紫外可見分光光度計(jì)操作步驟打開電源開關(guān)，在儀器完成初始化后按選擇鍵進(jìn)入光度測(cè)量界面（開機(jī)，進(jìn)入光度測(cè)量主界面）設(shè)定工作波長(zhǎng)，（按GOTOX）可進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)定界面，上下鍵調(diào)節(jié)所需波長(zhǎng)。自動(dòng)校零，在光度測(cè)量界面下按ZERO鍵對(duì)當(dāng)前波長(zhǎng)下的參比液進(jìn)行調(diào)零0.000Abs、100%T開始測(cè)量，將待測(cè)試樣放入光路按測(cè)試進(jìn)行測(cè)量，數(shù)據(jù)直接以表格形式顯示并存儲(chǔ)。測(cè)量完畢整理儀器?；靖拍罟獾牟Ｗ佣笮裕汗馐且环N電磁波，具有波動(dòng)性和微粒性。光的最小單位是光子，光子具有一定的能量（E）它與光波頻率（V）或波長(zhǎng)（入）的關(guān)系式為E=h.v=h.c/入E=能量（eV）h=普朗克常數(shù)6.626*10A-34V=頻率Hz入=波長(zhǎng)c=光速光子的能量與頻率和波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)，波長(zhǎng)越長(zhǎng)能量越小，波長(zhǎng)越短能量越大原理：利用物質(zhì)對(duì)200?760nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的選擇吸收而進(jìn)行物質(zhì)含量的分析方法。吸光度：溶液對(duì)各種單色光的吸收程度方法特點(diǎn)、適用對(duì)象及分析的理論依據(jù)方法特點(diǎn)：靈敏度高，適用于微量組分測(cè)定；準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差2%?5%滿足微量分析的要求；操作簡(jiǎn)單，分析速度快；應(yīng)用廣泛，價(jià)格低廉，發(fā)展前景廣闊。適用對(duì)象：可應(yīng)用于定性和定量分析。由于許多物質(zhì)在可見光區(qū)無特征吸收，而在近紫外有特征吸收，能提供一些有機(jī)化合物的官能團(tuán)信息，所以紫外吸收光譜對(duì)推斷有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)起了很重要的作用。紫外可見分光光度法除了定量測(cè)定外還可以作定性鑒別，純度檢查，而可見分光光度法主要在微量成分的分析方面應(yīng)用廣泛。分析的理論依據(jù)：定性分析理論依據(jù)：不同物質(zhì)它的結(jié)構(gòu)不同，或者說分子能級(jí)的能量或能量間隔不同，因此不同物質(zhì)將選擇性地吸收不同能量的外來輻射。定量分析的理論依據(jù)：朗伯比爾定律是吸光光度法的定量依據(jù)，即當(dāng)一束平行單色光垂直入射通過均勻，透明的吸光物質(zhì)的稀溶液時(shí)，溶液對(duì)光的吸收程度與溶液的濃度及液層的厚度的乘積成正比，這個(gè)關(guān)系成為朗伯比爾定律。紫外分光光度計(jì)基本組成部件主要組成部件：光源一一單色器一一吸收池一一檢測(cè)系統(tǒng)一一信號(hào)顯示系統(tǒng)光源：能夠發(fā)射所需的足夠輻射強(qiáng)度和穩(wěn)定性的連續(xù)光譜（可見分光光度計(jì)常用鴇絲燈和鹵鴇燈作光源，紫外分光光度計(jì)常用氫燈和笊燈作光源）單色器：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為按一定順序排列的單色光裝置。單色器包括色散元件（棱鏡和光柵）狹縫及透光系統(tǒng)等幾部分組成。吸收池：用于盛放被測(cè)溶液，讓單色光從中穿過，且決定透光液層厚度的無色透明器皿。一般有石英和玻璃兩種，石英吸收池適用于可見光區(qū)和紫外光區(qū)，玻璃只能用于可見光區(qū)。檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器的作用是將透過吸收池的光轉(zhuǎn)變成光電流。目前用得較多的檢測(cè)器是光電管和光電倍增管。信號(hào)顯示器：放大信號(hào)并以適當(dāng)方式記錄下來。大多數(shù)型號(hào)的分光光度計(jì)裝配有微處理機(jī)一方面可對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行操作控制，另一方面可進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。注意事項(xiàng)及維護(hù)注意事項(xiàng)：每次測(cè)量結(jié)束或溶液更換后，必需對(duì)比色皿及時(shí)清潔，否則會(huì)導(dǎo)致誤差。防止光電管疲勞，不測(cè)定時(shí)必須將比色皿暗箱蓋打開，使光路切斷維護(hù)：a分光光度計(jì)的檢驗(yàn)：1:波長(zhǎng)校正：通常利用干涉波光片，錯(cuò)鉉或氧化濾光片來校正波長(zhǎng)。2:吸光度校正：3比色皿校正：編號(hào)，標(biāo)出光路方向，蒸儲(chǔ)水測(cè)定吸光度，相同即可配對(duì)使用。b保養(yǎng)1儀器工作臺(tái)要穩(wěn)固，室溫15~28,相對(duì)濕度45~65,無腐蝕氣體，室內(nèi)光線不宜過強(qiáng)。2提前預(yù)熱3保持儀器清潔干燥4預(yù)熱時(shí)硬打開比色槽5一段時(shí)間后或搬動(dòng)后應(yīng)進(jìn)行波長(zhǎng)精密度檢查。工作曲線法物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收基本原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收是物質(zhì)和光能相互作用的一種形式。由于光的波粒二象性只有當(dāng)進(jìn)射光的能量同吸光物質(zhì)的基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量差相等時(shí)才會(huì)被吸收，而物質(zhì)的基態(tài)和激發(fā)態(tài)是由物質(zhì)的原子結(jié)成和原子間相互作用決定的，不同的物質(zhì)的能態(tài)不同，對(duì)光的選擇性吸收也就不一樣。所以物質(zhì)對(duì)光具有選擇吸收性。標(biāo)準(zhǔn)曲線法在朗伯比爾定律的濃度范圍內(nèi)，配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后，在相同條件下分別測(cè)定各溶液的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，理論上得到一條過原點(diǎn)的直線繪制曲線注意問題1不得少于5個(gè)濃度點(diǎn)，其中兩點(diǎn)必須接近該分析方法的上限和下限的濃度點(diǎn)。2校準(zhǔn)曲線應(yīng)作空白校正后進(jìn)行回歸，截距一般控制在+-0.0053測(cè)定樣品濃度時(shí)，其濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，不可以將曲線外延分析測(cè)試條件的選擇顯色反應(yīng)及顯色條件的選擇A顯色反應(yīng)：將試樣中被測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩衔锏幕瘜W(xué)反應(yīng)是顯色反應(yīng)，選取要求：1選擇性好，在一定條件下顯色劑僅與待測(cè)組分發(fā)生顯色反應(yīng)，干擾物質(zhì)少。2靈敏度高。3顯色劑的有色化合物穩(wěn)定，不容易受空氣或溶液其他組分影響。4顯色劑與生成的有色化合物之間的顏色要有大的差別。5顯色反應(yīng)易于控制。水中硝酸根離子的測(cè)定原理：利用硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)的吸收來測(cè)定硝酸鹽氮。如果水樣中溶解的有機(jī)物在220nm和275nm處均有吸收，但是硝酸根離子在275nm出沒有吸收，因此在275nm出再測(cè)定一次以校正硝酸鹽氮值。若亞硝酸根離子NO2-干擾可用氨基磺酸消除。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水樣中硝酸鹽氮含量。試劑：硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鋁懸浮液、鹽酸溶液、氨基磺酸溶液、無氨水步驟：a水樣預(yù)處理：如果水樣渾濁，需要過濾；水樣有顏色，需要脫色(每100ml水樣加4ml氫氧化鋁懸浮液)；取25ml處理過的水樣在50ml的容量瓶?jī)?nèi)，加鹽酸后用無氨水稀釋至刻度。b標(biāo)準(zhǔn)系列配制c標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制d數(shù)據(jù)記錄原子吸收分光光度法原理：利用處于基態(tài)的待測(cè)原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征譜線光的吸收特性來進(jìn)行定量分析的一種方法。原子吸收分光光度法與分光光度法區(qū)別方法小同點(diǎn)相同點(diǎn)吸收機(jī)理光源樣品狀態(tài)儀器排布應(yīng)用止鼻工作波長(zhǎng)分光光度法分子吸收帶狀光譜連續(xù)光源分子或離子的溶液光源-單色器-吸收池-檢測(cè)器定性，定量和結(jié)構(gòu)分析190~900原子吸收法原子吸收線狀光譜銳線光源原子蒸氣光源-原子化器-單色器-檢測(cè)器/E里分析190~9003、原子吸收光譜法的特點(diǎn)A靈敏度高檢出限低10A-6g(火焰)10人-1050A-14(非火焰)B準(zhǔn)確性高?；鹧妫?%,非火焰3%?5%C選擇性好。干擾少一般可直接測(cè)定D操作簡(jiǎn)便，分析速度快E應(yīng)用廣泛，樣品量少。原子分光光度計(jì)基本操作試液經(jīng)吸樣毛細(xì)管吸入原子化器，在高速氣流作用下噴射成細(xì)霧與燃?xì)饣旌虾筮M(jìn)入燃燒的火焰中，被測(cè)元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源發(fā)射出的與被測(cè)元素吸收波長(zhǎng)相同的特征譜線，使該譜線的強(qiáng)度減弱，再經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,由檢測(cè)器接收。產(chǎn)生的電信號(hào)經(jīng)過放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示吸光度或光譜圖?；窘M成部件A光源作用：發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。種類：空心陰極燈是理想光源，應(yīng)用最廣?？招年帢O燈的工作原理：兩極間加電壓后，使產(chǎn)生輝光發(fā)電，陽離子撞擊陰極，引起陰極原子濺射，再與電子、惰性氣體原子、離子撞擊，發(fā)射出陰極線光譜。B原子化器作用：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化?；鹧嬖踊鳎夯鹧嬖踊魇菍⒁后w試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與燃?xì)饣蛑細(xì)饣靹?，除去大液滴后，再進(jìn)入燃燒器形成火焰。火焰原子化器優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好，易操作，適用范圍廣泛。缺點(diǎn)：靈敏度低非火焰原子化器（石墨爐原子化器）：就是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達(dá)2000~3000C的高溫，是試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。非火焰原子化器（石墨爐原子化器）優(yōu)點(diǎn)：原子轉(zhuǎn)化率高，靈敏度高。缺點(diǎn)：干擾大。重現(xiàn)性差。操作步驟A打開計(jì)算機(jī)，安裝待測(cè)元素?zé)?，打開原子吸收主機(jī)電源，將電腦與原子吸收儀器鏈接。B選擇元素?zé)艏皽y(cè)量參數(shù)

Switch電位分析法電解池：將電能轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)能的裝置C設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品D測(cè)量原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂MovementofcationsMovernentofanions3、電分析化學(xué)特點(diǎn)靈敏度、準(zhǔn)確度高；儀器裝置簡(jiǎn)單，操作方便，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；選擇性好,分析速度快；應(yīng)用范圍廣PH計(jì)的使用電化學(xué)分析法1、2、原電池：將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿难b置Switch電位分析法電解池：將電能轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)能的裝置C設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品D測(cè)量原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂MovementofcationsMovernentofanions3、電分析化學(xué)特點(diǎn)靈敏度、準(zhǔn)確度高；儀器裝置簡(jiǎn)單，操作方便，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；選擇性好,分析速度快；應(yīng)用范圍廣PH計(jì)的使用電化學(xué)分析法1、2、原電池：將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿难b置Voltmeter+2eCiHw}電化學(xué)分析法定義：應(yīng)用電化學(xué)基本原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，利用物質(zhì)的電學(xué)或電化學(xué)性質(zhì)來進(jìn)行分析的方法。（通常是使待分析的試樣溶液構(gòu)成一個(gè)化學(xué)電池,通過測(cè)量組成電池的某些物理量來確定物質(zhì)的量。）Zn-Cucathode1、操作步驟連接：將PH電極和溫度探頭與主機(jī)連接，打開電源，待儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)校準(zhǔn)：使用PH7.01或PH6.86作為第一校準(zhǔn)點(diǎn)，測(cè)酸性樣品使用PH4.01,堿性樣品使用PH9.18或PH10.01作為第二校準(zhǔn)點(diǎn)。測(cè)量：將電極和溫度探頭插入待測(cè)樣品中約4cm,等待電極穩(wěn)定記錄數(shù)據(jù)。氣相色譜法色譜基本原理利用樣品混合物中各組分理、化性質(zhì)的差異，各組分程度不同的分配到互不相溶的兩相中。當(dāng)兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，各組分在兩相中反復(fù)多次重新分配，結(jié)果使混合物得到分離。兩相中，固定不動(dòng)的一相稱固定相；移動(dòng)的一相稱流動(dòng)相。氣相色譜儀1、氣相色譜儀的基本組成部件：A氣路系統(tǒng)：氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行，管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)，可以獲得純凈的并且具有穩(wěn)定流速的載氣。B進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣器和氣化室兩部分。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。（1）進(jìn)樣器：液體樣品一般采用微量注射器；氣體樣品的進(jìn)樣常用本身配置的裝置進(jìn)樣。（2）氣化室：保證所有樣品完全氣化且不分解。C分離系統(tǒng)：用于樣品中不同組分的分離