1、正版可修改PPT課件（中職）化學分析技術項目十二 測定氯化鋇的含量教學課件項目十二 測定氯化鋇的含量化學分析技術項目十二 測定氯化鋇的含量12-1 稱取氯化鋇試樣、溶解、生成BaSO4沉淀12-2 過濾、洗滌BaSO4沉淀12-3 烘干、灼燒BaSO4沉淀學習目的與知識點學習目的掌握重量分析的基本原理和方法掌握重量分析對沉淀的要求及沉淀條件的選擇掌握鋇鹽中鋇含量的測定原理和方法學會沉淀與陳化、過濾與洗滌等基本操作技能學會烘干與灼燒、恒重等基本操作技能知識點沉淀重量分析測定原理沉淀劑及沉淀條件的選擇影響沉淀及純凈的因素過濾與洗滌、灼燒與恒重方法能正確記錄處理實驗數(shù)據(jù)項目驅動你知道嗎？ 氯化鋇含量

2、的測定常用稱量分析法。 稱量分析法也稱為重量分析法，一般是將被測組分從試樣中分離出來，轉化為一定的稱量形式后進行稱量，根據(jù)稱量物的質量來計算被測組分的含量。即 分離稱量 稱量分析法中最常用是沉淀稱量法。即將被測組分以沉淀的形式分離出來，經(jīng)過過濾、洗滌、烘干或灼燒，為一種有一定組成的難溶性化合物，然后經(jīng)過一系列操作步驟來完成的測定。最后由稱得的質量來計算被測組分的含量。沉淀稱量法操作步驟如下：項目驅動注意 沉淀式和稱量式可以相同也可以不同： 1、作為沉淀式 應具有最小的溶解度；具有便于過濾和洗去雜質的結構；容易轉變?yōu)榉Q量式；沉淀吸附雜質少。 2、作為稱量式 稱量式的組成必須與化學式相符；稱量式必

3、須很穩(wěn)定；稱量式的摩爾質量要盡可能大，而被測組分在稱量式中的含量應盡可能小。 沉淀析出的形式稱為沉淀式，烘干或灼燒后稱量時的形式稱為稱量式。例如 ： Fe3+ Fe(OH)3 Fe2O3 被測組分 沉淀式 稱量式 Ba2+ BaSO4 BaSO4 被測組分 沉淀式 稱量式項目驅動小知識 稱量分析法 是一種最基本、最古老的分析方法。其特點是：不需要標準溶液或基準物質，準確度高；操作繁瑣、周期長；不適用于微量和痕量組分的測定；主要用于常量的硅、硫、鎳、磷、鎢等元素以及灰分、水分等項目的精確分析。稱量分析法還包括 1、氣化法 是通過加熱等方法使被測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣減輕的重量計算該組分的含量

4、；或者當揮發(fā)性組分逸出時，選一種吸收劑將它吸收，然后根據(jù)吸收劑增加的重量計算該組分的含量。 2、電解法 是通過電解使被測金屬離子在電極上析出，然后稱重，計算其含量。任務一 稱取氯化鋇試樣、溶解、生成BaSO4沉淀 H2SO4 （1mol/L、0.1mol/L）、HCl （2 mol/L）、HNO3（2 mol/L）、AgNO3（0.1 mol/L）、BaCl22H2O （AR）活動一、準備儀器與試劑準 備 儀 器 電子天平、坩堝、定量濾紙（中速）、 玻璃漏斗、淀帚(1把)、馬弗爐（溫控高溫爐）、坩堝鉗、干燥器等。如圖12-1所示準 備 試 劑圖12-1 各種儀器化學工業(yè)出版社 任務一 稱取氯化

5、鋇試樣、溶解、生成BaSO4沉淀活動二 稱樣、溶解、生成沉淀 1、空坩堝恒重操作流程如圖12-2所示。圖12-2 空坩堝恒重任務一 稱取氯化鋇試樣、溶解、生成BaSO4沉淀活動二 稱樣、溶解、生成沉淀2、試樣沉淀制備操作流程如圖12-3所示。圖12-3 沉淀制備 任務一 稱取氯化鋇試樣、溶解、生成BaSO4沉淀活動二 稱樣、溶解、生成沉淀注意 沉淀按形狀不同，分為晶形沉淀和無定形沉淀，無定形沉淀又分為非晶形沉淀和膠狀沉淀。形成晶形BaSO4沉淀的條件: 1、稀 沉淀要在稀溶液中進行； 2、慢 沉淀劑加入速度要慢； 3、熱 在加熱條件下形成沉淀； 4、攪 邊滴加沉淀劑邊攪拌； 5、陳 即“陳化”

6、，沉淀和母液一起放置或加熱一定時間。任務一 稱取氯化鋇試樣、溶解、生成BaSO4沉淀活動二 稱樣、溶解、生成沉淀 小知識 沉淀重量分析法關鍵在于沉淀劑的選擇和用量： 1、沉淀劑應選擇易揮發(fā)或易分解的物質，這樣，在灼燒時，可自沉淀中將其除去； 2、 沉淀劑應具有特效性或良好的選擇性，即沉淀劑只能和被測組分生成沉淀； 3、為使被測組分沉淀完全，即被測離子在溶液中的濃度應在10-4-10-5mol/L以下，加入的沉淀劑需要過量，一般按理論過量50100。如果沉淀劑是不易揮發(fā)的物質，則控制過量2030%。任務二 過濾、洗滌BaSO4沉淀活動一 過濾、洗滌的準備工作 1、濾紙的選擇：定量無灰濾紙如表12

7、-1所示 濾紙類型標簽色別孔徑/m纖維緊密程度用 途快速藍3.510疏松無定形沉淀，如Fe(OH)3等中速白3中等粗晶形沉淀，如MgNH4PO4等慢速紅2.5緊密細晶形沉淀，如BaSO4、CaC2O4等表12-1 定量濾紙的規(guī)格和用途 2、濾紙的折疊與安放 折好的濾紙如圖12-4所示，一個半邊為三層，另一個半邊為單層，為使濾紙三層部分緊貼漏斗內壁，可將濾紙外層的上角撕下一小塊，并留作擦拭沉淀用。 將折好的濾紙放在潔凈的漏斗（如圖12-5所示）中，用手按緊使之密合，然后用蒸餾水潤濕，再用手或玻棒按壓濾紙，使濾紙緊貼漏斗壁，并使水充滿漏斗頸形成水柱，以加快過濾速度。圖12-4 濾紙的折疊圖12-5

8、 漏斗任務二 過濾、洗滌BaSO4沉淀表21活動二 沉淀的過濾和洗滌 過濾是將沉淀與溶液分離的過程，洗滌是除去沉淀物中的雜質。沉淀過濾和洗滌的操作流程如圖12-6所示。圖12-7 傾瀉法過濾和傾斜靜置圖12-8 沉淀的洗滌任務二 過濾、洗滌BaSO4沉淀表21活動二 沉淀的過濾和洗滌小知識 1、傾瀉法過濾：是過濾前先將沉淀傾斜靜置，然后將沉淀上部的清液小心傾于濾紙上。 2、洗滌：每次約用10mL洗滌液吹洗燒杯內壁，同樣用傾瀉法過濾，洗滌34次。 3、轉移：加少量洗滌液于燒杯中，攪動沉淀，立即將沉淀和洗滌液一起過濾 。最后，用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內壁，并將此濾紙角放在漏斗的沉淀上 。轉移

9、操作如圖12-9所示。圖12-9 沉淀的轉移任務二 過濾、洗滌BaSO4沉淀活動二 沉淀的過濾和洗滌 1、 陳化的作用，不僅可使沉淀晶體顆粒長大，有利于過濾和洗滌，而且也是沉淀更為純凈，因為晶體顆粒長大總表面積變小，吸附雜質的量就少了。 2、傾瀉法過濾的目的，避免沉淀堵塞濾紙上的空隙，影響過濾速度。過濾操作見圖12-7所示。 3、采用“少量多次”的原則洗滌沉淀，即每次加少量洗滌液，洗后盡量瀝干，再加第二次洗滌液，這樣可提高洗滌效率。洗滌操作見圖12-8所示。 4、過濾操作的三靠，指濾紙靠漏斗壁；漏斗頸下端靠燒杯壁； 玻璃棒下端靠三層濾紙。 注意 任務三 烘干、灼燒BaSO4沉淀活動一 沉淀的烘

10、干處理1、包裹沉淀 過濾后將濾紙進行卷包如圖12-10所示圖12-10 沉淀的包卷 2、烘干沉淀 把包卷好的沉淀放入已恒定質量的空坩堝中，濾紙層數(shù)較多的一面向上，以利濾紙的灰化。烘干操作如圖12-11所示。任務三 烘干、灼燒BaSO4沉淀活動一 沉淀的烘干處理注意 1、碳化時，濾紙不得著火，否則會使沉淀飛散而損失。 2、干燥過程中，加熱不可太急，否則坩堝遇水容易破裂，同時沉淀中的水分也會因猛烈氣化而將沉淀沖出。圖12-11 烘干、炭化及干燥器使用任務三 烘干、灼燒BaSO4沉淀活動二 灼燒BaSO4沉淀灼燒沉淀的操作流程如圖12-12所示。圖12-12 沉淀灼燒任務三 烘干、灼燒BaSO4沉淀

11、活動二 灼燒BaSO4沉淀注意 1、坩堝放在高溫爐中灼燒，一般第一次灼燒時間為3045min,第二次灼燒為1520min。 2、坩堝稍冷后放入干燥器，先要留一小縫，半分鐘后蓋嚴，并每隔1-3分鐘開蓋一次，必須在干燥器中自然冷卻至室溫后方可進行稱量。 3、恒重檢查 先后二次稱量, 兩次相差小于0.3mg為恒重。任務三 烘干、灼燒BaSO4沉淀活動三 記錄和數(shù)據(jù)處理1、計算公式 m(試樣)BaCl2.2H2O質量，g； 式中 :m(BaSO4)干燥后硫酸鋇的質量，g；任務三 烘干、灼燒BaSO4沉淀活動三 記錄和數(shù)據(jù)處理表12-2 稱量分析法數(shù)據(jù)記錄表重量分析法相關知識 一、影響沉淀純度的因素 1

12、、共沉淀現(xiàn)象當沉淀從溶液中析出時，溶液中其它可溶性組分被沉淀帶下來而混入沉淀之中的現(xiàn)象稱為共沉淀現(xiàn)象。共沉淀是沉淀重量法中最重要的誤差來源之一，引起共沉淀的原因主要有下列表面吸附，沉淀比表面越大，雜質濃度越大吸附越嚴重；吸附作用是一個放熱過程，溶液的溫度越低，吸附越嚴重；如果雜質離子半徑與構晶離子半徑相近，電荷又相同，雜質離子極易隨沉淀析出形成混晶；如果沉淀劑加入過快時，沉淀迅速長大，吸附在沉淀表面的雜質離子來不及離開，而被包夾在沉淀內部的產(chǎn)生吸留現(xiàn)象。 2、后沉淀現(xiàn)象所謂后沉淀是指沉淀析出后，在沉淀與母液一起放置過程中，溶液中本來難于析出的某些雜質離子可能沉淀到原沉淀表面上的現(xiàn)象。這是由于沉

13、淀表面吸附了構晶離子，它再吸附溶液中帶相反電荷的雜質離子時，在表面附近形成了過飽和溶液，因而使雜質離子沉淀到原沉淀表面上。影響沉淀純度還應考慮選擇適當?shù)姆治龀绦?、改變雜質存在的形式、創(chuàng)造適當?shù)某恋項l件、洗滌沉淀、再沉淀、選用有機沉淀劑。重量分析法相關知識 在重量分析中，多數(shù)情況下獲得的稱量形式與待測組分的形式不同，待測組分的摩爾質量與稱量形式的摩爾質量之比稱為換算因數(shù)（又稱重量分析因素），以F表示。 二、重量分析中的換算因數(shù) 式中a、b是使分子和分母中所含主體元素的原子個數(shù)相等時需乘以的系數(shù)。a、b的確定：（1）找出被測組分與沉淀稱量形式之間的關系式；（2）關系式中被測組分的系數(shù)為a，沉淀稱量