5115112纖維素的水解一、

實驗?zāi)康?.了解纖維素水解的實驗過程。2.掌握纖維素水解實驗的操作技能和演示方法。二、

實驗原理1.纖維素在一定溫度和濃硫酸提供的酸性環(huán)境條件下發(fā)生水解，最終生成葡萄糖：濃硫酸HO)+nHnCH6105纖維素

葡萄糖2.葡萄糖分子中含有醛基，因此具有還原性。在堿性條件下能將新制得的氫氧化銅還原為紅色的Cu沉淀；能和銀氨溶液在水浴加熱下發(fā)生銀鏡反2應(yīng)。反應(yīng)方程式為：CH+Cu(OH)6

2

加熱

HOCOO)Cu+CuO+H加熱CH+2Ag(NH)OHH+3NH+2Ag↓+HO6532三、

實驗試劑及儀器1.實驗試劑：濾紙（HSO、、NaOH溶液、pH試24紙、無水Na、AgNO溶液、5%溶液、氨水、蒸餾水。2342.實驗儀器：燒杯（50mL、250mL、石棉網(wǎng)、三腳架、試管、試管夾、酒精燈、玻璃棒。四、

實驗步驟（一）、纖維素的水解1.用量筒分別量取濃硫酸和6mL蒸餾水。2.將蒸餾水倒于燒杯中，用膠頭滴管吸取濃硫酸緩慢加入于燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌，從而配置硫酸溶液。3.取濾紙撕碎，加入于稍微冷卻的硫酸溶液中，邊加邊用玻璃棒攪拌，使其變成無色粘稠狀的液體。4.然后將燒杯放入盛有℃左右水的250mL燒杯中加熱直到溶液顯棕色

為止。5.取出小燒杯，冷卻后將棕色溶液傾入另一盛有約蒸餾水的小燒杯中，混合均勻。6.取該溶液20mL于50ml杯中，加入固體中和溶液，再加無水調(diào)節(jié)溶液的pH至9。23（二）水解產(chǎn)物的性質(zhì)檢驗1.

將一小試管洗干凈（先用堿洗，再用酸洗，最后用水洗取AgNO溶液加入于該試管中然后逐滴加入2%氨水邊加邊震蕩至溶液呈3無色澄清。制得的溶液為銀氨溶液?，F(xiàn)象：剛加入氨水時有土黃色沉淀生成，繼續(xù)加氨水則沉淀溶解。結(jié)論：氨水與硝酸銀溶液反應(yīng)先生成氫氧化銀沉淀，氫氧化銀不穩(wěn)定，迅速部分分解為氧化銀，故土黃色沉淀為氫氧化銀和氧化銀的混合物；繼續(xù)加入氨水，沉淀與其反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氫氧化二氨合銀，故溶液澄清。2.

將中溶液取3mL加到盛有銀氨溶液的試管里后，靜置于盛有80℃左右水的250mL燒杯中進行水浴加熱。現(xiàn)象開始時黑色沉淀生成一段時間后試管壁上有光亮的銀鏡生成。結(jié)論：剛開始生成黑色銀沉淀，后銀附著于試管壁上形成致密的銀膜。3.

取一只潔凈小試管，加入1mL5%溶液，而后滴加NaOH4液2mL，調(diào)節(jié)其溶液。4.五、

取6溶液3mL滴加到該試管中，然將試管置于酒精燈上加熱。現(xiàn)象：生成磚紅色沉淀注意事項1.使用膠頭滴管滴入試劑時，滴管要保持垂直懸于容器口上方滴加防止滴管沾染上其他試劑被污染。2.濃硫酸易腐蝕，所以量取過程中一定要帶手套。3.加入碎紙片時，HSO溶液應(yīng)先稍微冷卻，否則將使碎片發(fā)生碳化。244.實驗步驟6中調(diào)節(jié)pH時，若加入固體NaOH過多使pH值偏堿性，則加入步驟5中溶液中和。5.

做銀鏡實驗時，試管要潔凈并且靜置過程中不能震蕩，否則，只得到

黑色疏松的銀沉淀，沒有銀鏡產(chǎn)生或產(chǎn)生的銀鏡不光亮。6.

銀氨溶液只能臨時配制，不能久置。如果久置會析出氮化銀、亞氨基化銀等爆炸性沉淀物。這些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也會分解而發(fā)生猛烈爆炸。所以，實驗完畢應(yīng)立即將試管內(nèi)的廢液傾去，用稀硝酸溶解管壁上的銀鏡，然后用水將試管沖洗干凈。7.整個實驗所用之水均為蒸餾水，以免引起副反應(yīng)而干擾銀鏡反應(yīng)。8.酸性水解所用HSO的濃度過大，易使纖維素脫水炭化而致使溶液變黑，24濃度過小，水解度又不夠，實驗證明SO液的質(zhì)量分數(shù)以73%為宜。249.

Cu(OH)定要是新配制的，否則會影響試驗現(xiàn)象，得不到磚紅色210.通常以銀鏡反應(yīng)中生成銀的光亮均勻程度評價實驗。六、

文獻研究纖維素的水解實驗是高中化學(xué)的比較重要的演示實驗引導(dǎo)學(xué)生學(xué)習(xí)對纖維素水解產(chǎn)物的檢驗對還原性糖的性質(zhì)具有重要的意義因此有很多文獻對此實驗條件及用量進行了改進（1）在銀鏡反應(yīng)性質(zhì)實驗中，有人認為纖維素用量，在燒杯中水解，水浴溫度為100℃時實驗果最好。也有人認為銀鏡反應(yīng)的水浴溫度為℃，纖維素水解方式為燒杯玻棒，纖維素用量為3，硫酸濃度為74%為最佳。也有研究稱最佳實驗條件為用脫脂棉纖維素用量為0.3g硫酸濃度為70%水浴溫度為95。總之，由于實驗過程及實驗環(huán)境不同，即對最終確定的影響較大的實驗因素以及進一步的實驗過程不同得出的實驗因素的主次關(guān)系也不同還需要我們親自再去探究驗證。（2）在與Cu(OH)性質(zhì)實驗中，文獻的改進方法一般集中在探討pH的數(shù)2字上。七、

實驗反思1.在纖維素的水解過程中，一定要控制好溶液的顏色在深棕色及稍淺，否則變黑后為被碳化。2.用NaOH調(diào)pH時，反應(yīng)較劇烈，應(yīng)視應(yīng)情況，逐漸增加加入NaOH的量，且用量很多。八、

參考文獻

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