食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中錫的測(cè)定

(GB5009.16-2014前言本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３《食品中錫的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３相比，主要變化如下：———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測(cè)定”；———修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；———增加了罐頭食品的試樣制備方法；———修改了儀器測(cè)定部分的描述；———增加了方法定量限；———修改了方法檢出限；———修改了計(jì)算公式。第一法氫化物原子熒光光譜法２原理試樣經(jīng)消化后，在硼氫化鈉的作用下生成錫的氫化物（ＳｎＨ４），并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在錫空心陰極燈的照射下，基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。３試劑和材料注：除特別注明外，本方法所使用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的二級(jí)水。３．１試劑３．１．１硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：優(yōu)級(jí)純。３．１．２硝酸（ＨＮＯ３）：優(yōu)級(jí)純。３．１．３高氯酸（ＨＣｌＯ４）：優(yōu)級(jí)純。３．１．４硫脲（ＣＨ４Ｎ２Ｓ）。３．１．５抗壞血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）。３．１．６硼氫化鈉（ＮａＢＨ４）。３．１．７氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。３．２試劑配制３．２．１硝酸高氯酸混合溶液（４＋１）：量?。矗埃埃恚滔跛岷停保埃埃恚谈呗人?，混勻。３．２．２硫酸溶液（１＋９）：量?。保埃埃恚塘蛩岬谷耄梗埃埃恚趟?，混勻。３．２．３硫脲（１５０ｇ／Ｌ）＋抗壞血酸（１５０ｇ／Ｌ）混合溶液：分別稱?。保担埃缌螂搴停保担埃缈箟难崛苡谒?，并稀釋至１００ｍＬ，置于棕色瓶中避光保存或臨用時(shí)配制。３．２．４氫氧化鈉溶液（５．０ｇ／Ｌ）：稱取氫氧化鈉５．０ｇ溶于１０００ｍＬ水中。３．２．５硼氫化鈉溶液（７．０ｇ／Ｌ）：稱?。罚埃缗饸浠c，溶于氫氧化鈉溶液中，臨用時(shí)配制。３．３標(biāo)準(zhǔn)品金屬錫（Ｓｎ）標(biāo)準(zhǔn)品，純度為９９．９９％或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。３．４標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制３．４．１錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱取０．１ｇ（精確到０．０００１ｇ）金屬錫標(biāo)準(zhǔn)品，置于小燒杯中，加入１０．０ｍＬ硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加入５０ｍＬ水，移入１００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。３．４．２錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（１．０μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確吸取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液１．０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）定容至刻度。此溶液濃度為１０．０μｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確吸取該溶液１０．０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）定容至刻度。４儀器和設(shè)備４．１原子熒光光譜儀。４．２電熱板。４．３電子天平：感量為０．１ｍｇ和１ｍｇ。５分析步驟５．１試樣制備罐頭食品全量取可食內(nèi)容物制成勻漿或者均勻粉末。５．２試樣消化５．２．１稱取試樣１．０ｇ～５．０ｇ于錐形瓶中，加入２０．０ｍＬ硝酸高氯酸混合溶液（４＋１），加１．０ｍＬ硫酸，３粒玻璃珠，放置過(guò)夜。次日置電熱板上加熱消化，如酸液過(guò)少，可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸，繼續(xù)消化至冒白煙，待液體體積近１ｍＬ時(shí)取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入５０ｍＬ容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)（如試樣液中錫含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則用水進(jìn)行稀釋，并補(bǔ)加硫酸，使最終定容后的硫酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同）。５．２．２取定容后的５．２．１試樣１０．０ｍＬ于２５ｍＬ比色管中，加入３．０ｍＬ硫酸溶液（１＋９），加入２．０ｍＬ硫脲（１５０ｇ／Ｌ）＋抗壞血酸（１５０ｇ／Ｌ）混合溶液，再用水定容至２５ｍＬ，搖勻。５．３儀器參考條件原子熒光光譜儀分析參考條件：———負(fù)高壓：３８０Ｖ；———燈電流：７０ｍＡ；———原子化溫度：８５０℃；———爐高：１０ｍｍ；———屏蔽氣流量：１２００ｍＬ／ｍｉｎ；———載氣流量：５００ｍＬ／ｍｉｎ；———測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；———讀數(shù)方式：峰面積；———延遲時(shí)間：１ｓ；———讀數(shù)時(shí)間：１５ｓ；———加液時(shí)間：８ｓ；———進(jìn)樣體積：２．０ｍＬ。５．４標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取錫標(biāo)準(zhǔn)使用液０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ于２５ｍＬ比色管中，分別加入硫酸溶液（１＋９）５．００ｍＬ、４．５０ｍＬ、３．００ｍＬ、２．００ｍＬ、１．００ｍＬ、０．００ｍＬ，加入２．０ｍＬ硫脲（１５０ｇ／Ｌ）＋抗壞血酸（１５０ｇ／Ｌ）混合溶液，再用水定容至２５ｍＬ。該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為：０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ｍＬ、８０ｎｇ／ｍＬ、１２０ｎｇ／ｍＬ、１６０ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ。５．５儀器測(cè)定按照５．３設(shè)定好儀器測(cè)量最佳條件，根據(jù)所用儀器的型號(hào)和工作站設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，點(diǎn)火