碘量法測(cè)亞硝酸鹽的含量1實(shí)驗(yàn)原理（1）采用間接碘量滴定法測(cè)定腌制蔬菜中亞硝酸鹽含量變化，主要是利用了亞硝酸鹽在酸淀性（Ph=4）⑹條件下具有氧化性，可以把碘離子還原成為為碘單質(zhì)。碘單質(zhì)與粉溶液形成藍(lán)色物質(zhì)，同時(shí)淀單質(zhì)與硫代硫酸鈉發(fā)生反應(yīng)，使藍(lán)色物質(zhì)褪色。根據(jù)這個(gè)特點(diǎn)，用硫代硫酸鈉來(lái)滴定還原出來(lái)的碘單質(zhì)，計(jì)算出碘單質(zhì)的質(zhì)量，再間接計(jì)算出樣品中亞硝酸鹽的質(zhì)量。2計(jì)算公式X=2（V]-V2）XCXMX103/m式中：X試樣中亞硝酸鹽（NaNo2計(jì)算）總含量，單位為毫克每千克（mg/g）V1---滴定式樣所用硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積V2---滴定試劑空白所用硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積C-―硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）M亞硝酸鈉的摩爾質(zhì)量（69g/mol）單位為克每摩爾（g/mol）m式樣質(zhì)量，單位為克（g）3材料與方法3.1實(shí)驗(yàn)材料不同時(shí)期腌制的蘿卜3.2實(shí)驗(yàn)儀器絞肉機(jī)、分析天平、滴定管、移液管（20ML）、容量瓶（500ML）、錐形瓶、燒杯、玻璃棒、濾紙、pH試紙3.3實(shí)驗(yàn)試劑（1）鹽酸溶液（1:1）：量取250毫升的濃鹽酸，稀釋至500毫升。（2）碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10克，置于50毫升燒杯中加水溶解，然后洗入100毫升容量瓶中，定溶，搖勻，備用。（3）淀粉溶液（0.5%）：稱取2.5克的淀粉，用水稀釋至500毫升，加熱溶解。（4）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（O.lmol/L）:稱取25克硫代硫酸鈉置于1000ML新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水中，待完全溶解后加入約0.2克的碳酸鈉（Na2Co3），搖勻，置于棕色瓶中，放于暗處7天后標(biāo)定。4實(shí)驗(yàn)步驟4.1數(shù)據(jù)計(jì)算經(jīng)過(guò)對(duì)文獻(xiàn)的閱讀參考發(fā)現(xiàn)，對(duì)測(cè)定食品和腌制蔬菜中亞硝酸鹽的含量的方法很多，其中以分光光度法居多，但也有其他方法。并且間接碘量滴定法一般都用于對(duì)蔬菜、水果、飲料中維生素C的測(cè)定。而運(yùn)用這種方法測(cè)食定食品蔬菜中亞硝酸鹽含量的文獻(xiàn)只有一篇，既周石洋和陳玲的《滴定法測(cè)定食品中亞硝酸鹽含量的研究》。所以，以此作為主要參考文獻(xiàn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)中的各種樣品進(jìn)行檢測(cè)研究。經(jīng)過(guò)對(duì)文獻(xiàn)的閱讀研究發(fā)現(xiàn)，他們指出在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴加過(guò)量的碘化鉀溶液，但是沒(méi)有明確指出要滴加碘化鉀的用量。所以，我們以蘑菇罐頭為試?yán)墨I(xiàn)中指出其亞硝酸鹽含量為5.30mg/kg。假設(shè)取100g式樣，根據(jù)式中4HcL+2NaNo2+2KI=I2+2Nof+2H2O+2NaCl+2KCl計(jì)算得出碘化鉀溶液用量為0.0013ML。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件和儀器的局限性和操作技術(shù)的水平，滴加0.0013ML的碘化鉀溶液有一定的難度，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，是實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。通過(guò)與導(dǎo)師的探討研究與交流，可知碘化鉀溶液的濃度太大，最終確定在其原有的濃度上再稀釋100倍。得其最后反應(yīng)用量為1.3ML，最終決定滴加碘化鉀量為2ML4.2測(cè)定過(guò)程空白試驗(yàn)平行做三次空白試驗(yàn),所用硫代硫酸鈉的體積均為零?？梢砸暈榭瞻自囼?yàn)中不含煙硝酸鹽，所以下邊式中V2=0。樣品的測(cè)定過(guò)程最開(kāi)始我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中稱取5克經(jīng)絞碎的樣品---腌黃瓜，用50ML的蒸餾水洗入150ML錐形瓶中，搖勻放置幾分鐘，使其中的亞硝酸鹽充分溶解到水中。用紗布過(guò)濾于干凈的錐形瓶中，再加入鹽酸溶液調(diào)pH值至4,再加入0.1ML的碘化鉀溶液，反應(yīng)五分鐘左右，溶液沒(méi)有出現(xiàn)黃色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，沒(méi)有顏色變化，根據(jù)文獻(xiàn)中指出的操作過(guò)程，我們向錐形瓶中滴加0.2ML的淀粉溶液，但是沒(méi)有藍(lán)色生成，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，沒(méi)有任何變化。平行做三次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果都是一樣，沒(méi)有任何明顯的反應(yīng)和變化。經(jīng)過(guò)研究推測(cè)，可能有兩種原因影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果：一是，5克樣品中亞硝酸鹽的含量太低，反應(yīng)不明顯影響結(jié)果的測(cè)定；二是樣品濾液的顏色太深，影響對(duì)顏色變化的觀察?；诘谝淮问〉膶?shí)驗(yàn)結(jié)果，根據(jù)猜測(cè)做了調(diào)整，第二次實(shí)驗(yàn)換用腌制的蘿卜作為試樣，并且樣品由5克增加至10克，平行三次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果還是顏色沒(méi)有變化，以失敗而告終。經(jīng)猜測(cè)可能是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度太高，在實(shí)驗(yàn)中稍微滴加就會(huì)過(guò)量，所以很難記錄其滴定終點(diǎn)。因而，我們又以蘑菇罐頭為例計(jì)算得出：反應(yīng)100克蘑菇罐頭中的亞硝酸鹽需要消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積大約為0.384ML,所以反應(yīng)10克蘑菇罐頭中的亞硝酸鹽需要消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為0.00384ML,可以看出現(xiàn)有硫代硫酸鈉溶液的濃度的確太大。為了方便操作和增加實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，現(xiàn)將硫代硫酸鈉溶液稀釋至原來(lái)的100倍。即根據(jù)計(jì)算結(jié)果現(xiàn)在所用硫代硫酸鈉溶液為3.84ML。再以腌制蘿卜作為試驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，平行三次實(shí)驗(yàn)，均未看到理想結(jié)果，繼而，我們又將樣品質(zhì)量增加至25克，用新稀釋后的硫代硫酸鈉溶液滴定，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品濾液還是沒(méi)有顏色的變化。為了驗(yàn)證我們最后的推斷，決定用亞硝酸鈉進(jìn)行一次標(biāo)樣測(cè)定，即稱取一定量的固體亞硝酸鈉放入50ML的燒杯中，加水溶解，再洗入錐形瓶中，調(diào)pH值到4,加入0.2ML的碘鉀鉀溶液，此時(shí)瓶中溶液由無(wú)色變?yōu)辄S色，放置反應(yīng)5分鐘左右。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變?yōu)闇\色，然后向錐形瓶中滴加2ML的淀粉溶液，此時(shí)的標(biāo)樣溶液由淺黃色變?yōu)樯钏{(lán)色，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無(wú)色，并且在30秒內(nèi)不褪色，視為滴定至終點(diǎn)。同一實(shí)驗(yàn)平行進(jìn)行3次，顏色都有明顯變化，經(jīng)過(guò)以上一系列的實(shí)驗(yàn)證明所使用的淀粉溶液不存在配制濃度的誤差，也不存在變質(zhì)的問(wèn)題。隨即，我們進(jìn)行了最后一次的測(cè)定。稱取100克經(jīng)絞碎的腌制的蘿卜，用150ML的水洗入500ML的燒杯中，攪拌均勻，放置一定時(shí)間，使其含有的完全溶解到水中。然后將樣品溶液用