飼料中鈣和磷的測定鈣和磷是畜禽飼料中的兩項(xiàng)重要指標(biāo)，畜禽對(duì)鈣和磷的攝入量不足或過量都將嚴(yán)重影響畜禽健康，因此飼料中必須經(jīng)常檢測。我們知道，在國家標(biāo)準(zhǔn)方法中，測定飼料中的鈣和總磷時(shí)，采用干法分解樣品時(shí)，只是鹽酸的濃度不同，其余試劑操作過程完全相同。在國標(biāo)GB/T6436-2002中測鈣要求采用1：3鹽酸溶液，而在國標(biāo)GB/T6437-2002中測磷要求采用1:1鹽酸溶液第一、飼料中鈣的測定-高錳酸鉀法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

通過飼料樣品中鈣的測定，使學(xué)生掌握鈣的測定原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：

將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣的含量。

三、實(shí)驗(yàn)材料：

器材：實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽、分樣篩（孔徑0.45mm）、分析天平、高溫爐、電加熱（可控制溫度在550土20℃）、瓷坩堝、100ml容量瓶、25或50ml的酸式滴定管、6cm直徑玻璃漏斗、定量濾紙（中速，Φ7～9cm）、移液管（10，20ml）、200ml燒杯、250或500ml凱氏燒瓶

試劑：硝酸、高氯酸（70%~72%）、鹽酸溶液(1+3)、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1）、草酸銨水溶液（42g/L)、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按GB/T601規(guī)定、甲基紅指示劑（1g/L)2、試樣的測定

準(zhǔn)確移取試樣分解液10～20ml（含鈣量20mg左右）于燒杯中，加蒸餾水100ml，甲基紅指示劑2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙色。再加鹽酸溶液使溶液變紅色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴加熱草酸銨溶液l0ml，并不斷攪拌。如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色。煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化（或在水浴上加熱2h）。

用濾紙過濾，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至無草酸根離子（接濾液數(shù)ml加!加硫酸數(shù)滴，加熱至80℃，再加高錳酸鉀1滴，呈微紅色，應(yīng)0.5min不褪色）。

將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸10ml，蒸餾水50ml，加熱至75～85℃，用0.05mol/L高錳酸鉀滴定，溶液呈粉紅色應(yīng)半分鐘不褪色為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測定。

五、結(jié)果計(jì)算X（%）=200(V-V0)c/mV’式中：X—以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量；V—0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用體積（ml）；

V0—測定空白時(shí)，0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用體積（ml）；

C—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；

m—試樣質(zhì)量（g）；

V’—滴定時(shí)移取試養(yǎng)分解液體積（ml）。

每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。含鈣量1%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差3%；含鈣量1%～5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%；含鈣量1%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差10%第二、飼料中總磷的測定-分光光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中磷的測定，使學(xué)生掌握用鉬黃比色法測定飼料樣品中總磷含量的原理和方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理先將試樣中有機(jī)物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色，（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3，在波長420nm下進(jìn)行比色測定。此法測得為總含磷量，其中包括動(dòng)物難以吸收的植酸磷。

三、實(shí)驗(yàn)材料

器材：實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽、分樣篩（孔徑0.45mm）、分析天平(感量0.0001g)、分光光度計(jì)（有10mm比色池）可在420nm下測吸光度、高溫爐（電加熱，可控制溫度在550±20℃）、瓷坩堝、100ml或1000ml容量瓶、50ml容量瓶或具塞比色管、10ml刻度移液管、250ml或500m1凱氏燒瓶

試劑：鹽酸溶液（1+1）、硝酸、高氯酸釩鉬酸顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200ml加熱溶解、在冷卻條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。磷標(biāo)準(zhǔn)液：將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干燥器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入釩鉬銨輥邑試劑10ml。用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min以上。以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在4200m波長下，用分光光度計(jì)測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣的測定