1、高效液相色譜法測定3種不同產(chǎn)地五味子中五味子醇甲含量【摘要】目的研究不同產(chǎn)地五味子有效成分含量。方法用高效液相色譜法測定五味子醇甲24H327的含量。結(jié)果吉林產(chǎn)五味子中五味子醇甲的含量高于其它兩個(gè)產(chǎn)地。結(jié)論吉林產(chǎn)五味子質(zhì)量最優(yōu)?！娟P(guān)鍵詞】五味子；五味子醇甲；高效液相色譜法Abstrat：bjetiveTstudythepnentntent.fFrutusShisandraehinensisfrdifferentsures.ethdsThententfShizandrin(24H327)byHPL.ResultsThententfShizandrininFrutusShisandraehinen

2、sisprduedInJiLinashigherthanthatfthethertareasasdeterined.nlusinThequalityfFrutusShisandraehinensisprduedInJiLingissuperir.Keyrds：FrutusShisandraehinensis;Shizandrin;HPL五味子為木蘭科植物五味子Shisandrahinensis(Turz.)Baill.的枯燥成熟果實(shí),習(xí)稱北五味子，產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江等，能收斂固澀，益氣生津，補(bǔ)腎寧心。因用處廣，是臨床常用中藥。北五味子含木脂素約為5%22%，主要有五味子素、-五味子素、五味

3、子丙素、五味子醇、戈米辛AH，J，K13，L1，2，1，2，NR等成分，利用-五味子素、五味子丙素、戈米辛A、B、和N等的分子構(gòu)造中均含有甲二氧基，在濃硫酸作用下，可被水解出甲醛，后者能與變色酸作用產(chǎn)生紫紅色，在570n波長處有最大吸收，故可采用比色法測定總木脂素的含量來判斷質(zhì)量。五味子的含量測定方法還有二階導(dǎo)數(shù)紫外分光光度法、薄層色譜-比色法、薄層色譜-紫外分光光度法、薄層色譜-光密度法、高效液相色譜法等，用于木脂素類單體的測定1。?中國藥典?2022版采用高效液相色譜法測定五味子醇甲24H327的含量來控制五味子的質(zhì)量，規(guī)定不得少于0.40%2。不同產(chǎn)地的北五味子含木脂素成分相似，但含量有

4、異。為了研究不同產(chǎn)地五味子中的五味子醇甲含量，筆者利用高效液相色譜法，分別對市場上量較多的3種產(chǎn)地五味子進(jìn)展了含量測定比擬研究。1儀器與材料L-10ATVP高效液相色譜儀色譜儀及色譜工作站(日本島津公司)；BP221S電子天平。甲醇色譜純，Tedia公司，美國；水超純水；其余試劑均為分析純；五味子醇甲對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。實(shí)驗(yàn)用北五味子均由浙江松壽堂中藥提供,均經(jīng)浙江松壽堂中藥質(zhì)量部中藥材專職檢驗(yàn)員鑒定為木蘭科植物五味子的枯燥成熟果實(shí)。2方法2.1色譜條件色譜柱為Diansil18柱(4.6200，5)；流動相為甲醇-水137；流速1.0l/in；柱溫30；檢測波長250n。在此

5、色譜條件下，五味子醇甲與其他雜質(zhì)峰完全到達(dá)別離R1.5，理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)在2000以上。2.2對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品15g，精細(xì)稱定，置50l量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每毫升含五味子醇甲0.3g。2.3供試品溶液的制備取本品粉末過3號篩約0.25g，精細(xì)稱定，置20l量瓶中，加甲醇約18l超聲處理20in，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.4檢測分別精細(xì)汲取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，在250n處檢測。3結(jié)果3.1線性關(guān)系考察分別精細(xì)汲取對照品溶液1，2，4，6，8l分別置10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別精細(xì)汲

6、取上述對照品溶液各10l，依次注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，五味子醇甲量(g)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：A=7106-58960，r=0.9998。說明五味子醇甲在0.22g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。3.2精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取同一對照品溶液10l，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次，測得五味子醇甲峰面積平均值為8964372RSD=0.3%。3.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取供試品溶液10l，在24h內(nèi)每隔2h測定1次，測得五味子醇甲峰面積平均值為1156495RSD=0.2%。3.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一樣品吉林產(chǎn)6份樣品，分別按2.3項(xiàng)下制備供試品溶液，進(jìn)樣測定，結(jié)果每克樣品

7、中，五味子醇甲平均含量為9.35gRSD=1.17%。3.5加樣回收率實(shí)驗(yàn)勸3.4項(xiàng)下含量的供試品6份，每份約0.5g，精細(xì)稱定，置具塞錐形瓶中，分別精細(xì)參加不同量的對照品溶液，按供試品溶液制備方法制備，進(jìn)樣，計(jì)算回收率，平均回收率為98.14%，RSD為1.61%。結(jié)果見表1。3.6樣品含量測定分別取3個(gè)不同產(chǎn)地樣品各3份,按“2.3項(xiàng)下制備供試品溶液，分別精細(xì)汲取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，在250n處檢測。測定峰面積積分值，以外標(biāo)法計(jì)算樣品中五味子醇甲的含量。結(jié)果見表2。表1樣品回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2不同產(chǎn)地合格五味子中五味子醇甲的含量4討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，合格批次的五味子同一產(chǎn)地的含量雖然不同但差距并不大,但不同產(chǎn)地的五味子中五味子醇甲的含量差距較大，五味子醇甲的含量最高為1.040%，最低為0.437%，差異2.38倍,非常懸殊。其中以吉林產(chǎn)的五味子質(zhì)量最好。本實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)已經(jīng)剔除不合格的批次，3種產(chǎn)地在實(shí)驗(yàn)過程中均有不合格批次產(chǎn)生,即含量少于0.40%,說明同一產(chǎn)地的五味子質(zhì)量還是差異很大。以前中藥的質(zhì)量只憑性狀和產(chǎn)地來判斷質(zhì)量的優(yōu)劣缺乏科學(xué)根據(jù)，2022年版