1、污水中揮發(fā)酚的測(cè)定溶液放置時(shí)間和4-氨基安替比林 鐵氰化鉀的用量進(jìn)行了優(yōu)化，經(jīng)檢測(cè)得廢水中酚類含量為0.0218mg/L，該含量已經(jīng)達(dá)到的國(guó)家要求的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚 分光光度法 4-氨基安替比林 鐵氰化鉀The use of direct spectrophotometric determination of Jilin refinery wastewaterdischarged long-volatile phenol content, and in accordance with national requirements of thewastewater discharge

2、standard to evaluate the phenol content in phenol content in wastewateris compliance, experimental solution placed on the reaction time and aminoantipyrine Linpotassium ferricyanide has been optimized for use in testing water in the phenolic content was0.0218mg / L, the concentration has reached the

3、 national emission standards required by 4- 煉油廠前身吉 林省石油化工廠，建廠初期隸屬 于吉林省管理， 1970年開(kāi)工建設(shè)， 1980年建成投產(chǎn)。 1978年劃歸吉林 化學(xué)工業(yè)公司管理，更名為吉林化學(xué)工業(yè) 公司煉油廠； 1994年股份制改造 ，更名為吉林化學(xué)工業(yè)股份有限公司煉油 廠；2007年11月，更名為吉林石 煉油廠廠區(qū) 占地面積 155.42公頃，原油加工 能力700萬(wàn)噸年，有 380萬(wàn)噸年和320萬(wàn)噸年兩套常減壓裝置、 140萬(wàn)噸年和70萬(wàn)噸年兩套重油催化裂化裝置、 25萬(wàn)噸/年氣體分餾裝置、 40萬(wàn)噸年聯(lián)合芳烴 裝置、90萬(wàn)噸/年加氫裂化裝

4、 置、120萬(wàn)噸年柴油加氫裝 置、100萬(wàn)噸年延遲焦化 裝置、90萬(wàn)噸年汽油脫硫醇 裝置、30萬(wàn)噸年液化氣脫硫裝置、 10萬(wàn)噸年催化干氣脫硫裝置、 7萬(wàn)噸年加氫干氣脫 硫裝置、 60萬(wàn)噸年酸性水汽提體裝置 、64萬(wàn)噸年溶劑再生裝 置、7000噸年硫磺回收等 16套生產(chǎn) 裝置，以及鍋爐 、循環(huán)水場(chǎng)、污 水處理場(chǎng)、原油和成品油罐區(qū)、 裝卸車等輔助設(shè)施。主要產(chǎn)品有汽油、柴 油、液化石油氣、丙烯、苯、甲 苯、鄰二甲苯、混苯、化工原料油、石油 焦、硫磺等 20多個(gè)品種。 2008年，原油加工總量 675萬(wàn)噸，商品總量 650萬(wàn)噸。水中酚類化合物按其能否與水蒸汽一起蒸出，分為揮發(fā)性酚及不揮發(fā)酚兩23023

5、0攝氏化主要取決于毒物的濃度，低濃度時(shí)可以使細(xì)胞變性，高濃度時(shí)使蛋白質(zhì)凝固，16種酚類物質(zhì)之一1。因此，揮發(fā)酚的檢測(cè)對(duì)環(huán)境污染控制和環(huán)境保護(hù)具有重要意義。廢水中揮發(fā)酚的測(cè)定方法很多24-氨基安替比林光度法為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)酚方法，應(yīng)用較普遍3。國(guó)家規(guī)定揮發(fā)酚的最高允許排放濃度為，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是0.5mg/L，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是0.5mg/L，三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是2.0mg/L41 實(shí)驗(yàn)材料1.1 實(shí)驗(yàn)儀器可見(jiàn)光分光光度計(jì)，容量瓶，50ml比色管，1.2 實(shí)驗(yàn)試劑1000微克每毫升苯酚儲(chǔ)備液，4-氨基安替比林 鐵氰化鉀 緩沖溶液剛采集的揮發(fā)酚水樣2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1 4-氨基安替比林分光光度法基原理酚類化合物于PH大約為10的介

6、質(zhì)中，在鐵氰化鉀的存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料反應(yīng)如下4該染料水溶液在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收。2.2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇與優(yōu)化2.2.1 加4-氨基安替比林量的選擇于50ml比色管中分別加入0.000.501.001.502.002.50ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用水稀釋到50ml并將比色管編號(hào)為123456，加入鐵氰化鉀溶液1mL， NH3-NH4CL緩沖溶液0.5mL，做三組平行實(shí)驗(yàn)加4-氨基安替比林溶液分0.5ml,1.0mL,1.5mL混勻放置一定時(shí)間后于510nm波長(zhǎng)處，用1ml比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，結(jié)果如表2.2.1表2.2.11.5ML

7、氨比林吸光度0000.1510.2780.3990.5530.340.6650.669樣品0.1690.2940.286圖2.2.1012 對(duì)表2.2.1中數(shù)據(jù)以加氨比林量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)做圖如2.2.1.由圖可知加0.5ML氨比林時(shí)吸光度低于加1.0ML和1.5ML氨比林的吸光度，而加1.0ML和1.5ML氨比林的吸光度幾乎相同，因此加0.5ML不能使溶液完全反應(yīng)，而加1.5ML氨比林又太浪費(fèi)溶液，因此應(yīng)選擇加1.0ML氨比林溶液。2.2.2加鐵氰化鉀量的選擇于50ml比色管中分別加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用水稀釋到50ml并將

8、比色管編號(hào)為123456，加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL緩沖溶液0.5mL0.5ml,1.0mL,1.5mL混勻放置一定時(shí)間后于510nm波長(zhǎng)處，用1ml比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，結(jié)果如表2.2.2表2.2.20000.0880.2580.3660.5640.6620.2390.1520.2690.4020.5260.6550.2940.1540.2580.4060.5430.6610.291樣品鐵氰化鉀濃度優(yōu)化0.5ML鐵氰化鉀1ML鐵氰化鉀1.5ML鐵氰化鉀試管編號(hào)2.2.2對(duì)表2.2.2中數(shù)據(jù)以試管標(biāo)號(hào)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)做圖如圖2.2.2，由圖可

9、知加0.5ML,1.0ML和1.5ML選擇加0.5ML的鐵氰化鉀。2.2.3 溶液放置時(shí)間的選擇于50ml比色管中分別加入0.000.501.001.502.002.50ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用水稀釋到50ml并將比色管編號(hào)為1234564-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL緩沖溶液0.5mL，加鐵氰化鉀溶液別為0.5ml混勻放置5min,10 min ,15 min ,20 min ,25 min后于510nm波長(zhǎng)處，用1ml比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，如表2.2.3表2.2.3515min100.1530.2830.4020.5270.6650.29400.1510.269

10、0.4020.5280.6450.29400.1520.2690.4020.5260.6550.29400.1520.2690.4020.5270.665256樣品0.295 25 MIN圖 2.2.3012 5由表2.2.3中數(shù)據(jù)以酚類濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，做圖得2.2.3.實(shí)驗(yàn)造成影響。2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于50ml比色管中分別加入0.000.501.001.502.002.50ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用水稀釋到50ml并將比色管編號(hào)為1234564-氨基安替比林溶液1mL，NH3-NH4CL緩沖溶液0.5mL0.5ml,混勻放置一定時(shí)間后于510nm1ml2.3對(duì)表中數(shù)據(jù)做圖得標(biāo)準(zhǔn)

11、曲線圖2.3表2.300.1520.2690.4020.5260.6552.5標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.2589x + 0.0104R = 0.99910.7吸光度度光吸線性 (吸光度)0123酚量圖2.32.4 水樣中揮發(fā)酚濃度的測(cè)定取50ML水樣放如比色50ML管加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL緩沖溶液0.5mL0.5ml,混勻放置一定時(shí)間后于510nm1ml0.294.代如公式y(tǒng)=0.2589x+0.0104得x=1.09。經(jīng)計(jì)算得水樣中酚的含量為0.0218mg/L3 討論由以上計(jì)算可得知所測(cè)水樣中酚類含量為0.0218mg/L家要求的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。4 參考文獻(xiàn)1周文敏。環(huán)境優(yōu)先污染物。北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1985：152PulgD,Barcelo D.Deterimination