..精脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)開(kāi)車方案及操作規(guī)程第一節(jié)精脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)生產(chǎn)原理及流程一、原理1、精脫硫原理通過(guò)鐵鉬觸媒及鎳鉬觸媒將焦?fàn)t氣中的硫醇〔RSR,噻吩〔C4H4S、二硫化碳〔CS2、硫氧化碳〔COS等有機(jī)硫加氫轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)硫H2S、不飽和烴加氫轉(zhuǎn)化為飽和烴；再利用鐵錳脫硫劑及氧化鋅脫硫劑,除去H2S,使焦?fàn)t氣硫含量≤0.1ppm。加氫反應(yīng)RSH+H2=RH+H2S+Q;RSR′+H2=RH+R′H+H2S+QC4H4S+4H2=C4H10+H2S+Q;CS2+4H2=CH4+2H2S+QCOS+H2=CO+H2S+Q;C2H4+H2=C2H6+Q生產(chǎn)中鐵鉬觸媒在進(jìn)行上述反應(yīng)的同時(shí)還存在以下副反應(yīng)：CO+3H2=CH4+H2O+Q<甲烷化反應(yīng)>２H2+O2=2H2O+Q<燃燒反應(yīng)>C2H4=C+CH4+Q<析碳反應(yīng)>2CO=C+CO2+Q<析碳反應(yīng)>生產(chǎn)中加氫反應(yīng)及副反應(yīng)均為放熱反應(yīng),在操作中應(yīng)控制好觸媒層溫度。鐵鉬觸媒主要的副反應(yīng)是甲烷化反應(yīng),因此操作中要注意原料氣中CO含量的變化。<2>脫硫反應(yīng)eq\o\ac<○,1>鐵錳脫硫劑對(duì)H2S的吸收反應(yīng)：FeS+H2S=FeS2+H2MnO+H2S=MnS+H2OMnS+H2S＝MnS2+H2eq\o\ac<○,2>氧化鋅脫硫劑對(duì)硫的吸收反應(yīng)：ZnO+H2S=ZnS+H2O2、轉(zhuǎn)化原理在焦?fàn)t氣中加入水蒸汽,在一定壓力及溫度下,通過(guò)催化劑作用,生成合成甲醇有用的H2、CO及CO2。轉(zhuǎn)化反應(yīng)：CH4+H2O＝CO+3H2－QCO+H2O＝CO2+H2+QCH4＝C+2H2－Q二、流程1、精脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)流程敘述來(lái)自焦?fàn)t氣壓縮機(jī)〔C201的焦?fàn)t氣含H2S≤20mg/Nm3,有機(jī)硫250mg/Nm3,其壓力為2.5MPa,溫度100～110℃。焦?fàn)t氣通過(guò)兩臺(tái)并聯(lián)的脫油劑槽<D106a、b>脫除掉焦?fàn)t氣中的油水之后進(jìn)入冷熱交換器〔E104,被來(lái)自鐵錳脫硫槽D103a、D103b的一級(jí)脫硫氣第一次加熱；然后進(jìn)入原料氣第一預(yù)熱器〔E101被來(lái)自轉(zhuǎn)化氣廢熱鍋爐〔E105的轉(zhuǎn)化氣第二次加熱；再經(jīng)原料氣第二預(yù)熱器〔E102被來(lái)自氣氣換熱器〔E103的轉(zhuǎn)化氣第三次加熱；最后進(jìn)入加熱爐B101被第四次加熱。四次加熱后焦?fàn)t氣溫度升至320℃,進(jìn)入兩臺(tái)并聯(lián)的鐵鉬預(yù)加氫槽〔D101a、D101b再進(jìn)入一臺(tái)鐵鉬加氫槽〔D102。在鐵鉬觸媒的作用下,焦?fàn)t氣中絕大部分有機(jī)硫加氫轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)硫H2S,不飽和烴加氫轉(zhuǎn)化為飽和烴。由鐵鉬加氫槽出來(lái)的焦?fàn)t氣進(jìn)入兩臺(tái)可并可串的鐵錳脫硫槽〔D103a、D103b,焦?fàn)t氣中的大部分無(wú)機(jī)硫H2S被脫除〔此焦?fàn)t氣稱為一級(jí)脫硫氣。一級(jí)脫硫氣經(jīng)冷熱交換器〔E104與原料氣換熱,溫度降至360℃之后進(jìn)入鎳鉬加氫槽〔D104,在鎳鉬催化劑的作用下,焦?fàn)t氣中剩余的少量有機(jī)硫進(jìn)一步加氫轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)硫,之后進(jìn)入兩臺(tái)可串可并的氧化鋅脫硫槽〔D105,最終將焦?fàn)t氣中的總硫脫除至小于0.1PPm〔此焦?fàn)t氣稱為二級(jí)脫硫氣,或凈化氣。凈化氣送往轉(zhuǎn)化工序。來(lái)自脫硫系統(tǒng)裝置的凈化氣,總S≤0.1ppm,配入中壓蒸汽混合后進(jìn)入氣-氣換熱器E103被轉(zhuǎn)化氣加熱后,進(jìn)入開(kāi)工加熱爐B101b升溫,溫度至到500℃,進(jìn)入換熱式轉(zhuǎn)化爐H101管程在催化劑作用下CH4經(jīng)過(guò)初步轉(zhuǎn)化,混合氣進(jìn)入二段轉(zhuǎn)化爐B102內(nèi),與從開(kāi)工加熱爐B101b來(lái)的熱氧氣混合燃燒,為二段爐催化劑內(nèi)轉(zhuǎn)化反應(yīng)提供熱量,二段爐出口轉(zhuǎn)化氣CH4≤0.1℅,溫度900℃,進(jìn)入H101殼程放熱,為H101管程內(nèi)初步轉(zhuǎn)化反應(yīng)提供熱量,從H101殼程出來(lái)的氣體,溫度為600-700℃,依次進(jìn)入多個(gè)換熱器、預(yù)熱原料氣、精餾液及副產(chǎn)中壓蒸汽回收轉(zhuǎn)化氣熱量,進(jìn)換熱器的次序?yàn)椋簹?氣換熱器E103、原料氣第二預(yù)熱器E102、轉(zhuǎn)化廢鍋E105、原料氣第一預(yù)熱器E101、第一鍋爐給水預(yù)熱器E106、第一分離器F102及精餾主塔再沸器E405、預(yù)塔再沸器E404、脫鹽水預(yù)熱器E107及轉(zhuǎn)化氣水冷器E108,再進(jìn)入第四分離器F105,分離冷凝液后,轉(zhuǎn)化氣去循環(huán)壓縮機(jī)供合成甲醇用。精脫硫轉(zhuǎn)化方塊流程D106bD106aD106bD106aE101殼程E104殼程焦?fàn)t氣來(lái)自壓縮E101殼程E104殼程焦?fàn)t氣來(lái)自壓縮D101a阿a阿aD101a阿a阿aD102D101bB101a盤管盤管E102殼程D102D101bB101a盤管盤管E102殼程D105b阿D103aA3aD105b阿D103aA3aD104E104管程式D104E104管程式D105b阿D103b333aD105b阿D103b333aO2O2H101殼程B102H101管程B101b中間煤氣盤管E103殼程H101殼程B102H101管程B101b中間煤氣盤管E103殼程E103管程E102管程E105管程E101管程E103管程E102管程E105管程E101管程E108管程E107管程F102E106管程E108管程E107管程F102E106管程去壓縮工序F203F105去壓縮工序F203F105第二節(jié)精脫硫系統(tǒng)催化劑的硫化與還原方案一、原理及目的1、加氫催化劑的硫化原理及目的加氫催化劑是指鐵鉬加氫催化劑與鎳鉬加氫催化劑。加氫催化劑在使用前必須對(duì)其進(jìn)行硫化,也即使其在較高溫度下與H2S反應(yīng),催化劑則由氧化態(tài)變?yōu)榱蚧瘧B(tài),獲得較高的活性。硫化劑為H2S。H2S來(lái)源于CS2+H2的反應(yīng)或者高硫焦?fàn)t煤氣。FeO+H2S＝FeS+H2O+QMoO2+2H2S＝MoS2+2H2O+QFe2O3+2H2S+H2≒2FeS+3H2O+QNiO+H2S≒NiS+H2O+Q轉(zhuǎn)化為FeS、MoS2的硫化態(tài)催化劑對(duì)有機(jī)硫加氫具有催化作用。2、脫硫劑升溫還原的原理及目的脫硫劑是指鐵錳脫硫催化劑與氧化鋅脫硫催化劑。脫硫劑的升溫還原指的是鐵錳脫硫劑的升溫還原,即將氧化態(tài)的鐵錳與H2、CO反應(yīng),成為還原態(tài)的鐵錳。還原態(tài)的鐵錳催化劑具有吸附H2S活性。還原劑為焦?fàn)t氣中的H2、CO。鐵錳催化劑還原反應(yīng)：MnO2+H2＝MnO+H2O+QMnO2+CO＝MnO+CO2+Q3Fe2O3+H22Fe3O4+H2O+Q3Fe2O3+CO2Fe3O4+CO2+Q氧化鋅脫硫劑本身具有吸附H2S的活性,只需要升溫,不需要進(jìn)行還原操作。3、轉(zhuǎn)化催化劑升溫還原的原理及目的轉(zhuǎn)化催化劑的主要成分為鎳。廠家提供的催化劑為氧化態(tài)形式,使用前必須使其與H2、CO反應(yīng),將其還原成具有活性的還原態(tài)形式,同時(shí)脫除催化劑中少量的毒物<硫化物>。還原劑為S≤0.1ppm的合格焦?fàn)t氣〔H2、CO。還原反應(yīng)如下：NiO+H2=Ni+H2O-QNiO+CO=Ni+CO2+Q3NiO+CH4=3Ni+CO+2H2O-Q轉(zhuǎn)化催化劑還原需在650℃以上進(jìn)行。還原壓力為0.5～2.0MPa,空速40～60h-1,還原時(shí)間達(dá)規(guī)定溫度后不小于8h。還原初期要求水碳比5～7,隨還原過(guò)程的進(jìn)行和結(jié)束水碳比逐漸調(diào)至正常。二、脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)升溫<一>升溫1、升溫流程脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)升溫用N2作為載體。脫硫裝置與轉(zhuǎn)化系統(tǒng)串聯(lián)進(jìn)行升溫。流程如下：空分來(lái)的低壓N2經(jīng)焦?fàn)t氣壓縮機(jī)C201壓縮后,通過(guò)正路也即煤氣管線依次進(jìn)入油過(guò)濾器D106ab、冷熱交換器E104殼程、原料氣第一預(yù)熱器E101殼程、第二預(yù)熱器E102殼程及開(kāi)工加熱爐B101a盤管進(jìn)行加熱。B101a出來(lái)后的熱N2,沿N2升溫線進(jìn)入并聯(lián)的單槽鐵鉬預(yù)加氫槽,然后依次串聯(lián)進(jìn)入鐵鉬加氫槽D102、并聯(lián)的鐵錳脫硫槽D103ab、鎳鉬加氫槽D104及并聯(lián)的氧化鋅脫硫槽D105ab。從D105ab出來(lái)的N2沿主流程管線進(jìn)入轉(zhuǎn)化系統(tǒng)。N2首先進(jìn)入E103殼程,再進(jìn)入開(kāi)工加熱爐B101b中間盤管進(jìn)行再加熱,再加熱N2沿主流程依次進(jìn)入一段轉(zhuǎn)化爐H101管程、二段轉(zhuǎn)化爐B102、一段轉(zhuǎn)化爐H101殼程、氣氣換熱器E103管程、原料氣第二預(yù)熱器E102管程、廢熱鍋爐E105管程、原料氣第一預(yù)熱器E101管程、第一鍋爐給水預(yù)熱器E106管程、第一分離器F102、脫鹽水換熱器E107管程、轉(zhuǎn)化氣水冷器E108管程、第四分離器F105,最后進(jìn)入新鮮氣入口緩沖罐F203。將F203來(lái)的N2與空分來(lái)的中壓N2引入聯(lián)合壓縮機(jī)C202,啟動(dòng)C202,將壓縮后的N2一部分與C201出口N2混合補(bǔ)充進(jìn)入D106ab,一部分沿O2管線直接進(jìn)入B101b上層、與下層盤管加熱后進(jìn)入B102,與主流程N(yùn)2混合,進(jìn)入下一輪升溫循環(huán)。升溫方塊流程圖：D106aD106aD106bE104殼程C201N2D106bE104殼程C201E102殼程E102殼程E101殼程E102殼程E102殼程E101殼程放空D103aA3aD101a阿a阿a升溫線放空D103aA3aD101a阿a阿a升溫線D103b333aD102B101a盤管盤管D101bD103b333aD102B101a盤管盤管D101bD105a放空放空放空D105aE103殼程D104E103殼程D104D105b阿D105b阿H101殼程B102兩路N2H101殼程B102兩路N2合并H101管程B101b中間煤氣盤管E103管程E102管程E105管程E101管程E103管程E102管程E105管程E101管程E108管程E107管程F105F102E106管程E108管程E107管程F105F102E106管程放空放空C201D106ab循環(huán)D106ab循環(huán)空分氮?dú)夥趴誄201D106ab循環(huán)D106ab循環(huán)空分氮?dú)夥趴誄202F203C202F203B102兩路N2合并B101b第一組盤管B101b第三組盤管B102兩路N2合并B101b第一組盤管B101b第三組盤管2．升溫開(kāi)工加熱爐點(diǎn)火開(kāi)車依開(kāi)車方案進(jìn)行〔見(jiàn)開(kāi)工加熱爐B101ab操作規(guī)程。<1>B101a升溫速率控制從C201來(lái)的N2溫度約90～100℃,在B101a內(nèi)被加熱升溫,升溫速率控制在20～50℃/h。通過(guò)B101a第一組盤管后溫度計(jì)TI-126及第二組盤管后溫度計(jì)TI-166觀察溫度；用HIC102a調(diào)節(jié)進(jìn)B101a的燃料氣量來(lái)控制升溫速率。N2流量依空分送來(lái)的氣量,通過(guò)精脫硫煤氣調(diào)節(jié)閥FRCA102控制穩(wěn)定。<2>B102升溫速率控制經(jīng)過(guò)加熱升溫脫硫催化劑后,溫度降低的N2進(jìn)入B101b中間盤管繼續(xù)加熱,同時(shí)聯(lián)壓機(jī)C202送出的N2沿O2管線進(jìn)入B101b上層盤管與下層盤管加熱,觀察進(jìn)入B102前后溫度TI-116、TI-117及TI-112、TI-115,通過(guò)HIC102b調(diào)節(jié)進(jìn)B101b燃料氣量,控制其升溫速率為20～50℃/h。<3>壓力控制升溫階段系統(tǒng)壓力可控制在0.3～0.5MPa。3、升溫、恒溫階段,脫除催化劑的吸附水<1>空分N2量約2500～3000Nm3/h,通過(guò)煤氣流量調(diào)節(jié)閥FRCA102控制穩(wěn)定其流量；通過(guò)HIC101b調(diào)節(jié)燃?xì)饬?控制B101a盤管出口氣溫度TI-166<TI-176>≯首先加熱催化劑床層溫度50℃,調(diào)節(jié)床層升溫速率為20～50℃/h,通過(guò)升溫管線對(duì)串聯(lián)的脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)進(jìn)行升溫。<2>當(dāng)首先加熱的D101ab床層溫度升到120℃時(shí),打開(kāi)D102升溫線閥門,同時(shí)關(guān)小D101ab升溫線閥,關(guān)閉D101ab出口閥,用其放空閥控制壓力為0.3～0.5MPa,120℃恒溫2～3小時(shí)。D102催化劑則成為首先加熱對(duì)象。<3>當(dāng)D102床層溫度達(dá)120℃時(shí),打開(kāi)并聯(lián)的D103ab升溫線閥,同時(shí)關(guān)小D102升溫線閥,關(guān)閉D102出口閥,用其放空閥控制壓力為0.3～0.5MPa,120℃恒溫2～3小時(shí)。并聯(lián)的D103ab催化劑則成為首先加熱對(duì)象。<4>當(dāng)D103ab溫度達(dá)120℃時(shí),打開(kāi)D104升溫線閥,同時(shí)關(guān)小并聯(lián)的D103ab升溫線閥。關(guān)閉D103ab出口閥,用其放空閥控制壓力為0.3～0.5MPa,120℃恒溫2～3小時(shí)。D104催化劑則成為首先加熱對(duì)象。<5>當(dāng)D104床層溫度達(dá)120℃時(shí),打開(kāi)關(guān)聯(lián)的D105ab升溫線閥,同時(shí)關(guān)小D104升溫線閥,并關(guān)閉D104出口閥,用其放空閥控制壓力為0.3～0.5MPa,120℃恒溫2～3小時(shí)。并聯(lián)的D105ab成為首先加熱對(duì)象。<6>當(dāng)D105ab床層溫度達(dá)120℃時(shí),關(guān)小D105ab升溫線閥,關(guān)閉D105ab出口閥,用其放空閥控制壓力為0.3～0.5MPa,120℃恒溫2～3小時(shí)。同時(shí),打開(kāi)B101a后煤氣正路閥,加熱N2沿主流程CG-0112線進(jìn)到D101ab前,通過(guò)大旁路CG-0136隔離脫硫裝置后,進(jìn)入E103殼程,對(duì)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)繼續(xù)進(jìn)行升溫?！?當(dāng)D105ab恒溫2～3小時(shí)后,〔D105前面的催化劑120℃恒溫均已大于2～3小時(shí),再將D101ab到D105ab及轉(zhuǎn)化系統(tǒng)串聯(lián),繼續(xù)以30～50℃/h速率升溫。脫硫裝置大旁路閥可用于調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)溫度?！?當(dāng)D105ab升溫到220℃時(shí),按〔2～〔7方式操作,220℃各槽依次切除恒溫4～5小時(shí)。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)則繼續(xù)升溫。〔9轉(zhuǎn)化系統(tǒng)溫度達(dá)220～250℃時(shí),恒溫4～5小時(shí)。4、220℃恒溫4～5h后,精脫硫裝置各槽及轉(zhuǎn)化系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)。<1>加氫催化劑將鐵鉬預(yù)加氫槽D101ab、鐵鉬加氫槽D102及鎳鉬加氫槽D104用N2保溫保壓,準(zhǔn)備配含硫焦?fàn)t氣進(jìn)行升溫硫化。<2>鐵錳脫硫劑將鐵錳脫硫槽D103abN2保溫保壓,準(zhǔn)備配用過(guò)熱蒸汽直接進(jìn)入D103ab繼續(xù)升溫,同時(shí)準(zhǔn)備配入適量焦?fàn)t氣作氫源進(jìn)行鐵錳催化劑的還原。<亦可待加氫催化劑硫化結(jié)束后再升溫還原>〔3氧化鋅脫硫槽D105ab切除,用N2保溫保壓?！?轉(zhuǎn)化催化劑轉(zhuǎn)化系統(tǒng)準(zhǔn)備配入蒸汽升溫。即切除N2將中壓蒸汽通過(guò)FFRCA102調(diào)節(jié)氣量,通過(guò)E103旁路管線CG-0133CG-0134,進(jìn)入B101b中間盤管內(nèi)加熱,用于轉(zhuǎn)化催化劑的升溫。三、加氫催化劑的硫化<一>硫化條件及合格標(biāo)準(zhǔn)1、系統(tǒng)N2置換合格2、硫化劑為高硫焦?fàn)t氣或焦?fàn)t氣+CS2。本工藝采用焦?fàn)t氣+CS2。氣體中含S量：0.5～1.5%<vol>,O2≤0.2%<vol%>3、空速為200～500h-1<空速：氣體標(biāo)準(zhǔn)m3氣/m3催化劑·h>。4、壓力：控制系統(tǒng)壓力≤0.5MPa5、硫化合格標(biāo)準(zhǔn)：加氫槽進(jìn)出口氣體中硫含量相等時(shí),則加氫催化劑硫化結(jié)束。<二>硫化加氫催化劑硫化時(shí),特別是采用CS2,反應(yīng)劇烈,要一槽一槽地進(jìn)行。1、鐵鉬預(yù)加氫、鐵鉬加氫及鐵鉬加氫催化劑串聯(lián)硫化。<1>將C201加壓后的N2流程改走N2管道,即加壓后的N2直接進(jìn)入B101a盤管內(nèi)加熱后,沿升溫線并聯(lián)進(jìn)入脫S各槽保溫保壓。注：鐵鉬預(yù)加氫槽D101只硫化一槽,另一槽隔離,待開(kāi)車過(guò)程中加入少許含硫煤氣逐漸硫化。<2>啟動(dòng)備用煤氣壓縮機(jī)C201加壓含硫焦?fàn)t氣。焦?fàn)t氣沿主流程與N2混合進(jìn)入B101a盤管內(nèi)加熱,加熱溫度未達(dá)220℃前煤氣在B101a后放空。煤氣溫度達(dá)220℃后沿主煤氣流程線CG-0112進(jìn)入D101a或b、D102,從D102出來(lái)的N2+煤氣沿旁路進(jìn)入D104,對(duì)三個(gè)槽的加氫催化劑串聯(lián)硫化,同時(shí)關(guān)閉D102、D104并聯(lián)的N2閥。硫化初始,控制焦?fàn)t氣+N2中H2S較低含量,隨著硫化反應(yīng)的進(jìn)行,逐漸減小N2量,加大焦?fàn)t氣量,控制混合氣量≥3000Nm3/h。因焦?fàn)t煤氣含硫高,所以不可以進(jìn)入D103ab與D105ab。D103ab用過(guò)熱蒸汽繼續(xù)升溫,D105ab則切除用N2保溫保壓。<3>向串聯(lián)的鐵鉬預(yù)加氫槽D101a或b、鐵鉬加氫槽D102及鎳鉬加氫槽D104內(nèi)導(dǎo)入含硫焦?fàn)t氣,通過(guò)D104后的放空閥放空,在低壓下進(jìn)行硫化反應(yīng),壓力控制在0.3MPa。<4>導(dǎo)入焦?fàn)t氣后,調(diào)節(jié)B101a燃?xì)饬靠刂畦F鉬預(yù)加氫槽D101a或b床層溫度為200～220℃,恒溫1h以上,待催化劑床層溫度均勻后,用N2將CS2加壓通過(guò)硫化線加入D101a或b?？刂粕郎厮俾?0～50℃/h,升溫到250℃,恒溫12～24h或更長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行等溫硫化。硫化初期,配入CS2后,分析入口氣中H2S≤10g/Nm3,即用未經(jīng)濕法脫硫的焦?fàn)t氣。硫化主期,需逐步增加CS2量,分析入口氣H2S≤10～20mg/Nm3。注：CS2加入量通過(guò)流量計(jì)及分析數(shù)據(jù)控制初始加入量30L/h,緩慢增加。<5>250℃恒溫12～24h后,逐步關(guān)放空閥,將壓力以0.2～0.5MPa/h的速率提高到1.0～1.2MPa,繼續(xù)硫化。壓力達(dá)到需求后,穩(wěn)定1小時(shí),以20℃/h升溫速率,控制催化劑床層溫度＜350～380℃,恒溫恒壓12～24h。注意：升壓時(shí)不允許同時(shí)升溫；同樣,升溫時(shí)不允許同時(shí)升壓。<6>B101a出口焦?fàn)t氣溫度根據(jù)催化劑床層溫度調(diào)節(jié)。使用CS2硫化時(shí)反應(yīng)劇烈,放熱量大,要控制D101a或b進(jìn)口焦?fàn)t氣溫度為280～300℃<如果使用高硫焦?fàn)t煤氣硫化,則控制D101a或b進(jìn)口焦?fàn)t氣溫度為300～320℃>。嚴(yán)格控制床層熱點(diǎn)溫度＜450℃,若有超溫趨勢(shì),立即降低入口氣溫度,必要時(shí)打開(kāi)冷激線CG-0200進(jìn)D101ab的閥門冷激降溫<D106ab出口煤氣→各加氫槽>,均設(shè)有冷激線。<7>當(dāng)D101ab進(jìn)出口硫含量基本相等時(shí),則鐵鉬預(yù)加氫催化劑硫化基本結(jié)束。然后通過(guò)調(diào)節(jié)B101a出口焦?fàn)t氣溫度逐漸提高床層溫度至380～400℃,但最高不得超過(guò)450℃,恒溫2h。分析D101ab進(jìn)出口氣體硫含量不變停止加入CS2,則鐵鉬預(yù)加氫催化劑硫化結(jié)束。<8>鐵鉬預(yù)加氫催化劑硫化時(shí),串聯(lián)的鐵鉬加氫及鎳鉬加氫催化劑同時(shí)在硫化。D101a或b硫化結(jié)束,切除D101a或b保溫保壓,按照同樣的程序?qū)﹁F鉬及鎳鉬加氫催化劑D102、D104進(jìn)行串聯(lián)硫化。D102、D104串聯(lián)硫化時(shí),將焦?fàn)t氣溫度及床層溫度降到250℃,加熱焦?fàn)t氣沿升溫線進(jìn)入D102內(nèi),再開(kāi)始向D102內(nèi)配入CS2,以防溫升太快。2、放硫放硫即將硫化過(guò)程中吸附在催化劑床層中的硫充分釋放出來(lái)。D104硫化結(jié)束后,將D101a或b、D102、D104串聯(lián)起來(lái),控制床層溫度為380℃左右,將系統(tǒng)壓力逐漸降至0.1～0.2MPa,將焦?fàn)t氣切換為濕法脫硫后的合格低硫<S≤20mg/m3>焦?fàn)t氣吹掃硫化后的催化劑。吹掃催化劑要有足夠時(shí)間釋放床層中的H2S,分析進(jìn)出口H2S含量不變,則放硫結(jié)束。放硫結(jié)束后,將系統(tǒng)壓力逐步提高到0.5MPa,關(guān)閉進(jìn)出口閥及放空閥,保溫保壓。注：四個(gè)加氫槽的催化劑串聯(lián)硫化時(shí),硫化過(guò)程是按前后順序一槽一槽地進(jìn)行。硫化反應(yīng)首先在第一槽進(jìn)行,當(dāng)?shù)谝徊壑写呋瘎┪搅蜉^多時(shí),開(kāi)始有H2S穿透,第二槽催化劑開(kāi)始有較強(qiáng)的硫化反應(yīng)。串聯(lián)硫化的溫度最高點(diǎn)在首先硫化的第一槽即鐵鉬預(yù)加氫槽,控制好其床層溫度非常重要。串聯(lián)硫化時(shí),熱量及焦?fàn)t氣利用充分。第二槽開(kāi)始硫化時(shí),要先配入含S濃度較低的焦?fàn)t氣,將入口氣溫度控制在250～280℃左右才可進(jìn)行。四、加氫催化劑硫化曲線及分析項(xiàng)目1、加氫催化劑升溫硫化及放硫曲線溫度范圍升溫升壓速率時(shí)間<h>介質(zhì)流量壓力MPa說(shuō)明常溫-120℃20℃/h5-6N23000-4000驅(qū)趕水120℃恒溫2-3N2220℃30-50℃/h4-5N2220℃恒溫1未脫硫焦?fàn)t氣小氣量≤0.5MPa開(kāi)始硫化250℃30℃/h12-24h未脫硫焦?fàn)t氣等溫硫化250℃0.5MPa/h焦?fàn)t氣+CS2硫化初期250℃恒溫恒壓1焦?fàn)t氣+CS2硫化主期350-380℃20℃/h12-24h焦?fàn)t氣+CS2硫化主期380-400℃20℃/h2硫化末期380-400℃0.5MPa/h放硫380-400℃充分硫化合格的濕法脫硫氣放硫380-400℃0.5MPa/h合格的濕法脫硫氣0.5MPa保溫保壓注：1、升溫還原曲線按廠家提供的方案執(zhí)行。2、D101ab鐵鉬預(yù)加氫催化劑硫化時(shí)間約為70～80小時(shí)。3、精脫硫系統(tǒng)加氫催化劑全部硫化結(jié)束約130～150小時(shí)。2、加氫催化劑硫化過(guò)程分析一覽表序號(hào)位號(hào)取樣地點(diǎn)分析項(xiàng)目分析頻次COCO2H2CH4N2S每小時(shí)分析一次S,其余依工藝要求分析。1S-101D106ab前2S-102D101a后3S-103D101b后4S-104D102后5S-105D104后五、鐵錳脫硫劑還原加氫催化劑硫化結(jié)束后,鐵錳脫硫劑開(kāi)始進(jìn)行升溫還原。升溫可以用N2作介質(zhì),也可以用過(guò)熱蒸汽作介質(zhì)。本裝置用N2作升溫介質(zhì)。〔一升溫還原過(guò)程控制1．升溫流程〔以N2作為升溫介質(zhì)N2→C201→N2路線→B101a盤管內(nèi)升溫→升溫管線進(jìn)入D103ab→放空2．配焦?fàn)t氣還原鐵錳脫硫催化劑1還原流程焦?fàn)t氣→C201→焦?fàn)t氣主線→CG-0107→CG-0108〔B101a旁路,即焦?fàn)t氣不經(jīng)加熱→D101ab前→CG-0140管線〔還原線路并聯(lián)進(jìn)入D103ab→放空2還原過(guò)程控制<1>D103ab催化劑床層溫度用N2維持220℃,D103ab出口放空,控制系統(tǒng)盡可能低壓力,一般控制為0.1～0.2MPa。<2>系統(tǒng)配H2。通過(guò)FRCA102閥調(diào)節(jié)焦?fàn)t氣量,打開(kāi)還原線路DN25旁路閥,控制焦?fàn)t氣量FI-104,焦?fàn)t氣與N2混合并聯(lián)進(jìn)入D103ab,嚴(yán)格控制起始濃度CO+H2≤0.5%。即N2量控制3000Nm3/h,焦?fàn)t氣量FI-104為30Nm3/h。配氫時(shí),控制焦?fàn)t氣壓力大于N2壓力0.1-0.2MPa。<3>配H2后每小時(shí)分析一次進(jìn)出口CO、H2濃度,以觀察還原進(jìn)行程度?？刂拼矊訙厣?0℃/h,床層溫度控制在250～350℃,若還原激烈,溫升過(guò)快,可通過(guò)MS-0109管線閥門加入過(guò)熱蒸汽調(diào)節(jié)降溫或者調(diào)節(jié)B101a出口N2溫度,以控制溫升。<4>根據(jù)床層溫度及進(jìn)出口H2濃度變化情況,逐步提高H2濃度,通過(guò)提H2濃度,控制床層溫度≥350℃,但最高不超過(guò)400℃。注：提高氫量時(shí)不允許同時(shí)提高溫度,提高溫度時(shí)不允許同時(shí)提高氫量。<5>當(dāng)床層熱點(diǎn)下移,溫度在350℃,H2濃度在20%左右,進(jìn)出口H2濃度消耗無(wú)明顯變化時(shí),恒溫10～16h,然后逐漸減小蒸汽量至全停蒸汽,同時(shí)減小N2量控制混合氣量中H2濃度為20℅,提高H2濃度1h后無(wú)明顯溫升,無(wú)反應(yīng)水析出,無(wú)H2耗,則還原結(jié)束。注：鐵錳催化劑升溫還原,也可全部采用過(guò)熱蒸汽作載體配焦?fàn)t氣進(jìn)行。過(guò)熱蒸汽溫度TI-1302控制在300～340℃為宜<此溫度由電廠來(lái)的蒸汽決定>。不允許帶水,升溫速率控制為20～30℃/h?！捕郎剡€原安全注意事項(xiàng)1、升溫速率嚴(yán)格按供貨商提供的升溫速率控制,一般控制為20～40℃/h。2、當(dāng)床層溫度達(dá)250～350℃時(shí),要密切注意,有可能出現(xiàn)溫度飛升現(xiàn)象,此時(shí)要立即減少配氫量,放慢升溫速率,同時(shí)加大蒸汽量,增大放空量,及時(shí)移走反應(yīng)熱。3、嚴(yán)格要求焦?fàn)t氣中O2≤0.5％,否則催化劑床層會(huì)出現(xiàn)超溫而損壞?！踩F錳催化劑還原曲線及分析項(xiàng)目1、升溫速度控制表〔升溫曲線,以熱點(diǎn)為準(zhǔn)溫度℃速率℃/h時(shí)間壓力介質(zhì)說(shuō)明常-1202050.8N2出水、升溫120恒80.8N2出水、升溫120-2701081.0蒸氣升溫270恒101.0蒸氣+焦?fàn)t氣開(kāi)始還原270-40015131.0蒸氣+焦?fàn)t氣還原400恒151.0焦?fàn)t氣徹底還原累計(jì)60注：升溫還原曲線以廠家提供的方案為準(zhǔn)。2、鐵錳還原過(guò)程分析項(xiàng)目序號(hào)位號(hào)取樣地點(diǎn)分析項(xiàng)目分析頻次COCO2H2CH4O2N2S1S-101D106ab前每半小時(shí)分析一次CO、O2、H2,其余依要求分析。2S-105D103a后3S-106D103b后六、氧化鋅脫硫劑氧化鋅脫硫劑不需要還原操作。在加氫催化劑硫化及鐵錳脫硫劑還原期間,將其切除用N2保溫保壓。待加氫催化劑硫化及鐵錳脫硫劑還原結(jié)束后,氧化鋅槽串入升溫流程,用N2升溫,以50℃/h速率升溫,溫度升到320～350℃,恒溫4小時(shí)。七、精脫硫全流程1、氧化鋅320～350℃恒溫四小時(shí),至此,精脫硫催化劑的升溫硫化還原結(jié)束。2、將焦?fàn)t氣按主流程加入精脫硫系統(tǒng),逐步將N2減小直至關(guān)閉。焦?fàn)t氣通過(guò)B101a加熱<逐漸關(guān)閉旁路>,將各催化劑床層溫度控制在300～400℃。3、分析焦?fàn)t氣中S≤0.1ppm,精脫硫系統(tǒng)開(kāi)車正常,準(zhǔn)備將合格焦?fàn)t氣導(dǎo)入轉(zhuǎn)化系統(tǒng)。4、精脫硫系統(tǒng)運(yùn)行正常后,視催化劑床層溫度,逐漸打開(kāi)B101a旁路,將B101a燃?xì)饬恐饾u關(guān)小,隨著轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的開(kāi)車及熱量的供給,B101a逐漸全部退出系統(tǒng)。八、精脫硫系統(tǒng)安全操作技術(shù)規(guī)程1、精脫硫系統(tǒng)用N2置換。<1>置換流程：用升溫流程對(duì)精脫硫系統(tǒng)進(jìn)行N2置換。<2>應(yīng)開(kāi)的閥門：依置換流程路線,閥門開(kāi)關(guān)情況：eq\o\ac<○,1>C201到D105ab所有主線閥門均應(yīng)打開(kāi)。eq\o\ac<○,2>每個(gè)導(dǎo)淋、放空閥需逐個(gè)打開(kāi)放空,以置換死角。eq\o\ac<○,3>D101ab、D102、D104四個(gè)加氫槽硫化副線閥門打開(kāi)。eq\o\ac<○,4>D103ab鐵錳槽還原副線閥打開(kāi)。eq\o\ac<○,5>D106至D101ab、D102、D104的冷激副線閥門打開(kāi)。eq\o\ac<○,6>升溫爐B101b副線閥門打開(kāi)。eq\o\ac<○,7>C201出口N2閥門及N2主脫硫系統(tǒng)九個(gè)槽〔包括CS2的N2管線上的盲板均要抽去,閥門均要打開(kāi)。<3>排放及分析置換時(shí)依流程合理設(shè)置若干個(gè)排放點(diǎn),逐段管道、逐臺(tái)設(shè)備從前到后依次進(jìn)行置換,合格后進(jìn)行下一步置換,直至每個(gè)系統(tǒng)合格為止。置換方法及合格標(biāo)準(zhǔn)：用N2重復(fù)升壓泄壓,直至系統(tǒng)各個(gè)排氣分析合格,關(guān)閉排放閥,分析氣體氧含量均小于0.5℅〔包括放空管道為合格。<4>加熱爐系統(tǒng)置換eq\o\ac<○,1>燃?xì)夤芫€置換打開(kāi)C201二段出口燃料氣閥門,將N2導(dǎo)入B101a、B101b爐膛內(nèi),從進(jìn)爐前燃?xì)夤芊趴仗幏治?O2≤0.5℅,燃?xì)夤芫€置換合格。eq\o\ac<○,2>加熱爐膛置換加熱爐膛與大氣相通,開(kāi)車前用蒸汽置換爐膛,分析CO+H2＜0.5℅為合格。2、CS2的安全操作：<1>CS2性質(zhì)eq\o\ac<○,1>CS2為無(wú)色透明液體,有刺激性氣味。易揮發(fā)。不溶于水。受熱分解產(chǎn)生有毒的氧化硫煙氣。其沸點(diǎn)：46.3℃,相對(duì)密度：1.26,較水重。eq\o\ac<○,2>具有爆炸性,其蒸氣與空氣混合形成濃度范圍廣闊<1-60%vol>的爆炸性氣體,高速?zèng)_擊、流動(dòng)、激蕩后可因靜電火花放電引起爆炸。eq\o\ac<○,3>極度易燃,閃點(diǎn)很低：-30℃,適明火或氧化劑易引起燃燒、爆炸,產(chǎn)生有毒煙氣。<2>CS2的安全操作eq\o\ac<○,1>CS2貯槽內(nèi)預(yù)先旋轉(zhuǎn)適量水。卸壓時(shí),將CS2導(dǎo)管插入水下,將CS2導(dǎo)入水面下與空氣隔離。eq\o\ac<○,2>CS2貯槽周圍要設(shè)置隔離區(qū)。eq\o\ac<○,3>CS2貯槽周圍要配備干粉CO2、泡沫滅火器及沙土等。CS2著火用其無(wú)效時(shí),可用水滅。eq\o\ac<○,4>貯槽內(nèi)剩余的CS2要妥善保存,定期檢查。3、倒換盲板的操作<1>依工藝系統(tǒng)將盲板編號(hào)登記造冊(cè)。<2>需要倒換盲板的設(shè)備、管道置換合格。<3>關(guān)閉緊鄰盲板的閥門。<4>依工藝要求倒換盲板。4、事故狀態(tài)的操作<1>設(shè)備或管道有較大的焦?fàn)t氣泄漏,立即關(guān)閉焦?fàn)t氣進(jìn)界區(qū)總閥XV-101及壓縮機(jī)C201出口緩沖罐出口閥,必要時(shí)停煤壓機(jī)C201及F202,以防著火爆炸。<2>加氫催化劑硫化過(guò)程中出現(xiàn)超溫,降低加熱爐出口溫度,或打開(kāi)冷激線降溫,或減小焦?fàn)t氣量,必要時(shí)切斷焦?fàn)t氣,以防超溫?zé)龘p催化劑。<3>鐵錳催化還原過(guò)程中出現(xiàn)超溫,降低加熱爐出口溫度,或減小氣量,或打開(kāi)蒸汽閥加蒸汽,降低床層溫度,必要時(shí)切斷焦?fàn)t氣,以防超溫?zé)龘p催化劑。第三節(jié)轉(zhuǎn)化催化劑還原一、升溫流程N(yùn)2升溫到220℃恒溫4～5小時(shí)后切除N2,轉(zhuǎn)化系統(tǒng)改用過(guò)熱蒸汽升溫。升溫流程：過(guò)熱中壓蒸汽分兩路進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐B102內(nèi)。第一路沿正路；第二路沿O2線路。第一路：D105ab脫硫氣D105ab脫硫氣中壓過(guò)熱蒸汽E103殼程B101b中間煤氣盤管E103管程H101管程H101管程H101殼程B102E103管程H101管程H101管程H101殼程B102E106管程E101管程E105管程E102管程E106管程E101管程E105管程E102管程放空放空F105E108管程F102E107管程放空放空F105E108管程F102E107管程第二路：O2HIC101aO2HIC101aB101b下層盤管B101b上層盤管中壓過(guò)熱蒸汽B101b下層盤管B101b上層盤管止逆閥HIC101b止逆閥HIC101b放空F105HI101殼程B102氧氣噴嘴即B102內(nèi)放空F105HI101殼程B102氧氣噴嘴即B102內(nèi)二、升溫還原1、蒸汽升溫前,必須先打開(kāi)FRCA101前及HIC101ab前疏水器排凈冷凝液,防止冷凝水帶入系統(tǒng)。2、蒸汽升溫過(guò)程中,注意排放沿線導(dǎo)淋,防止冷凝液積累,放空管只能排汽,不能排水。3、升溫初期蒸汽加入量FRCA101控制7～8t/h,催化劑床層溫度TI138a、TI139a等升溫速率控制為30～50℃/h。注意：第一路、第二路管道內(nèi)必須都通蒸汽,即B101b內(nèi)三組盤管均有蒸汽通過(guò),以保護(hù)B101b盤管不被燒壞。4、升溫過(guò)程中,用HIC102b調(diào)節(jié)B101b的燃料氣流量,隨著B101b盤管內(nèi)介質(zhì)蒸汽溫度的不斷升高,逐漸加大燃料氣流量,控制H101換熱式轉(zhuǎn)化爐出口氣溫度TI137為550℃。5、二段轉(zhuǎn)化爐出口氣溫度TIA118達(dá)550℃時(shí),恒溫6～8h,檢查一段爐、二段爐各點(diǎn)溫度,各點(diǎn)溫度應(yīng)均勻一致。6、催化劑床層蒸汽恒溫結(jié)束后,要盡快開(kāi)大B101b燃料氣閥HIC102b開(kāi)度,將B101b氧氣盤管內(nèi)的介質(zhì)蒸汽出口溫度TI-115升到700℃以上；盡快將B101b焦?fàn)t氣盤管內(nèi)的介質(zhì)蒸汽出口TI-117升到650℃以上。7、TI-115、TI-117溫度達(dá)到要求后,打開(kāi)H101至B101b的開(kāi)車旁路〔正路沒(méi)有截止閥,大部分蒸汽進(jìn)入B102,快速將二段爐B102上層催化劑TI-138a、TI-139a提高到600℃以上。同時(shí),部分蒸汽進(jìn)入H101管程內(nèi),繼續(xù)對(duì)管內(nèi)催化劑升溫。8、二段爐B102上層催化劑TI-138a、TI-139a達(dá)到600℃,恒溫2小時(shí)后,打開(kāi)HS103,將脫硫合格的原料氣配入蒸汽中,提供還原所需H2、CO,開(kāi)始催化劑的還原,一般情況可在8小時(shí)內(nèi)結(jié)束還原。特別注意：焦?fàn)t氣中的硫含量對(duì)轉(zhuǎn)化觸媒活性影響很大。所以硫含量是操作控制的關(guān)鍵指標(biāo),要求分析1次/h,S≤0.1ppm為合格,如果硫含量超標(biāo)嚴(yán)重,轉(zhuǎn)化還原要立即停車。9、剛開(kāi)始配入焦?fàn)t氣時(shí),要求控制水氣比在6～8以上,然后逐漸加大焦?fàn)t氣量,隨著還原的進(jìn)行,逐步調(diào)低水氣比至2.0～2.5操作。10、在向轉(zhuǎn)化爐內(nèi)導(dǎo)入焦?fàn)t氣的同時(shí),逐漸開(kāi)大HIC101b,保證熱量供給,穩(wěn)定轉(zhuǎn)化爐出口溫度。11、當(dāng)二段爐上床層溫度≥600℃,二段爐入口焦?fàn)t氣+蒸汽混合氣溫度≥630℃,還原反應(yīng)進(jìn)行數(shù)小時(shí)后,分析轉(zhuǎn)化爐H2濃度≥15％,或進(jìn)出口氣中氫濃度基本不變時(shí),催化劑還原基本結(jié)束,可以向轉(zhuǎn)化爐內(nèi)引入氧氣。12、打開(kāi)氧氣切斷閥XV102旁路閥,通過(guò)氧氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA102控制氧氣壓力高于二段爐混合氣入口壓力0.2～0.3MPa,用流量調(diào)節(jié)閥FRCA103控制加入少量氧氣與中壓蒸汽混合進(jìn)入B101b,控制其溫度TI-115≥650℃,氧、汽混合氣進(jìn)入B102內(nèi)與焦?fàn)t氣混合燃燒,注意床層溫度。13、氧+汽進(jìn)入B102內(nèi)40～60s后,床層TI-138a、TI-139a明顯上升,則表示燃燒反應(yīng)已經(jīng)開(kāi)始。否則要立即切斷氧氣,分析二段爐出口不含氧時(shí),再把二段爐溫提高一些,重新導(dǎo)入氧氣點(diǎn)火,確認(rèn)燃燒確實(shí)進(jìn)行。14、加氧燃燒成功后,緩慢將焦?fàn)t氣+蒸汽混合氣溫度TI-117及氧氣+蒸汽混合氣溫度降至正常,即TI-117為500℃,TI-115為510～700℃。15、加氧燃燒成功后,打開(kāi)氧氣切斷閥XV-102,關(guān)閉其旁路閥,用主線控制O2,氧氣加入量不可太快,要緩慢開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥FRCA103,控制二段爐升溫速率為40～60℃,逐步將轉(zhuǎn)化床溫提高到800℃。16、當(dāng)二段爐底部催化劑溫度達(dá)800℃時(shí),恒溫3小時(shí),徹底將催化劑內(nèi)部及爐內(nèi)材料的硫化物釋放,進(jìn)一步穩(wěn)定催化劑組成。17、恒溫3小時(shí)后,依焦?fàn)t氣量逐漸增加氧氣量,以40～60℃/h速率將床層溫度升到880℃下操作,分析二段爐出口氣中硫含量及CH4含量。當(dāng)出口氣中S≤0.1ppm,且連續(xù)3小時(shí)總S≤0.1ppm,則轉(zhuǎn)化爐耐火材料及催化劑放硫結(jié)束。當(dāng)出口氣中CH4≤0.5～0.8％時(shí),轉(zhuǎn)化氣合格。整個(gè)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn),可以向合成系統(tǒng)供新鮮氣。18、在升溫還原操作過(guò)程中,二段轉(zhuǎn)化爐夾套內(nèi)要加脫鹽水,其余各夾套均不加水,以減少熱損失。當(dāng)二段爐出口氣溫度達(dá)900℃時(shí),所有夾套均要加入脫鹽水。三、轉(zhuǎn)化開(kāi)車1、轉(zhuǎn)化催化劑還原結(jié)束后,水/氣比控制2.0～2.5,關(guān)閉H101旁路,逐步由低負(fù)荷調(diào)至正常負(fù)荷,并將水/氣比調(diào)至正常指標(biāo)。2、每調(diào)整一次負(fù)荷,必須穩(wěn)定2小時(shí)以上,再進(jìn)行調(diào)整。最終視二段爐出口氣中CH4含量及溫度綜合考慮控制加入氧量。隨著生產(chǎn)負(fù)荷的增加,逐步提高系統(tǒng)操作壓力。3、轉(zhuǎn)化開(kāi)車時(shí),放空從F105處排放,轉(zhuǎn)化達(dá)標(biāo)后,關(guān)閉放空,轉(zhuǎn)化氣送至聯(lián)合壓縮機(jī)C202。四、轉(zhuǎn)化催化劑還原安全技術(shù)規(guī)程1、N2置換〔1轉(zhuǎn)化系統(tǒng)用N2置換時(shí),同精脫硫系統(tǒng)串聯(lián)起來(lái),同時(shí)分段進(jìn)行置換?！?管道、設(shè)備上的導(dǎo)淋、排放閥、副線閥、旁路閥均要打開(kāi)置換,不留死角?！?O2管線用N2置換,蒸汽系統(tǒng)用蒸汽置換。〔4N2重復(fù)升壓卸壓,分段排放,排放點(diǎn)分析O2≤0.5℅為合格。2、轉(zhuǎn)化爐安全操作規(guī)程〔1轉(zhuǎn)化爐開(kāi)車過(guò)程中,設(shè)備或管道有較大量焦?fàn)t氣泄漏,要首先立即關(guān)閉轉(zhuǎn)化爐的氧氣,立即關(guān)閉進(jìn)界區(qū)焦?fàn)t氣總閥XN103,同時(shí)開(kāi)大稀釋氧氣的蒸汽HIC101ab,向轉(zhuǎn)化爐內(nèi)加大蒸汽,以防損壞設(shè)備及觸媒?！?開(kāi)車前檢查確認(rèn)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)聯(lián)鎖動(dòng)作正確無(wú)誤,以確保轉(zhuǎn)化爐安全運(yùn)行?！?轉(zhuǎn)化爐投氧時(shí),必須控制進(jìn)轉(zhuǎn)化爐焦?fàn)t氣+蒸汽溫度≥650℃,O2+蒸汽≥650℃。〔4轉(zhuǎn)化爐投氧40-60s,催化劑溫度未明顯上升,說(shuō)明點(diǎn)火未成功,燃燒反應(yīng)未進(jìn)行,必須立即關(guān)閉O2,分析爐出口O2≤0.5℅時(shí),才可以重新進(jìn)行點(diǎn)火?！?轉(zhuǎn)化爐溫度超高時(shí),要立即減小氧氣量,必要時(shí)關(guān)閉氧氣,以防超溫?zé)龘p催化劑。〔6中控監(jiān)盤時(shí)必須時(shí)刻注意轉(zhuǎn)化爐冷卻水保護(hù)系統(tǒng),確保冷卻水系統(tǒng)循環(huán)正常?！?現(xiàn)場(chǎng)檢查,確保冷卻水循環(huán)泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常,循環(huán)水高位槽液位正常。3、廢熱鍋爐E105的安全操作<1>確保液位LICA102在正常范圍內(nèi)<30％-70％>,特別注意液位不能低于30％,以防鍋爐干燒而損壞。<2>鍋爐內(nèi)已經(jīng)無(wú)水<LICA102指示為零>,即"干鍋"。絕不允許立即補(bǔ)水,以防鍋爐爆炸。"干鍋"后應(yīng)立即全開(kāi)E105旁路,逐漸降低鍋爐爐體溫度,等待爐內(nèi)溫度降為150℃以下,緩慢打開(kāi)補(bǔ)水,逐漸建立液位到正常產(chǎn)汽,關(guān)閉E105轉(zhuǎn)化氣旁路。鍋爐"干鍋"爆炸原理：正常操作時(shí),鍋爐內(nèi)壓力為2.5MPa,水-汽飽和溫度為225℃,加熱介質(zhì)〔即熱源為轉(zhuǎn)化氣溫度為370℃。鍋爐"干鍋"后,其加熱管溫度也為370℃,如果突然加水,因鍋爐內(nèi)溫度遠(yuǎn)大于水汽飽和溫度,水會(huì)急劇氣化而膨脹,<急劇變?yōu)檫^(guò)熱蒸汽,體積膨脹1000倍以上>,導(dǎo)致鍋爐爆炸。<3>鍋爐操作要在設(shè)計(jì)壓力范圍內(nèi)進(jìn)行,不允許超壓。鍋爐設(shè)置的兩個(gè)安全閥SV102ab,要定期檢驗(yàn),以確保安全。4、加熱爐的安全操作：<1>加熱爐通燃料氣前,必須用N2轉(zhuǎn)換,燃料氣合格。<2>加熱爐爐膛用蒸汽吹掃,分析CO+H2＜0.5℅。<3>確認(rèn)進(jìn)加熱爐的主管道截止閥關(guān)閉到位,調(diào)節(jié)閥關(guān)閉到位,點(diǎn)火小閥關(guān)閉到位。<4>將被加熱介質(zhì)N2或蒸汽引入加熱爐盤管內(nèi),在爐后放空。<5>引燃料氣到爐前閥門,再確認(rèn)主管道閥門及點(diǎn)火小閥不漏。先用明火置于點(diǎn)火噴咀前,開(kāi)點(diǎn)火小閥,點(diǎn)燃點(diǎn)火噴咀。<6>開(kāi)主管道截止閥,控制室稍開(kāi)燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥,點(diǎn)燃主燃燒噴咀,確認(rèn)燃燒正常,加熱爐點(diǎn)火成功。<7>中控室注意觀察爐膛溫度,確認(rèn)燃燒正常,現(xiàn)場(chǎng)每小時(shí)巡檢觀察一次燃燒狀況,確認(rèn)爐內(nèi)情況正常。<8>如發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)燃燒熄滅,立即關(guān)閉燃?xì)庵骶€截止閥、調(diào)節(jié)閥及點(diǎn)火小閥,關(guān)閉空氣入口閥,開(kāi)蒸汽吹掃爐膛。<9>滅火后,絕不允許立即點(diǎn)火。必須在蒸汽轉(zhuǎn)換,分析CO+H2＜0.5℅時(shí),才可再次點(diǎn)火,以防爆炸。第四節(jié)精脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)升溫還原相關(guān)計(jì)算一、精脫硫系統(tǒng)<一>硫化1、要求：<1>空速為200～500h-1<2>氣體中S含量為0.5～1.5℅<vol><3>O2＜0.2℅<4>空分N2量≥4000Nm3/h2、加氫催化劑相關(guān)計(jì)算<1>升溫eq\o\ac<○,1>鐵鉬預(yù)加氫催化劑：催化劑體積v＝8m3×2臺(tái)通過(guò)催化劑床層氣量Q＝〔200～500>×8×2＝3200～8000Nm3/h因空分只能提供約4000Nm3/hN2,所以FRCA102控制氮?dú)饬繛?000Nm3/h。每臺(tái)催化劑通過(guò)的氣量Q單＝4000/2＝2000Nm3/h,空速=＝250h-1。催化劑為常溫20～30℃,加熱后的N2溫度≯床層溫度50℃,即開(kāi)始時(shí)加熱后的N2溫度為80～90℃,并以30～50℃/h速率升溫,約5小時(shí)升到120℃。eq\o\ac<○,2>鐵鉬加氫催化劑催化劑體積v=12m3通過(guò)催化劑床層氣量Q＝4000Nm3/h,空速＝4000/12＝330h-N2通過(guò)D101ab降溫后,串聯(lián)進(jìn)入D102,對(duì)D102催化劑加熱升溫。eq\o\ac<○,3>鎳鉬加氫催化劑催化劑體積v＝13m3通過(guò)催化劑床層氣量Q=4000Nm3/h,空速＝300h-從D102出來(lái)的N2串聯(lián)進(jìn)入D105內(nèi),對(duì)D105內(nèi)催化劑加熱升溫。eq\o\ac<○,4>升溫速率控制升溫速率為30～50℃/h。用調(diào)節(jié)閥FRCA102控制載熱介質(zhì)N2流量,穩(wěn)定為4000Nm3/h。通過(guò)HIC102ab調(diào)節(jié)燃料氣量FI-122,控制出口N2溫度≯床層溫度50℃,控制升溫速率。FI-122正常生產(chǎn)時(shí)為1500Nm3/h。〔2硫化eq\o\ac<○,1>焦?fàn)t氣量及硫含量將未經(jīng)濕法脫硫的焦?fàn)t氣引入精脫硫系統(tǒng)。其硫含量約≤7g/Nm3。通過(guò)FRCA102控制焦?fàn)t氣量4000Nm3/h。硫化初期,用含硫焦?fàn)t氣即可。eq\o\ac<○,2>焦?fàn)t氣中配入CS2,控制焦?fàn)t氣中H2S含量為10～20g/Nm3。隨著硫化的進(jìn)行,要求焦?fàn)t氣中H2S含量為10～20g/Nm3。僅靠焦?fàn)t氣中的H2S,其濃度不夠,需向焦?fàn)t氣中配入CS2,以提高H2S濃度至10～20g/Nm3。焦?fàn)t氣中[H2S]＝6g/Nm3,[S]=6×32/34=5.6g/Nm3焦?fàn)t氣中配入CS2后,[H2S]＝15g/Nm3,[S]=15×32/34=14g/Nm3故需配入的硫量<14－5.6>g/Nm3＝8.4g/Nm3。每小時(shí)焦?fàn)t氣量為4000Nm3,則配入的硫量為：8.4×4000＝33600g/h=33.6㎏/h。在CS2中,S=64/76=84％即理論上需要加入的CS2量為33.6÷84％＝40㎏/h,硫化反應(yīng)需60個(gè)小時(shí)以上,所以需準(zhǔn)備CS2量為40×60≈2500㎏。〔二鐵錳催化劑還原1、還原反應(yīng)初始,氣體中[H2]≤0.5℅鐵錳脫硫劑升溫載體為N2,N2量＝4000Nm3/h〔FRCA102控制。配入焦?fàn)t氣,開(kāi)始時(shí)嚴(yán)格控制焦?fàn)t氣+N2混合氣中[H2]≤0.5℅。焦?fàn)t氣中[H2]＝60℅,N2中加入焦?fàn)t氣量為FI-104為Q時(shí),混合氣中[H2]≤0.5℅。則：<Q×60℅>/<Q+4000>≤0.5℅則：Q≤30Nm3/h即還原反應(yīng)初期,蒸汽中配入的焦?fàn)t氣量≤30Nm3/h。2、還原反應(yīng)末期,氣體水汽中[H2]＝20℅,需加入的焦?fàn)t氣量FI-104量Q。<Q×60℅>/<Q+4000>＝20℅Q＝1300Nm3/h即隨著還原反應(yīng)的進(jìn)行,逐步將配入的焦?fàn)t氣量提高到1300Nm3/h。二、轉(zhuǎn)化系統(tǒng)1、升溫升溫N2切出系統(tǒng),用過(guò)熱蒸汽升溫。過(guò)熱蒸汽加入量用FRCA101調(diào)節(jié),開(kāi)始時(shí)控制為7～8t/h,升溫速率為30～50℃/h。轉(zhuǎn)化爐出口溫度從220℃升到550℃需10小時(shí)左右。2、還原與轉(zhuǎn)化<1>還原當(dāng)二段爐B102上層催化劑TI-138a、TI-139a達(dá)到600℃后,將S≤0.1ppm的焦?fàn)t氣配入蒸汽中,提供還原所需的H2、CO。配焦?fàn)t氣初始,控制H2O<氣>/焦?fàn)t氣＝6～8H2O<氣>＝7～8t/h＝8700～10000Nm3/h則焦?fàn)t氣量＝8700～10000/6～8＝1100～1700Nm3/h隨著還原反應(yīng)進(jìn)行,逐漸加大焦?fàn)t氣量,調(diào)低水/氣＝2.0～2.5,即還原反應(yīng)末期,焦?fàn)t氣量＝8700～10000/2.0～2.5＝3480～5000Nm3/h<2>轉(zhuǎn)化當(dāng)催化劑還原基本結(jié)束后,向轉(zhuǎn)化系統(tǒng)引入氧氣,第一次加氧用旁路副線小閥控制,初始加氧量控制≤300Nm3/h。加氧點(diǎn)火成功后,視轉(zhuǎn)化爐溫度、升溫速率及焦?fàn)t氣量,逐漸調(diào)整負(fù)荷、指標(biāo)至正常值。第五節(jié)精脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常開(kāi)停車操作規(guī)程一、開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作<1>系統(tǒng)試壓合格、N2置換合格,O2≤0.5℅.<2>加氫催化劑、鐵錳脫硫劑及轉(zhuǎn)化催化劑分別硫化、還原完畢。<3>檢查系統(tǒng)各閥門情況及盲板抽插符合開(kāi)車要求。<4>檢查各設(shè)備、儀表、現(xiàn)場(chǎng)壓力表、調(diào)節(jié)閥處于良好狀態(tài)。二、正常開(kāi)車1、升溫<1>將C201壓縮后的N2沿主線流程導(dǎo)入精脫硫系統(tǒng)及轉(zhuǎn)化系統(tǒng),在F105后放空,或進(jìn)入C202壓縮后循環(huán)。<2>點(diǎn)燃加熱爐B101a及加熱爐B101b,建立N2升溫流程。<3>根據(jù)升溫曲線調(diào)節(jié)燃料氣量,控制升溫速率≤50℃/h。<4>當(dāng)精脫硫各槽溫度350℃時(shí),按開(kāi)車進(jìn)度將各槽切出保溫保壓,等待投料。<5>當(dāng)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)床層溫度＞250℃時(shí),恒溫2～3小時(shí),切除N2改用蒸汽升溫,即通過(guò)FRCA101、HIC101a、HIC101b,將蒸汽通入B101b上、中、下三層盤管內(nèi)加熱,用于轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的升溫。2、精脫硫<1>啟動(dòng)煤氣壓縮機(jī)C201,以最小負(fù)荷向精脫硫送焦?fàn)t氣,精脫硫各槽溫度≮300℃,焦?fàn)t氣在D105ab后放空。<2>分析D105ab后焦?fàn)t氣S含量≤0.1ppm,將焦?fàn)t氣導(dǎo)入轉(zhuǎn)化系統(tǒng)。3、轉(zhuǎn)化<1>依升溫曲線,用蒸汽將轉(zhuǎn)化催化劑床層升溫到650℃以上,蒸汽在F105第四分離器出口處放空,控制壓力為0.4～0.5MPa。<2>將脫硫合格的焦?fàn)t氣,以0.1MPa的壓力,和蒸汽混合預(yù)熱到650℃以上,控制H2O<汽>/氣＝6～7。<3>保持入工段氧氣壓力為1.5MPa,打開(kāi)氧氣旁路小閥,通過(guò)RECA103控制氧氣量為300Nm3/h,將氧氣與蒸汽混合加入B101b上、下兩組盤管預(yù)熱到650℃以上。<4>650℃以上的氧+混合氣通過(guò)H101旁路進(jìn)入B102內(nèi),與650℃以上的焦?fàn)t氣+汽混合燃燒,觀察B102上層TI-138a、TI-139a。<5>O2加入40～60s后,TI-138a、TI-139a明顯上升,則說(shuō)明點(diǎn)火成功,否則要立即切斷氧氣,分析轉(zhuǎn)化爐內(nèi)O2≤0.5℅,將焦?fàn)t氣+溫度提高后,重新投入氧氣,確認(rèn)燃燒正常為止。<6>視轉(zhuǎn)化爐內(nèi)溫度情況,開(kāi)氧氣大閥,關(guān)閉氧氣旁路閥,用FRCA102調(diào)節(jié),逐漸加大氧氣量,控制轉(zhuǎn)化爐床層升溫速率≤2℃/min,關(guān)閉H101旁路閥。<7>轉(zhuǎn)化爐投料正常后,逐步把床層溫度提高到950℃,H2O<汽>/氣至1.0操作,溫度壓力正常后,逐步向后串氣,將加熱爐B101b出口氣溫度逐漸降至650℃操作。<8>轉(zhuǎn)化爐床層溫度和出口氣溫度穩(wěn)定后,分析出口S含量≤0.1ppm,CH4含量≤0.8℅,將氣體串入常溫氧化鋅槽或直接放空,轉(zhuǎn)化氣送至循環(huán)氣壓縮機(jī)。三、正常調(diào)節(jié)<一>嚴(yán)格控制二段轉(zhuǎn)化爐出口轉(zhuǎn)化氣中CH4含量≤0.8℅.轉(zhuǎn)化主要反應(yīng)為：CH4+H2O<氣>＝CO+H2-Q1、嚴(yán)格H2O<氣>/氣＝0.93～1.1增加H2O<氣>,有利于生成CO+H2,故H2O<氣>/氣不宜過(guò)低,控制為0.93～1.1為宜,過(guò)低易造成析碳現(xiàn)象；CH4轉(zhuǎn)化不完全,CH4含量高,過(guò)高則造成蒸汽浪費(fèi)。2、控制好反應(yīng)溫度CH4轉(zhuǎn)化反應(yīng)是一個(gè)吸熱反應(yīng)。提高溫度有利于CH4轉(zhuǎn)化,所以控制好轉(zhuǎn)化爐入口氣溫度及床層溫度是轉(zhuǎn)化氣合格的關(guān)鍵,溫度過(guò)高會(huì)燒壞觸媒及爐內(nèi)襯里；溫度過(guò)低會(huì)影響CH4的轉(zhuǎn)化率。eq\o\ac<○,1>小范圍調(diào)整溫度,以加減蒸汽來(lái)調(diào)節(jié)。eq\o\ac<○,2>大范圍調(diào)整溫度,以加減氧量來(lái)調(diào)節(jié)。3、控制好蒸汽質(zhì)量蒸汽質(zhì)量差,易使觸媒表面結(jié)鹽,影響其活性,并增大系統(tǒng)阻力,降低設(shè)備生產(chǎn)能力,所以必須定時(shí)分析蒸汽質(zhì)量。鍋爐系統(tǒng)要定時(shí)排污,確保蒸汽質(zhì)量合格。<二>加減負(fù)荷的操作加減負(fù)荷必須平衡,不允許突增突減,加減負(fù)荷按下列次序進(jìn)行。加負(fù)荷：先加蒸汽,再加焦?fàn)t氣,最后加氧氣。減負(fù)荷：先減氧氣,再減焦?fàn)t氣,最后減蒸汽?！踩摿騽┑母鼡Q1、鐵錳催化劑使用周期脫硫劑的更換是指鐵錳脫硫劑的更換。焦?fàn)t氣中的大部分硫在鐵錳催化劑脫除,所以運(yùn)行一段時(shí)間后,鐵錳催化劑吸硫趨于飽和,需要在線更換。硫容量：每100㎏新的脫硫劑吸收的總硫量。如鐵錳脫硫劑硫容量為20℅,即指100㎏新的鐵錳劑可吸收20㎏硫,一般達(dá)18㎏時(shí),即可考慮更換新觸媒。本裝置脫硫劑設(shè)計(jì)為兩槽可并可串的鐵錳催化劑,依工藝狀況確定并聯(lián)或串聯(lián)運(yùn)行。一般情況是單槽運(yùn)行,另一槽備用或更換觸媒狀態(tài)。單槽鐵錳催化劑的量為30t,總計(jì)為30*2＝60t,硫容量按15℅計(jì),則單槽催化劑可吸附硫量15℅*30＝4.5t＝4500㎏,兩槽吸附硫?yàn)?000㎏。濕法脫硫后焦?fàn)t氣中的硫含量約300mg/Nm3<包括有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫>。則每小時(shí)帶入脫硫系統(tǒng)的硫量300*18000＝5400000mg＝5.4㎏。所以,單槽鐵錳催化劑可運(yùn)行時(shí)間為：4500÷5.4÷24≈35天即單槽催化劑運(yùn)行35天時(shí),將備用鐵錳催化劑投入運(yùn)行。飽和催化劑切除更換之。2、鐵錳催化劑的更換〔1將需要更換的催化劑槽切除,另一槽運(yùn)行。〔2切除的催化劑槽用N2降溫到常溫,置換合格<三天>?！?切除的催化劑槽進(jìn)出口煤氣管線加盲板,拆除人孔,拆出催化劑?！?將新催化劑過(guò)篩裝入槽內(nèi)復(fù)位,用N2吹掃粉塵后,抽盲板〔二天時(shí)間?！?利用0.4MPaN2緩慢升溫至180℃后恒溫2h,導(dǎo)入少量的焦?fàn)t氣進(jìn)行升溫還原,還原后的氣體放空或進(jìn)入火炬氣管線?！?升溫到180-250℃階段,180℃恒溫兩小時(shí)以上后,控制溫升≤10℃/h?！?升溫還原結(jié)束,系統(tǒng)投入生產(chǎn)?！?整個(gè)過(guò)程約需20～25天時(shí)間。四、精脫硫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)停車<一>計(jì)劃停車1、臨時(shí)停車〔短期停車裝置因某一部分出故障需臨時(shí)停車處理,停車時(shí)間≤16小時(shí),催化劑不接觸空氣,故障處理后即再開(kāi)車。1>短期運(yùn)行<1>接臨時(shí)停車通知,合成、壓縮首先減負(fù)荷后,精脫硫轉(zhuǎn)化減負(fù)荷運(yùn)行。<2>減負(fù)荷時(shí),先減氧氣,再減焦?fàn)t氣,最后減蒸汽。盡可能按<H2-CO2>/<CO+CO2>=2.0～2.1的比例來(lái)控制減量,以免造成合成塔情況波動(dòng)。<3>減負(fù)荷時(shí)控制好水碳比H2O/C≥4.0。<4>隨著O2及原料氣的減小,注意調(diào)節(jié)B101a、B101b燃料氣量,控制好介質(zhì)溫度。<5>D101ab、D102、D103ab、D104、D105ab、H101及B102各床層溫度應(yīng)盡量控制在正常指標(biāo)范圍內(nèi),并注意氣體組分的變化,進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)。<6>合成停車后,轉(zhuǎn)化氣從第三分離器F104后通過(guò)PIC104放空。2>二段爐B102停送氧氣<1>合成停車后,控制B102床層溫度以30～50℃/h降溫速率減小氧氣加入量,直到氧氣閥全關(guān)。確認(rèn)XV102及其前氧氣調(diào)節(jié)閥FRCA103截止閥關(guān)閉到位,并關(guān)閉氧氣截止閥,確認(rèn)打開(kāi)氧氣放空閥PIC102全開(kāi)。<2>氧氣減量時(shí),注意開(kāi)大HIC101a、HIC101b開(kāi)度,即加大配入氧氣管道的蒸汽量,以保護(hù)盤管不過(guò)熱。3>轉(zhuǎn)化系統(tǒng)停送煤氣<1>轉(zhuǎn)化爐減氧氣量時(shí),緩慢減小焦?fàn)t量,控制H2O/碳＞4.0,減小蒸汽量,同時(shí)減小加熱爐燃料氣量。<2>當(dāng)確認(rèn)氧氣閥關(guān)閉,氧氣放空閥打開(kāi),氧氣系統(tǒng)徹底與煤氣系統(tǒng)隔離后,停焦?fàn)t氣；確認(rèn)焦?fàn)t氣閥關(guān)閉到位,關(guān)閉焦?fàn)t氣截止閥,最后關(guān)閉蒸汽閥FRCA101及其截止閥。<3>當(dāng)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)停車后,加熱爐B101a、B101b停加燃料氣,確認(rèn)其截止閥關(guān)閉到位。精脫硫系統(tǒng)各設(shè)備切除保溫保壓,等待開(kāi)車。2、長(zhǎng)期停車長(zhǎng)期停車步驟與臨時(shí)停車一樣,但多了觸媒的氧化過(guò)程。即eq\o\ac<○,1>處在還原態(tài)的觸媒,停車時(shí)不能劇烈降溫,也不能直接暴露在大氣中,以免劇烈氧化而燃燒。轉(zhuǎn)化觸媒飩化反應(yīng)：Ni+H2O=NiO+H2+Q2Ni+O2=2NiO+Q1、切斷氧氣、焦?fàn)t氣,催化劑降溫速率控制5～10℃/min,降到700℃。2、蒸汽加熱后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐,控制降溫速率為30～40℃/h,催化劑進(jìn)行氧化。3、床層溫度降為400℃,給轉(zhuǎn)化爐稍配氧氣,控制溫升＜50℃/h,進(jìn)行催化劑氧化鈍化。4、當(dāng)放空氣中O2達(dá)20℅左右時(shí),可切除蒸汽,用氣降溫；當(dāng)催化劑床層溫度達(dá)200℃預(yù)熱爐熄火。5、當(dāng)溫度降至100℃時(shí),切除空氣,自然降溫到常溫,進(jìn)行檢修或更換催化劑。<二>緊急停車凡在生產(chǎn)中出現(xiàn)斷電、斷儀表空氣、斷焦?fàn)t氣、斷水及嚴(yán)重超溫或設(shè)備故障,必須全系統(tǒng)緊急停車,或部分崗位緊急迅速處理,以防事故擴(kuò)大。1、全系統(tǒng)緊急停車<1>精脫硫轉(zhuǎn)化鍋爐系統(tǒng)故障,斷電、斷焦?fàn)t氣、斷儀表空氣、運(yùn)行壓縮機(jī)全部跳車、循環(huán)水中斷、或脫鹽水中斷,均要全系統(tǒng)緊急停車,班長(zhǎng)或控制室人員立即通知各相關(guān)崗位作緊急停車處理。<2>中控使用緊急停車按鈕,切斷去二段爐氧氣、燃料氣和工藝焦?fàn)t氣,最后切除蒸汽。注意切氣順序。<3>聯(lián)合壓縮機(jī)停止向合成送氣,控制室用第四分離器F105的放空閥控制PIC104放空。穩(wěn)定轉(zhuǎn)化系統(tǒng)壓力,或排空降壓至≤0.5MPa。<4>開(kāi)大HIC101ab,加大氧氣系統(tǒng)的蒸汽,保護(hù)盤管不過(guò)熱。開(kāi)大HIC103,用蒸汽密封B102煤氣,防止煤氣倒流入O2管線。<5>關(guān)焦?fàn)t氣入口閥XV101,停止向精脫硫系統(tǒng)送氣。煤壓機(jī)、聯(lián)壓機(jī)均改為本機(jī)循環(huán),并按壓縮崗位操作規(guī)程處理。<6>當(dāng)出現(xiàn)聯(lián)鎖不動(dòng)作或未動(dòng)作到位,現(xiàn)場(chǎng)要以最快的速度首先關(guān)閉氧氣,其次關(guān)閉焦?fàn)t氣,最后關(guān)閉蒸汽。<7>系統(tǒng)停車后,精脫硫系統(tǒng)保溫保壓,轉(zhuǎn)化系統(tǒng)≤0.5MPa。合成系統(tǒng)保溫保壓,精餾視情況作停車處理。2、部分崗位緊急停車部分崗位或設(shè)備緊急停車時(shí),按該崗位操作法進(jìn)行。注意該崗位或設(shè)備緊急停車對(duì)前后工序的影響,及時(shí)調(diào)整操作,做好停車配合工作。3、緊急停車處理原則及要點(diǎn)1處理原則：〔1班長(zhǎng)和操作人員迅速確認(rèn)停車原因。〔2迅速進(jìn)行緊急停車操作,并向生產(chǎn)調(diào)度及相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)?！?緊急停車一般分三步處理：第一步：中控首先按緊急停車按鈕,現(xiàn)場(chǎng)做相應(yīng)配合,要求在幾分鐘之內(nèi)完成。這些措施是為了保證人員、裝置、設(shè)備及觸媒的安全。第二步：班長(zhǎng)組織現(xiàn)場(chǎng)人員進(jìn)一步檢查現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)關(guān)閥門是否正確,確保系統(tǒng)處于安全狀態(tài),停止相關(guān)運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備。第三步：為再開(kāi)車安全順利,做好相應(yīng)的準(zhǔn)備工作。2緊急停車處理要點(diǎn)〔1第一步：控制室操作eq\o\ac<○,1>按緊急停車按鈕,聯(lián)鎖動(dòng)作。首先關(guān)快開(kāi)閥XV-102氧氣切斷閥,切斷進(jìn)二段爐氧氣,聯(lián)鎖自動(dòng)延時(shí)2s,關(guān)閉快開(kāi)閥XV-101,原料氣切斷閥,切斷進(jìn)精脫硫的焦?fàn)t氣。手動(dòng)關(guān)閉HS103即快開(kāi)閥關(guān)閉XV-103,切斷進(jìn)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)焦?fàn)t氣。eq\o\ac<○,2>關(guān)閉氧氣調(diào)節(jié)閥FRCA103,同時(shí)打開(kāi)氧氣放空閥PIC103放空氧氣,通知氧壓機(jī)崗位。eq\o\ac<○,3>開(kāi)大氧氣盤管蒸汽保護(hù)閥HIC101a、HIC101b,將蒸汽通過(guò)加熱爐盤管加入轉(zhuǎn)化爐B102內(nèi),防止轉(zhuǎn)化氣倒流引起B(yǎng)101a盤管超溫過(guò)熱,防止氧氣倒入煤氣系統(tǒng)發(fā)生意外。eq\o\ac<○,4>關(guān)閉開(kāi)工加熱爐B101a及加熱爐B101b燃料氣閥HIC101a、HIC101b,及點(diǎn)火噴咀燃料氣閥。eq\o\ac<○,5>關(guān)閉工藝蒸汽調(diào)節(jié)閥FRCA101、切斷轉(zhuǎn)化系統(tǒng)蒸汽?！?第二步：現(xiàn)場(chǎng)操作接到緊急停車通知后,現(xiàn)場(chǎng)人員立即關(guān)閉進(jìn)加熱爐B101b氧氣截止閥,確認(rèn)XV-101、FRCA103閥位關(guān)閉到位,放空閥PIC103全開(kāi),確保轉(zhuǎn)化系統(tǒng)不再進(jìn)氧氣。eq\o\ac<○,1>關(guān)閉氧化鋅槽D105ab出口截止閥,確認(rèn)XV-103關(guān)閉到位,確保轉(zhuǎn)化系統(tǒng)不再進(jìn)焦?fàn)t氣。eq\o\ac<○,2>關(guān)閉焦?fàn)t氣進(jìn)精脫硫裝置截止閥,確認(rèn)XV-101關(guān)閉到位,確保精脫硫系統(tǒng)不再進(jìn)焦?fàn)t氣。eq\o\ac<○,3>關(guān)閉開(kāi)工加熱爐及加熱爐燃料氣進(jìn)口截止閥,確認(rèn)HIC101a、HIC101b關(guān)閉到位,確保燃料氣不再進(jìn)入兩個(gè)加熱爐內(nèi)。關(guān)閉點(diǎn)火噴咀小閥,確認(rèn)關(guān)閉到位,加熱爐熄火。eq\o\ac<○,4>精脫硫系統(tǒng)保溫保壓。eq\o\ac<○,5>將轉(zhuǎn)化爐壓力降到≤0.5MPa保溫保壓。特別檢查轉(zhuǎn)化系統(tǒng)入口各閥及放空閥關(guān)閉到位,確保停車期間一、二段爐進(jìn)出口不能形成對(duì)流,否則可能出現(xiàn)異常溫升。出現(xiàn)異常溫升,要立即查清原因進(jìn)行處理。eq\o\ac<○,6>停運(yùn)二段爐夾套冷卻系統(tǒng),維持二段爐床層溫度。eq\o\ac<○,7>注意開(kāi)蒸汽導(dǎo)淋排放冷凝液。五、精脫硫轉(zhuǎn)化不正常情況的操作及事故處理〔一、事故處理原則1、以保護(hù)人員的人身安全,保護(hù)設(shè)備和催化劑不受損壞為目標(biāo),盡可能將事故影響限制在局部范圍,防止事故擴(kuò)大化。2、只影響局部不影響全局或影響不大的事故,應(yīng)針對(duì)具體情況相應(yīng)作局部處理。3、影響全局的事故或可能造成惡性事故時(shí),作緊急停車處理。4、發(fā)生事故時(shí),要沉著應(yīng)對(duì),果斷處理,做到忙而不亂,處理有序。5、班長(zhǎng)不在控制室時(shí),控制人員處理好本崗位有關(guān)事故外,還要負(fù)責(zé)指揮全系統(tǒng)事故?！捕?、不同事故或不正常情況的處理及操作1、斷電時(shí)的處理及操作1、全部斷電原因：外電網(wǎng)斷電或電氣故障后果：裝置全部停車處理措施：按緊急停車規(guī)程操作2、部分?jǐn)嚯?lt;1>10KV高壓電部分中斷原因：配電室故障eq\o\ac<○,1>循環(huán)水泵跳車,冷卻水量小或中斷循環(huán)水泵跳車,如果為一臺(tái)泵跳車,迅速減負(fù)荷,維持一臺(tái)煤壓機(jī)及一臺(tái)聯(lián)壓機(jī)低負(fù)荷運(yùn)行。其他工序及設(shè)備全停。并及時(shí)調(diào)整循環(huán)水負(fù)荷,確?？辗盅b置的運(yùn)行。兩臺(tái)循環(huán)水泵全停,按緊急停車規(guī)程操作eq\o\ac<○,2>空壓機(jī)跳車或氧壓機(jī)中斷,氧氣中斷。立即減半負(fù)荷運(yùn)行,提高H2O/C=3.5~4,關(guān)閉XV-102氧氣切斷閥及前后截止閥。開(kāi)大HIC101ab,加大氧氣盤管蒸汽量,控制氧氣+蒸汽盤管溫度≤700℃,控制焦?fàn)t氣+蒸汽出口溫度為530℃,合成加大馳放氣排放量,維持合成正常生產(chǎn)。合成溫度不足時(shí),開(kāi)合成開(kāi)工蒸汽閥加溫,堅(jiān)持生產(chǎn)。短時(shí)間故障排除,恢復(fù)供氧,則按開(kāi)車方案,將二段爐爐頭溫度升至≥630℃,小心加氧點(diǎn)火。如氧氣故障長(zhǎng)時(shí)間不能消除,按停車處理。eq\o\ac<○,3>焦?fàn)t氣壓縮機(jī)跳車。如果全跳車,立即按緊急停車規(guī)程處理；如果仍有一臺(tái)運(yùn)行,系統(tǒng)迅速減負(fù)荷。eq\o\ac<○,4>聯(lián)壓機(jī)跳車。如果全跳車,脫硫轉(zhuǎn)化迅速減負(fù)荷到最小,轉(zhuǎn)化系統(tǒng)用F105放空閥PIC104穩(wěn)定壓力。如果有一臺(tái)聯(lián)壓機(jī)運(yùn)行,合成轉(zhuǎn)化減負(fù)荷維持生產(chǎn)。<2>低壓電中斷脫鹽水中斷,迅速聯(lián)系供水崗位,恢復(fù)供水。根據(jù)脫氧槽液位、汽包液位、合成鍋爐及冷卻水高位槽液位,立即關(guān)閉排污閥,系統(tǒng)減負(fù)荷,維持短時(shí)生產(chǎn),任何一個(gè)液位難于維持時(shí),做停車處理。2、工藝系統(tǒng)不正常時(shí)的處理及操作1儀表空氣中斷〔1局部?jī)x表氣中斷,不影響全局,可及時(shí)改為現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)操作維持生產(chǎn),并緊急聯(lián)系儀表處理故障?！?全系統(tǒng)儀表氣中斷,按緊急停車規(guī)程操作。2焦?fàn)t氣中斷,立即按緊急停車規(guī)程操作。3脫硫槽出口總硫超高,可導(dǎo)致轉(zhuǎn)化催化劑及合成催化劑中毒,失去活性。<1>減負(fù)荷運(yùn)行,保證脫硫系統(tǒng)出口總硫達(dá)標(biāo),出脫硫系統(tǒng)氣體硫嚴(yán)重超標(biāo)時(shí),轉(zhuǎn)化及合成系統(tǒng)停車。<2>查找焦?fàn)t氣質(zhì)量變化的原因加以解決。eq\o\ac<○,1>脫硫系統(tǒng)溫度低,提高脫硫系統(tǒng)溫度。eq\o\ac<○,2>脫硫劑飽和,更換脫硫劑。eq\o\ac<○,3>濕法脫硫氣不合格,聯(lián)系公司調(diào)度,調(diào)整濕法脫硫工況。eq\o\ac<○,4>排放焦?fàn)t氣緩沖器導(dǎo)淋,杜絕焦?fàn)t氣帶液帶電。4一段爐入口氣中H2O<氣>/C低,可導(dǎo)致催化劑床層析碳及轉(zhuǎn)化氣中CH4含量高。<1>蒸汽流量FRCA101減小。蒸汽總管壓力降低,或FRCA101故障,立即減負(fù)荷生產(chǎn),聯(lián)系調(diào)度提高蒸汽總管壓力,聯(lián)系儀表處理故障,及時(shí)打開(kāi)FRCA101旁路,加大蒸汽量。<2>焦?fàn)t氣量加入過(guò)大,適當(dāng)減小焦?fàn)t氣量,控制H2O<氣>/C為正常范圍。5二段爐床層超溫<1>加入氧氣量過(guò)多,系統(tǒng)壓力波動(dòng),入爐氧氣量增加,適當(dāng)減小氧氣量,穩(wěn)定系統(tǒng)壓力及氧壓機(jī)出口壓力。<2>一段爐出口CH4含量太低,適當(dāng)減小氧氣量,降低二段爐溫度到正常,或者依一段爐出口CH4分析數(shù)據(jù),打開(kāi)H101旁路,提高進(jìn)二段爐的CH4含量。<3>調(diào)節(jié)加熱爐燃料量,降低供熱量。<4>焦?fàn)t氣量減小或者中斷,氧氣量相對(duì)過(guò)剩,適當(dāng)提高焦?fàn)t氣量。<5>H2O<氣>/C過(guò)低,轉(zhuǎn)化反應(yīng)不完全,適當(dāng)提高H2O<氣>/C。6二段爐夾套和輸氣管夾套回水溫度明顯上升<1>立即聯(lián)系脫鹽水站查找原因,同時(shí)減負(fù)荷堅(jiān)持生產(chǎn),若處理時(shí)間稍長(zhǎng),一時(shí)不能恢復(fù),轉(zhuǎn)化系統(tǒng)停車。<2>檢查二段爐上水和回水閥門開(kāi)度,如開(kāi)度小要及時(shí)開(kāi)大；如閥芯脫落,停車處理。<3>脫鹽水正常,則可能是耐火球材料燒壞,熱量泄漏較多。7二段爐出口溫度正常,但轉(zhuǎn)化氣CH4超標(biāo)<1>換熱式轉(zhuǎn)化爐催化劑失效或有短路現(xiàn)象,一段爐出口CH4含量高,降負(fù)荷堅(jiān)持生產(chǎn),待有機(jī)會(huì)對(duì)催化劑進(jìn)行飩化降溫,停車更換。<2>轉(zhuǎn)化爐內(nèi)件損壞,降低負(fù)荷堅(jiān)持生產(chǎn),待有機(jī)會(huì)停車修復(fù)。<3>二段爐催化劑活性下降。<4>入轉(zhuǎn)化爐焦?fàn)t氣總硫超標(biāo),導(dǎo)致催化劑活性下降,立即調(diào)整脫硫系統(tǒng),確保焦?fàn)t氣中硫達(dá)標(biāo)。<5>入轉(zhuǎn)化爐氣體溫度太低,調(diào)整加熱爐燃料氣量,增加熱量供給,調(diào)整加大氧氣量,增加熱量供給。8加熱爐前部溫度提不起來(lái),而后部溫度又偏高或爐膛內(nèi)負(fù)壓不足。燃料氣量過(guò)大,空氣閥開(kāi)度過(guò)小,此值過(guò)小,在下部燃燒不充分,減小燃?xì)饬?調(diào)整空氣閥,控制燃?xì)?空氣,比值在合適范圍。9蒸汽量不足,如果不能保證最低H2O<氣>/C比,則應(yīng)停車。<1>轉(zhuǎn)化氣旁路閥開(kāi)過(guò)大,關(guān)小旁路閥,加大鍋爐熱量,多產(chǎn)蒸汽。<2>給水流量過(guò)低,增大給水循環(huán)量,增加蒸汽產(chǎn)量。10加熱爐排氣溫度過(guò)高<1>燃料氣過(guò)多,減小燃料氣量。<2>空氣/燃料氣比值過(guò)小,產(chǎn)生二次燃燒,加大空氣量或減小燃料氣量,提高空氣/燃?xì)狻?1二段爐出口溫度過(guò)低,出口轉(zhuǎn)化氣CH4含量超標(biāo)。<1>氧氣量小,增加氧氣量。<2>加大加熱爐燃?xì)饬?增加熱量供給,提高入轉(zhuǎn)化爐氣體溫度。<3>二段爐H101出口氣CH4含量高,H101旁路閥開(kāi)過(guò)大,減小H101旁路。<4>H2O<氣>/C比過(guò)低,加大H2O<氣>/C比。12預(yù)加氫催化劑床層超溫<1>入口溫度過(guò)高,調(diào)整加熱爐或轉(zhuǎn)化氣,降低入口溫度。<2>焦?fàn)t氣中O2≥0.7℅,聯(lián)系降低焦?fàn)t氣O2含量,要求O2≤0.7℅。<3>必要時(shí)啟用冷激降溫。13加氫槽催化劑超溫<1>入口氣體溫度過(guò)高,調(diào)整加熱爐或轉(zhuǎn)化氣,降低入口溫度。<2>焦?fàn)t氣中O2≥0.17℅,聯(lián)系調(diào)度,降低焦?fàn)t氣O2≤0.17℅。<3>必要時(shí)啟用冷激降溫。14鐵錳槽催化劑超溫<1>入口氣體溫度過(guò)高,調(diào)整加熱爐或轉(zhuǎn)化氣,降低入口溫度。<2>焦?fàn)t氣中O2≥0.5℅,聯(lián)系調(diào)度,降低焦?fàn)t氣O2≤0.5℅。<3>必要時(shí)啟用冷激降溫。15氧化鋅槽出口總硫超標(biāo)<1>分析硫的型態(tài)有機(jī)硫超標(biāo),提高預(yù)加氫入口溫度,提高有機(jī)硫轉(zhuǎn)化率；無(wú)機(jī)硫超標(biāo),檢查鐵錳催化劑及氧化鋅催化劑吸收效率,用提溫或更換催化劑方法加以解決。<2>檢查脫硫系統(tǒng)副線閥有無(wú)開(kāi)度或泄漏,杜絕焦?fàn)t氣走短路。第六節(jié)廢熱鍋爐系統(tǒng)試車方案一、準(zhǔn)備工作1、鍋爐補(bǔ)充脫鹽水〔電廠運(yùn)行正常。2、鍋爐給水泵J101ab單試結(jié)束。3、加藥泵單試結(jié)束。4、儀表系統(tǒng)調(diào)試結(jié)束。二、鍋爐給水聯(lián)運(yùn)試車1、打開(kāi)脫鹽水界區(qū)總閥,引脫鹽水進(jìn)入甲醇裝置。2、打開(kāi)脫鹽水預(yù)熱器E107水入口閥,打開(kāi)其后導(dǎo)淋排放,清洗脫鹽水管。3、關(guān)閉E107排水導(dǎo)淋,將脫鹽水引入脫氧槽F106。4、打開(kāi)F106底部排污閥,清洗槽內(nèi),直到排水清凈為止。5、F106建立液位到50℅,啟動(dòng)鍋爐給水泵J101a或b,通過(guò)循環(huán)管線BW-0103打入F106內(nèi)循環(huán)。中控觀察LICA106、FRA111及PI101指示,與現(xiàn)場(chǎng)表核對(duì),檢驗(yàn)是否正確。6、J101ab出口水去向有三路〔不包括F106循環(huán)線路。第一路去第一鍋爐給水預(yù)熱器E106產(chǎn)蒸汽；第二路去轉(zhuǎn)化爐循環(huán)冷卻水保護(hù)裝置；第三路去減溫減壓站。1>第一路給水用于鍋爐產(chǎn)汽。第一路鍋爐給水分為兩個(gè)去向,一為轉(zhuǎn)化廢鍋用于產(chǎn)汽；一為合成汽包用于產(chǎn)汽?！?>轉(zhuǎn)化廢鍋eq\o\ac<○,1>打開(kāi)廢鍋E105液位調(diào)節(jié)閥LICA102前截止閥及其后導(dǎo)淋,排放清洗管道水,直到排水清凈為止。eq\o\ac<○,2>稍開(kāi)LICA102旁路閥,打開(kāi)LICA102調(diào)節(jié)閥及其后截止閥,打開(kāi)E105水入口閥,將水導(dǎo)入E105殼程。eq\o\ac<○,3>打開(kāi)E105底部?jī)蓚€(gè)排污閥,排水至地溝,直到水清凈<E105已進(jìn)行化學(xué)清洗>。eq\o\ac<○,4>打開(kāi)連續(xù)排污擴(kuò)容器F107入口閥,將鍋爐排污水導(dǎo)入F107內(nèi)。eq\o\ac<○,5>打開(kāi)F107底部排污閥,排水至地溝,直到水凈為止。eq\o\ac<○,6>打開(kāi)F107底部疏水器閥及旁路,將水導(dǎo)入排污冷卻器E109后,排入地溝,直到水清為止?！?合成汽包eq\o\ac<○,1>打開(kāi)合成汽包F303液位調(diào)節(jié)閥LICA303前截止閥及導(dǎo)淋,排放清洗管道水,直到干凈關(guān)閉導(dǎo)淋。eq\o\ac<○,2>打開(kāi)LICA303前后截止閥及其旁路閥,打開(kāi)F303入口水截止閥,將水引入F303及合成反應(yīng)器R301殼程。eq\o\ac<○,3>打開(kāi)F303底排污閥及R301排污閥,將水排入地溝,直到干凈關(guān)閉<合成鍋爐系統(tǒng)化學(xué)清洗>。eq\o\ac<○,4>打開(kāi)F303及R301連續(xù)排污閥,排水進(jìn)入F107。則第一路產(chǎn)汽鍋爐給水流程全部打通。2>中壓蒸汽減溫減壓站打開(kāi)減溫減壓站鍋爐給水截止閥及減壓調(diào)節(jié)閥PIC134ab,鍋爐水則進(jìn)入減溫減壓站。注：鍋爐水進(jìn)減溫站前應(yīng)拆下前截止閥清洗管道后,再進(jìn)減溫減壓站。3>二段轉(zhuǎn)化爐夾套及氧氣噴咀軟水保護(hù)裝置。三、鍋爐開(kāi)車產(chǎn)汽1、轉(zhuǎn)化廢鍋產(chǎn)汽轉(zhuǎn)化催化劑升溫過(guò)程中,轉(zhuǎn)化爐出口溫度達(dá)200℃時(shí),開(kāi)啟廢熱鍋爐E105的上水,調(diào)節(jié)鍋爐液位為50-70％,當(dāng)鍋爐內(nèi)蒸汽壓力高于管網(wǎng)蒸汽壓力時(shí),打開(kāi)鍋爐蒸汽出口閥,調(diào)節(jié)壓力≥管網(wǎng)壓力,放空蒸汽或向管網(wǎng)供氣。2、合成汽包產(chǎn)汽合成催化劑升溫還原及正常生產(chǎn)過(guò)程中,汽包產(chǎn)汽壓力穩(wěn)定后,調(diào)整壓力≥管網(wǎng)壓力,向管網(wǎng)供汽。四、鍋爐給水、鍋爐水及蒸汽質(zhì)量要求蒸汽含鹽量＜3mg/m3鍋爐水總固體＜500mg/L鍋爐水PH=8～10第七節(jié)二段轉(zhuǎn)化爐保護(hù)裝置試車方案一、轉(zhuǎn)化爐保護(hù)裝置二段轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)為甲醇裝置溫度最高的系統(tǒng),達(dá)1400℃左右。為此設(shè)計(jì)有軟水冷卻系統(tǒng),一部分為爐體及輸氣管線夾套冷卻,一部分為氧氣噴咀夾套冷卻。轉(zhuǎn)化爐爐體及輸氣管線溫度較低,其夾套由脫鹽水站供軟水,通過(guò)夾套冷卻爐體后送到電廠作鍋爐給水。氧氣噴咀靠近溫度最高的燃燒室,其溫度較高,設(shè)計(jì)有強(qiáng)制循環(huán)夾套冷卻保護(hù)裝置。二、氧氣噴咀夾套冷卻流程來(lái)自J101ab的鍋爐給水,壓力為3.2MPa,通過(guò)LICA108調(diào)節(jié)閥進(jìn)入軟水冷卻水循環(huán)泵J104ab的入口,從J104ab出口進(jìn)入軟水冷卻水高位槽F109內(nèi),F109內(nèi)用現(xiàn)場(chǎng)小空氣壓縮機(jī)保壓2.5MPa,F109內(nèi)液位保持50℅,F109內(nèi)的水進(jìn)入二段爐噴咀夾套,冷卻噴咀后進(jìn)入冷卻水換熱器E111管程,在E111內(nèi)被循環(huán)水冷卻到50℃以下,與J101ab來(lái)的鍋爐水混合進(jìn)入J104ab循環(huán)。三、氧氣噴咀夾套冷卻保護(hù)裝置試車1、按流程建立水循環(huán)。2、啟動(dòng)現(xiàn)場(chǎng)小空壓機(jī),控制F109內(nèi)壓力為2.5MPa。3、按聯(lián)鎖要求帶負(fù)荷試聯(lián)鎖。4、水循環(huán)8小時(shí)進(jìn)行相關(guān)儀表及系數(shù)考核。水聯(lián)運(yùn)時(shí)J104ab要進(jìn)行切換,聯(lián)運(yùn)結(jié)束系統(tǒng)不排水,等待轉(zhuǎn)化開(kāi)車。第八節(jié)鍋爐給水加藥裝置運(yùn)行方案一、鍋爐給水加藥名稱及目的1、藥品名稱<1>磷酸鹽,一般為磷酸三鈉<