制作取預(yù)先在110下烘干48h以上，并保存在干燥

8、器內(nèi)的溴化鉀10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于潔凈的瑪瑙研缽中，研磨成均勻、細(xì)小的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上壓片。 注意事項(xiàng) 制得的晶片，必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片厚薄不勻，晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。 3將苯甲酸晶片置于主機(jī)的試樣窗口上。 4根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將紅外分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，測繪紅外吸收光譜。 五、數(shù)據(jù)及處理 1記錄實(shí)驗(yàn)條件。 2在苯甲酸試樣紅外吸收光譜圖上，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。 3將苯甲酸試樣光譜圖與其標(biāo)樣光譜圖進(jìn)行對比，如果兩張圖

9、譜上的備特征吸收海及其吸收強(qiáng)度一致，則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。 思考題 1.紅外吸收光譜分析，對固體試樣的制片有何要求? 2.如何著手進(jìn)行紅外吸收光譜的定性分析？ 3.紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么對溫度和相對濕度要維持一定的指標(biāo)？ FT 670 型雙光束紅外分光光度計(jì)的使用 一、儀器性能 光譜范圍：4004000cm-1 分辨率：0.09cm-1 信噪比：24000:1 二、使用方法 1. 電源的開啟 打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，待電壓穩(wěn)定于220V后，開啟一級插線板，開啟二級插線板。 2開機(jī) 按以下順序開機(jī)： 紅外主機(jī)，電腦顯示器，電腦主機(jī)。 3開啟EZ OMNIC軟件 雙擊電腦桌面(或程序中OMNIC E.

10、P. S.)上的EZ OMNIC窗口，打開軟件，參見圖1。 4實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置 點(diǎn)擊菜單中的“Collect”，打開“Experiment Setup”，正確選擇“掃描次數(shù)”、“分辨率”以及采樣、采集背景的方式，最好選擇“Collect background before every sample”參見圖2。 5制樣 按正確的制樣方法制樣。 6樣品測試 點(diǎn)擊菜單中的“Collect”,打開“Collect Sample”命令，按選定的采集數(shù)據(jù)方式，如采用4.中的選擇，則要在采集背景圖后，再打開試樣窗口插入樣品晶片，作樣品譜圖。 7點(diǎn)擊“Analyse”欄標(biāo)峰，或手動(dòng)標(biāo)峰。 8打印分析結(jié)果 開啟打

11、印機(jī)，鼠標(biāo)點(diǎn)擊“Print”。 9操作結(jié)束，退出EZ OMNIC 關(guān)機(jī)順序：電腦主機(jī)電腦顯示屏紅外主機(jī)插線板穩(wěn)壓電源 三、使用注意事項(xiàng) 1儀器開啟至少15min后，進(jìn)行測定。 2盡可能縮短主機(jī)試樣窗口拉蓋開啟時(shí)間。 3嚴(yán)格防潮：干燥劑、干操管及時(shí)更換，除濕機(jī)常開。 4儀器常開。 5測定前，檢查儀器是否處于正常工作狀態(tài)。 6定期尤其是氣候變化時(shí)，進(jìn)行儀器自校定。 7嚴(yán)格按規(guī)程操作。 圖1 EZ OMNIC軟件窗口 圖2 EZ OMNIC儀器設(shè)置窗口 實(shí)驗(yàn)十四紅外吸收光譜的測繪 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(1)練習(xí)溶液法、夾片法及壓片法三種制樣方法； (2)學(xué)習(xí)紅外光譜儀及壓片饑的使用； (3)掌握簡單芳香族

12、化合物的紅外光譜解析規(guī)律。 二、方法概要 取苯甲強(qiáng)、苯脂、苯胺、苯甲酸及鄰苯二甲酸二甲酪五種樣品或任意幾種，分別以溶液法、夾片法及溴化鉀法制樣，在4000650 cm-1范圍內(nèi)掃描繪制紅外光譜，通過對各紅外光譜的解析來熟悉紅外光譜的測繪方法。 三、藥品及試劑 化學(xué)純的苯甲醒、苯脂、苯胺、苯甲酸及鄰苯二甲酸二甲酯；分析純的二硫化碳、四氯化碳及溴化鉀。 四、儀器及設(shè)備 紅外光譜儀、壓片機(jī)、真空泵；0.1mm液體吸收池1ml注射器、瑪瑙研缽、帶尖玻璃棒、稱量瓶等。 五、操作步驟 1制樣 將其中的任意三種用夾片法制樣。剩余的一種用溶液法制樣；對惟一的一種固體樣品，則采用溶液法及壓片法分別制樣。 (1)

13、溶液法選固體樣品及任一種液體樣品用此法制樣。對同一樣品應(yīng)分別配置一個(gè)6左有的四氯化碳溶液及一個(gè)6左右的二硫化碳溶液。 (2)夾片法稱取大約300mg已烘干的溴化鉀于瑪瑙研缽中，仔細(xì)密細(xì)后分為兩等份，分別裝入壓模中，在壓片機(jī)下抽真空2min，于810。Pa壓力下加壓5min便壓成一個(gè)透明的溴化鉀空白片。用帶尖的細(xì)玻璃棒蘸一小滴液體樣品滴于一片溴化鉀空白片上，其上再覆蓋一片溴化鉀空白片。 (3)壓片法稱取約l mg固體樣品于瑪瑙蹈研缽中，充分研磨，再加入大約120 mg 干燥溴化鉀粉末，繼續(xù)研磨23min，按壓制溴化鉀空白片條件在壓片機(jī)下壓片。 2測定 樣品溶液可注入液體吸收池內(nèi)進(jìn)行測定。將吸收池的兩個(gè)聚四氟乙烯塞打開，用注射器依次注入純?nèi)軇┘按郎y溶液，各洗滌吸收池23次，然后注滿持測溶液。溶液從一個(gè)口注入，從另一個(gè)口溢出時(shí)認(rèn)為吸收池已充滿溶液，塞緊塞子。將充滿溶液的吸收池置于紅外光譜儀的光路中，對四氯化碳溶液在40001350 cm-1范圍內(nèi)掃描，對二硫化碳溶液在1350650 cm-1范圍內(nèi)掃描。 將夾有或含有樣品的溴化鉀片安置在磁性壓片架上，連同壓片架