無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程代碼：X0907002

課程性質(zhì)：學(xué)科基礎(chǔ)課課程名稱：無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

英文名稱：ExperimentofInorganicandAnalyticalChemistry適用專業(yè)：環(huán)境科學(xué)、制藥工程

開(kāi)設(shè)學(xué)期：第一學(xué)期學(xué)時(shí)：32

學(xué)分：2

大綱擬定人：

一、課程簡(jiǎn)介《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》為環(huán)境科學(xué)、制藥工程專業(yè)本科大學(xué)一年級(jí)學(xué)科基礎(chǔ)課，獨(dú)立設(shè)課；其目的是使學(xué)生掌握無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能；學(xué)會(huì)常用的基本實(shí)驗(yàn)操作方法；驗(yàn)證、鞏固和加深無(wú)機(jī)及分析化學(xué)基本理論和基本知識(shí)；培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立準(zhǔn)備和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以及具有正確觀察、記錄、分析、總結(jié)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、合理處理數(shù)據(jù)、撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告、查閱參考文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)和改進(jìn)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)的能力；培養(yǎng)學(xué)生具有實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和良好的科學(xué)習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法；掌握基本實(shí)驗(yàn)操作技能、實(shí)驗(yàn)技術(shù)、培養(yǎng)分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和樹(shù)立勇于開(kāi)拓的創(chuàng)新意識(shí)。逐步使學(xué)生初步掌握科學(xué)研究的方法；為學(xué)生進(jìn)一步學(xué)習(xí)后續(xù)相關(guān)課程和實(shí)驗(yàn)課,培養(yǎng)初步的科研能力打下基礎(chǔ)。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及內(nèi)容提要項(xiàng)目序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱內(nèi)容提要實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)儀器套數(shù)每套人數(shù)實(shí)驗(yàn)屬性開(kāi)出要求3071101實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏煜?shí)驗(yàn)室環(huán)境（水、電、通風(fēng)、消防等），了解儀器設(shè)備及化學(xué)試劑存貯情況；掌握實(shí)驗(yàn)分組及衛(wèi)生區(qū)分工情況；掌握實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，對(duì)學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室安全、衛(wèi)生、紀(jì)律教育；了解實(shí)驗(yàn)室三廢處理的方法；掌握無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法、考核方式、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)要求。認(rèn)領(lǐng)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本實(shí)驗(yàn)儀器，掌握玻璃儀器的洗滌、干燥、存貯方法?；静僮鳎翰Ａx器的洗滌、干燥方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（水、電、通風(fēng)、消防、儀器試劑存貯等）；實(shí)驗(yàn)分組及衛(wèi)生分工；2.實(shí)驗(yàn)室規(guī)則及實(shí)驗(yàn)安全教育；實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生及三廢處理；3.實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)方法、考核方式、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)；4.無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器簡(jiǎn)介，儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌、干燥、存貯。3481演示性必做3071102一般溶液的配制實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆栈瘜W(xué)試劑的分類與取用規(guī)則；掌握臺(tái)稱的使用方法；掌握比重計(jì)、量筒、移液管、容量瓶的使用方法。基本操作：訓(xùn)練玻璃儀器的洗滌、干燥方法；學(xué)習(xí)玻璃儀器干燥器的使用方法；練習(xí)固體試劑、液體試劑的取用；練習(xí)滴瓶及膠頭滴的使用方法；練習(xí)比重計(jì)、量筒的使用方法；練習(xí)吸耳球、移液管、容量瓶的使用方法；練習(xí)臺(tái)稱的使用方法，練習(xí)燒杯與玻璃棒的配套使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.化學(xué)試劑的取用：2.臺(tái)秤的構(gòu)造和使用方法；3.濃硫酸比重的測(cè)量；4.用濃硫酸配制100mL2.0mol·L的H2SO4溶液;5.用固體氫氧化鈉配制100mL2.0mol·L的NaOH溶液；6.用2.00mol·L的HAC配制100mL00mol·L的HAC溶液。3481驗(yàn)證性必做3071103水中鈣鎂含量的測(cè)定（配位滴定法）實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馑挠捕缺硎痉椒?；掌握配位滴定法的基本原理、方法和?jì)算；掌握鉻黑T、鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化；了解緩沖溶液的應(yīng)用，掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；訓(xùn)練滴定操作技術(shù)?；静僮鳎河?xùn)練移液管、容量瓶和的使用；學(xué)習(xí)滴定管的使用和配位滴定操作方法；學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；練習(xí)判斷指示劑滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.0.01000mol·LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（Zn為基準(zhǔn)物）；2.自來(lái)水樣的量?。?.自來(lái)水中Ca2+的測(cè)定；4.自來(lái)水中Ca2+、Mg2+總量的測(cè)定；5.數(shù)據(jù)處理：計(jì)算c(EDTA)；計(jì)算Ca2+、Mg2+含量及總硬度（以CaCO3含量表示，mg·L）。3481驗(yàn)證性必做3071104氯化鈉的提純實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)用化學(xué)方法提純粗食鹽，同時(shí)為進(jìn)一步精制成試劑級(jí)純度的氯化鈉提供原料；學(xué)習(xí)加熱與冷卻的方法，固體的研磨與溶解，傾析法過(guò)濾，常壓過(guò)濾，減壓過(guò)濾，直接蒸發(fā)、結(jié)晶、直接干燥等基本操作；學(xué)習(xí)食鹽中Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-的定性鑒定方法?；静僮鳎壕毩?xí)加熱與冷卻；固體的研磨與溶解；數(shù)顯恒溫電熱套的使用方法；傾析法過(guò)濾、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾方法；循環(huán)水真空泵的使用方法；抽濾瓶與布氏漏斗的配合使用；濾紙的折疊及與普通漏斗、布氏漏斗的配合使用；pH試紙的使用；蒸發(fā)皿的使用，直接蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥的基本操作。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.粗食鹽的稱量、研磨與固體加熱溶解；2.除SO42-離子，不溶性雜質(zhì)的傾析法過(guò)濾；3.除Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子，沉淀的普通過(guò)濾；4.調(diào)節(jié)溶液的pH值，除去OH－和CO32-離子；5.直接蒸發(fā)濃縮，電熱套與蒸發(fā)皿的使用；6.冷卻結(jié)晶，減壓過(guò)濾；7.直接干燥，空氣冷卻，稱量，計(jì)算收率；8.產(chǎn)品純度檢驗(yàn)：檢驗(yàn)SO42-離子；檢驗(yàn)Ba2+、Ca2+、Mg2+等離子。3242驗(yàn)證性必做3071105醋酸標(biāo)準(zhǔn)解離常數(shù)和解離度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馊跛峤怆x常數(shù)的測(cè)定方法；學(xué)會(huì)酸度計(jì)的正確使用方法；加深對(duì)弱電解質(zhì)解離平衡基本概念的理解。基本操作：學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；練習(xí)和鞏固移液管、容量瓶的基本操作；學(xué)習(xí)pHS-3D酸度計(jì)的工作原理和使用方法；學(xué)習(xí)甘汞電極和玻璃電極的結(jié)構(gòu)及安裝；學(xué)習(xí)E1復(fù)合電極的結(jié)構(gòu)、保養(yǎng)維護(hù)、使用方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.

用00mol.LHAC溶液配制系列HAC標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.測(cè)定系列HAC溶液的pH值；3.若干未知弱酸標(biāo)準(zhǔn)解離常數(shù)的測(cè)定；4.數(shù)據(jù)處理：計(jì)算理論pH值；計(jì)算c(H+)的理論與測(cè)定值；計(jì)算解離度α

、(HAC)、相對(duì)誤差。3242驗(yàn)證性必做3071106硫酸亞鐵銨的制備及組成分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鈴?fù)鹽的一般特性及硫酸亞鐵銨的制備方法；熟練掌握水浴加熱、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、減壓過(guò)濾等基本操作；掌握高錳酸鉀滴定法測(cè)定鐵（II)的方法，并鞏固產(chǎn)品中雜質(zhì)Fe3+的定量分析?；静僮鳎河?xùn)練水浴蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、減壓過(guò)濾、滴定操作；學(xué)習(xí)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；學(xué)習(xí)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；學(xué)習(xí)酸解消化爐的使用方法及尾氣的吸收；初步學(xué)習(xí)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.鐵屑的凈化；2.鐵屑的消化酸解及FeSO4溶液的制備；3.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體的制備與干燥；4.產(chǎn)品定性檢驗(yàn)：NH4+、Fe2+、SO42-的定性分析；5.產(chǎn)品含量測(cè)定（KMnO4滴定法）；6.產(chǎn)品中Fe3+的定量分析（分光光度法）；7.產(chǎn)品等級(jí)的確定及產(chǎn)率計(jì)算。4242綜合性必做3071107銅、銀、鋅、汞實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私忏~、銀、鋅、汞的氧化物或氫氧化物的性質(zhì)；掌握Cu(I)-Cu(II)、Hg(I)-Hg(II)之間的轉(zhuǎn)化反應(yīng)及其條件；掌握Cu2+、Ag+、Zn2+、Hg2+等離子的鑒定方法。基本操作：學(xué)習(xí)離心機(jī)的使用方法；練習(xí)用離心試管進(jìn)行固液分離、沉淀洗滌、沉淀轉(zhuǎn)移的操作方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.銅、銀、鋅、汞氧化物或氫氧化物的生成和性質(zhì)；2.Cu(I)化合物的生成和性質(zhì)；3.Hg(I)-Hg(II)之間的轉(zhuǎn)化；4.

銅、銀、鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質(zhì)；5.汞配合物的生成；6.

Cu2+、Ag+、Zn2+、Hg2+離子的鑒定；7.混合離子的分離與鑒定：（1）Cu2+、Ag+、Zn2+（2）Cr3+、Ni2+、Ca2+3481驗(yàn)證性必做3071108三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馊菟岣翔F(III)酸鉀的性質(zhì)用途；了解一般配合物的制備方法，掌握以硫酸亞鐵銨為原料制備三草酸根合鐵(III)酸鉀的原理和方法，訓(xùn)練無(wú)機(jī)合成的基本操作?；静僮鳎簩W(xué)習(xí)原料配比、沉淀制備與洗滌、H2O2氧化法制備配合物的方法；訓(xùn)練易水解化合物的溶解、加熱與攪拌、沉淀與洗滌、沉淀分離（傾析法、減壓過(guò)濾）、水浴蒸發(fā)、促進(jìn)結(jié)晶、晶體洗滌、產(chǎn)品干燥等基本操作。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.FeC2O4·2H2O沉淀的制備；2.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制備（H2O2氧化法）；3.產(chǎn)物的重結(jié)晶提純，計(jì)算收率；4.產(chǎn)物定性分析：K+、Fe3+、C2O42-的鑒定。5.紅外光譜鑒定C2O42-和結(jié)晶水（選做，開(kāi)放實(shí)驗(yàn)）。3242驗(yàn)證性必做3071109三草酸根合鐵(III)酸鉀的組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆沼肒MnO4法測(cè)定C2O42-和Fe2+的原理和方法；掌握確定配合物組成的原理和方法；了解表征配合物結(jié)構(gòu)的方法?；静僮鳎簩W(xué)習(xí)熱分解法測(cè)定結(jié)晶水含量的方法；訓(xùn)練滴定操作；學(xué)習(xí)電熱鼓風(fēng)干燥箱的使用方法；學(xué)習(xí)含結(jié)晶水產(chǎn)品的保存方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中結(jié)晶水質(zhì)量份數(shù)的測(cè)定；2.C2O42-質(zhì)量份數(shù)的測(cè)定；3.Fe2+鐵含量的測(cè)定；4.數(shù)據(jù)處理：計(jì)算產(chǎn)率；計(jì)算wH2O、wC2O42-、wFe2+、wK+；推斷配合物的化學(xué)式；5.配合物磁化率的測(cè)定（選做，開(kāi)放實(shí)驗(yàn)）。3242驗(yàn)證性必做3071110含鉻(VI)廢液的處理與比色測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私忏t的生物學(xué)特性；了解鐵氧體法處理含鉻廢水的原理與方法，設(shè)計(jì)方案探索硫酸亞鐵的用量和沉淀Cr(OH)3的最適宜pH值；學(xué)習(xí)分光光度法測(cè)定Cr(VI)含量的方法;了解工業(yè)廢水中鉻的排放標(biāo)準(zhǔn)；了解實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的三廢處理，加深對(duì)綠色化學(xué)的認(rèn)識(shí)?；静僮鳎簩W(xué)習(xí)易氧化化合物的溶解方法；二苯碳酰二肼顯色劑的制備方法；訓(xùn)練移液管、容量瓶的使用，減壓過(guò)濾等操作方法；練習(xí)具塞刻度試管、比色皿、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.FeSO4溶液的制備；2.FeSO4溶液最適宜用量的探求；3.

沉淀Cr(OH)3的最適宜pH值探求；4.

含Cr(VI)廢液的處理；5.

含Cr(VI)廢液中鉻含量的測(cè)定；6.

水樣的預(yù)處理及鉻含量的測(cè)定；7.數(shù)據(jù)處理：Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；FeSO4溶液最適宜用量曲線；最適宜pH值曲線；含Cr(VI)廢液處理物料流程圖；計(jì)算廢水中總鉻含量及處理后水樣中的含鉻量；確定是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)。4242設(shè)計(jì)研究必做合計(jì)

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三、實(shí)驗(yàn)所需重要儀器設(shè)備及臺(tái)（套）數(shù)控溫式電熱套（800W，500mL），24臺(tái)；臺(tái)秤（100g/0.1g），8臺(tái)；電子天平（2200g/0.01g），2臺(tái)；電子分析天平（150g/0.01mg），2臺(tái)；低速離心機(jī)（10mL），8臺(tái)；大容量離心機(jī)（50mL），2臺(tái)；循環(huán)水式真空泵，4臺(tái)；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，24臺(tái)；玻璃儀器干燥器，4臺(tái)；遠(yuǎn)紅外快速干燥箱，1臺(tái)；電熱鼓風(fēng)干燥箱，1臺(tái)；pHS-3D酸度計(jì)，8臺(tái)；紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，2臺(tái)；數(shù)字電導(dǎo)率儀，2臺(tái)；大冷藏室冰箱，1臺(tái)；酸解消化爐，4臺(tái)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，2臺(tái)；超純水機(jī)組，1套。四、實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定方法1、實(shí)驗(yàn)考核方式：實(shí)行平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)與期末操作考試相結(jié)合，以百分制計(jì)分；實(shí)驗(yàn)總成績(jī)構(gòu)成：平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)30%，期末操作考試70%。2、期末實(shí)驗(yàn)操作考試：采用定量評(píng)價(jià)方式，實(shí)驗(yàn)操作技能不低于40%，實(shí)驗(yàn)室規(guī)則、實(shí)驗(yàn)安全、三廢處理占10%；平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)。3、平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定：采用質(zhì)性綜合評(píng)價(jià)方式，即:實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程50%，其中考勤10%、實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)10%、實(shí)驗(yàn)結(jié)果10%、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則（安全）10%、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生（三廢處理）10%