所做在正售使用檢驗(yàn)部門共同遵守依據(jù)。為首先實(shí)施類別。國(guó)家典委員會(huì)有關(guān)特制廣東省供廣東省研究單位生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在工作使用。二和一總基礎(chǔ)上根據(jù)廣東產(chǎn)業(yè)實(shí)際經(jīng)過有關(guān)專家廣泛深入討論后形（）可控性考慮在來源流通以及使用等各個(gè)環(huán)節(jié)可能影響因素確必須能夠有效地控制以確保安全有效。（二）檢測(cè)方科學(xué)性“檢測(cè)方選用科學(xué)性檢測(cè)方在可控基礎(chǔ)上應(yīng)盡可能體現(xiàn)與檢測(cè)方建立應(yīng)包括：．分析方選擇目前各種色譜方光譜方經(jīng)典測(cè)方廣泛應(yīng)用于材及其制劑檢測(cè)的具體要求相適應(yīng)，并能有效排除干擾成分的影響。．分析方法的設(shè)計(jì)相關(guān)文獻(xiàn)，選擇或借鑒可行的方法，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法的初步設(shè)計(jì)。．分析方法的建立劣，擇優(yōu)確定相應(yīng)的方法。（三標(biāo)準(zhǔn)的理性理化反應(yīng)和顯微鑒別，不宜隨便刪除。法的，可根據(jù)實(shí)際情況自行研究檢測(cè)方法。（四限度確定應(yīng)通過考察多批樣品，在掌握含量變化基本規(guī)律的基礎(chǔ)上才能。限度標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)不同類別樣品進(jìn)行考察：．中藥材、飲片 要根據(jù)大量有代表性的樣品來考察，一般主要類別成分、有效質(zhì)研究學(xué)項(xiàng)目和參《國(guó)典》年版出“質(zhì)需包括鑒雜質(zhì)純檢查項(xiàng)目也所同。項(xiàng)同時(shí)也與其質(zhì)關(guān)聯(lián)研究確采用加回收均。專屬：對(duì)所檢項(xiàng)目均求專屬是判斷在雜時(shí)是否受到干擾干擾程對(duì)通常采用：質(zhì)研究均求進(jìn)空白陰對(duì)照試數(shù)和線圖。時(shí)適程：僅對(duì)項(xiàng)這里是線關(guān)系察濃而是復(fù)核新建立與已有進(jìn)行比寫修改理由。同批結(jié)果及復(fù)核意見。注意提供研究樣一致避免樣在傳遞過程變化影響七穩(wěn)評(píng)價(jià)證質(zhì)量在一時(shí)內(nèi)穩(wěn)照或國(guó)家標(biāo)物質(zhì)心標(biāo)物質(zhì)照材時(shí)自行提供工作照必須附有來源單等有關(guān)證文件。九標(biāo)格式化“格式標(biāo)統(tǒng)一修訂質(zhì)量標(biāo)按藥邏輯嚴(yán)謹(jǐn)避免產(chǎn)生誤解歧義。十標(biāo)持續(xù)改進(jìn)“質(zhì)量標(biāo)提高永無止境”。又需相穩(wěn)并逐步優(yōu)化過程質(zhì)量標(biāo)持續(xù)提高更客觀、更全面及更靈敏地反映藥品質(zhì)量的變化情況。三、技術(shù)要求（一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、性狀（味的描述用分號(hào)分開。（時(shí)輔。（）包衣丸應(yīng)型重新分類。經(jīng)提取成的丸劑應(yīng)歸屬于濃縮丸。小蜜丸中超過 者應(yīng)改大蜜丸。、鑒別（）基本要求鑒別、薄層色譜鑒別、高效液相色譜鑒別及氣相色譜鑒別。過但無法列入正文的方法和操作一并說明，并附相關(guān)圖譜。④顯微鑒別應(yīng)補(bǔ)充說明所鑒別的藥味歸屬并附顯微照片。⑤方不宜采用化學(xué)試驗(yàn)方法，生物堿沉淀反應(yīng)，利伯曼反應(yīng)等。⑥新修訂的項(xiàng)目選用指標(biāo)和分析方法等方面應(yīng)可能與現(xiàn)行版藥典統(tǒng)一。⑦對(duì)毒性較大試建議盡可能用其他試替換。⑧光譜滿足不了專屬性的要求，應(yīng)可能選擇色譜鑒別。⑨特征性有效成分僅以保留如如 應(yīng)細(xì)。④見穩(wěn)專屬效控投真實(shí)性及規(guī)范性。數(shù)放大比例記錄先多數(shù)少數(shù)順序長(zhǎng)度并統(tǒng)計(jì)記錄最小值多見值最大值。⑧準(zhǔn)規(guī)外異常記錄并根據(jù)基源成處綜分析必照已經(jīng)為照進(jìn)行判斷。⑨事項(xiàng)實(shí)先甘油醋酸液裝片觀察淀粒菊糖然再水氯醛液詳記錄。流水沖洗再蒸餾水沖洗 ～ 次置～ 乙醇備為照觀察。先了解處成分析處各主及多少進(jìn)行觀察 ～ 張裝片使遺漏。實(shí)例前通片：取本置鏡觀察：規(guī)形結(jié)晶塊無色淡黃色半透菱角富體感琥珀。 × ） × ）圖 前列通片顯微特征①應(yīng)按照《中國(guó)藥典》一部收載的“附錄Ⅳ一般鑒別試驗(yàn)”以及其它顯色反應(yīng)、沉淀須寫出完整的操作步驟及反應(yīng)結(jié)果。②應(yīng)說明所用化學(xué)反應(yīng)為方中什么藥及什么成分的鑒別反應(yīng)并寫出其化學(xué)反應(yīng)機(jī)理。①光譜鑒別系指利用藥材中某成分的特征基團(tuán)在特定的波長(zhǎng)或波長(zhǎng)范圍）照射下有最大吸收峰或顯特定顏色熒光或某成分的特征基團(tuán)與某種試劑反應(yīng)后 特定的光譜波長(zhǎng)照射下顯特定顏色熒光的性質(zhì)來作鑒別的的方法。和完整的操作步驟及結(jié)果；③當(dāng)光譜滿足不了專屬性的要求時(shí)，應(yīng)盡可能選擇色譜鑒別。容，必要時(shí)應(yīng)注明斑點(diǎn)的顏色和數(shù)量。①供試品溶液制備供試品溶液的制備應(yīng)根據(jù)具體操作步驟，寫明樣品的取樣量、提取溶劑和溶劑量、提明填料類型及目數(shù)、柱內(nèi)徑和柱高、柱預(yù)處理方法等。②對(duì)照品（或?qū)φ账幉模┤芤褐苽鋵?duì)照品溶液制備寫明對(duì)照品的來源、批號(hào)、取樣量、制備用溶劑、制備方法和制成對(duì)照品溶液的濃度或體積等。對(duì)照藥材溶液制備應(yīng)按操作步驟敘述制備過程。如果具體操作同供試品溶液制備方法，可簡(jiǎn)寫成“同法③薄層板的選擇可采用以下五種薄層板對(duì)樣品和對(duì)照品或?qū)φ账幉牡纳V和分離效果進(jìn)行比較試驗(yàn)?！襁M(jìn)口的 或 ）高效硅膠板；●進(jìn)口的普通硅膠板；●國(guó)產(chǎn)高效硅膠板；；μ 膠 以 溶液劑，制備，、和。五種薄層板的× 或 × 層板需要理或化學(xué)改性的，可采用改性劑浸漬預(yù)制板，或與混制等方法制備。以上五類板察 制板可。并提供實(shí)驗(yàn)的照片。列出所選擇的薄層板的商品名、和型號(hào)。的預(yù)制板或是自制和布的厚度等，并作出評(píng)價(jià)。④點(diǎn)樣點(diǎn)樣器和點(diǎn)樣方式，應(yīng)采用專用毛細(xì)管、注射器，動(dòng)或配應(yīng)的半自動(dòng)、自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣；●以圓點(diǎn)狀或條帶狀方式點(diǎn)于薄層板上；于 離；●條帶狀點(diǎn)樣，條帶寬 ～ ，條帶間距離不少于 。●點(diǎn)樣基線，普通板基線距底邊 ～ 邊 ～ 為 ～ ；●以接觸式還是以噴霧式點(diǎn)樣；點(diǎn)樣量μ●高效板點(diǎn)樣量為 ～μ ；●普通板點(diǎn)樣量為 ～μ 。注明供試品溶液和對(duì)照品（對(duì)照藥材）溶液的點(diǎn)樣量，同時(shí)注明點(diǎn)樣方式（是接觸式還是噴霧式點(diǎn)樣。點(diǎn)樣順序點(diǎn)樣順序從左至右分別為連續(xù)三批供試品、對(duì)照藥材、對(duì)照品、陰性對(duì)照。⑤展開展開缸●一般采用密閉的雙槽展開缸?！裼涗浭欠癫捎眠m當(dāng)方式預(yù)飽和或預(yù)平衡，并使用能保證分離效果的合適的預(yù)平衡或預(yù)飽和的條件進(jìn)行展開。展開條件的耐用性考察●采用同一種薄板。分別℃～ 離度和拖尾情況；●采用同一種薄板用硫酸調(diào)節(jié)環(huán)境相對(duì)濕度分別 和 察主斑點(diǎn)的分離度和拖尾情況。記錄并使用能保證分離效果的合適的溫度、相對(duì)濕度條件進(jìn)行展開，并作出評(píng)價(jià)。展開方式上行展開，薄板浸入展開劑的深度一般為距原點(diǎn) 為宜展距除特殊需要外，高效預(yù)制板展距為 ～ 為 自制手鋪板展為 ～ 。⑥顯色與檢視檢視。在紫外燈下檢視熒光色譜，或采用適宜顯色劑噴霧后檢視熒光色譜。在紫外燈下檢視熒光淬滅色譜。⑦色譜成像和記錄采用數(shù)碼相機(jī)或數(shù)碼攝像設(shè)備記錄色譜圖像，并存儲(chǔ)為 格式 格式的文件。⑧注意事項(xiàng)薄層試驗(yàn)中其它需要說明或解釋的事項(xiàng)、存在的問題及應(yīng)注意控制的操作條件，如：溫度、相對(duì)濕度條件，以及溫濕度調(diào)控的方法等，應(yīng)在圖譜的適當(dāng)位置處加以說明。應(yīng)有三批供試品、對(duì)照藥材、對(duì)照品和陰性對(duì)照。⑨薄層色譜鑒別實(shí)例℃溶劑前沿圖 延胡索薄層色譜鑒別（ 紫外光燈檢視）婦科養(yǎng)坤丸 延胡索對(duì)照藥材婦科養(yǎng)坤丸 延胡索乙素對(duì)照品婦科養(yǎng)坤丸 延胡索陰性對(duì)照（）高效液相色譜鑒別鑒別要用。色譜，或?qū)φ账幉?、?duì)照相的色譜。取……相的色譜面積變化情況。①中藥制劑中的揮發(fā)油或多種揮發(fā)性成分可采用法。中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間同的峰?；鹧鏅z測(cè)器除外、固定、檢查驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》年版。朱砂、雄黃等。同時(shí)應(yīng)進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。書寫時(shí)應(yīng)注意二者之間的文字銜接。入正文；砷鹽限度制訂在百萬分十以下，低于百萬分之二以下可不列入正文。、浸出物或提取物制劑也可以建立正丁醇提取物含量測(cè)定項(xiàng)來控制藥品質(zhì)量。難以反映內(nèi)在質(zhì)量?？筛鶕?jù)所含成分選用合適的溶劑。定合理的限度。的溶劑有水、乙醇、甲醇和乙醚等。（）考察各種浸出條件對(duì)浸出物量的影響及變化情況。（）方法制訂和操作可參考《中國(guó)藥典》 錄 國(guó)藥品檢驗(yàn)準(zhǔn)操作規(guī)范》 年版 。（）基本要求①中藥制劑因所含藥味多、成分復(fù)雜，通常選用薄層色譜掃描法、高效液相色譜法和定某類成分。不宜采用計(jì)算分光光度法和吸收系數(shù)法。②一般不應(yīng)選擇水解產(chǎn)物如苷元等作為指標(biāo)。對(duì)于測(cè)定的指標(biāo)性成分盡量不要選擇經(jīng)化的水解產(chǎn)物。不要用分解解產(chǎn)物指標(biāo)，如 甲基等。對(duì)于藥效成分的中成藥，要求測(cè)定有效成分的含量，測(cè)定方法應(yīng)有的性。如，可附一種的驗(yàn)色譜指譜。對(duì)于藥效成分的中成藥，應(yīng)有指標(biāo)成分的含量測(cè)定，指標(biāo)成分選擇的性應(yīng)測(cè)定方法和測(cè)定指標(biāo)的選擇及國(guó)的選如選用相的檢測(cè)方法及指標(biāo)、等。中方制劑方中的化藥品含量測(cè)定。定含量度應(yīng)品的測(cè)定數(shù)為，藥的含量測(cè)對(duì)的影響，所定指標(biāo)的性。一般情況下應(yīng)規(guī)定含量的下性藥、藥、化藥及在規(guī)測(cè)的情況。含量測(cè)定的因測(cè)定方法不。容要求準(zhǔn)各的操。含量測(cè)定用對(duì)品盡可用中檢所的，在標(biāo)標(biāo)有“含量測(cè)定用”純度驗(yàn)驗(yàn)應(yīng)按要求滿足參數(shù)保雜質(zhì)峰積分，在主峰保留間 倍后停止測(cè)定。⑩含量測(cè)定須做方法學(xué)驗(yàn)證。（）容量法②供試品取樣量應(yīng)滿足滴定精度的要求，即消耗滴定液 ～ 。③應(yīng)選用變色敏銳的指示劑。算，可采用“將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”的辦法。⑤應(yīng)給出每 滴定液相當(dāng)于被測(cè)（用分示的滴定（采用有。（和分度法。②可分度法采用對(duì)品法或的容分為“對(duì)品液的制”需制對(duì)品液的，其的制用于制的對(duì)品液和空白液的及制的“供試品液的制”的有容合于“測(cè)定法”中。制測(cè)定液時(shí)應(yīng)可，時(shí)所取容應(yīng)于 。供試品液的度以在 ～ 在，制定制合的度。被測(cè)分示量的（ ± ）以。分的容分為對(duì)品液的制，定含量度。④提供供試品和對(duì)品分在 ～ 掃描圖譜。（）薄層色譜掃描法測(cè)定薄層板上的樣品斑點(diǎn)對(duì)的強(qiáng)度或斑點(diǎn)經(jīng)激發(fā)后所產(chǎn)生的熒強(qiáng)度?；驘苫騿闻c對(duì)品同板點(diǎn)樣、展開、掃描。部附中的有的容包括供試并規(guī)定含量限度。④除另有規(guī)定外，含量測(cè)定應(yīng)使用市售薄層板。⑤掃描時(shí)應(yīng)沿展開方向自下而上進(jìn)行掃描，不可橫向掃描。點(diǎn)法測(cè)定時(shí)，供試品斑點(diǎn)的峰面積應(yīng)在兩對(duì)照品斑點(diǎn)的峰面積值之間。⑦供試品色譜中待測(cè)斑點(diǎn)的比移（ 應(yīng)與對(duì)照品一致同時(shí)要求比移（ 在 之間。⑧除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于 。相關(guān)系數(shù)應(yīng)＞ （≥一般要求在 ～ ， ＜ 重復(fù)性試（≥） ＜ 。⑩耐用性考察在 ～ 的分離度和；相對(duì)度在 和 時(shí)的分離度和。考察點(diǎn)樣方和色方的分離度和。供試品溶液定性考察，點(diǎn)樣、展開色在 、、、、、 時(shí)掃描測(cè)定考察。測(cè)定的供供試品和對(duì)照品測(cè)定的譜掃描（液相色譜法液相色譜法用于在定劑的色譜上進(jìn)行分離的品的分測(cè)定，特分品的測(cè)定。應(yīng)的分色譜條件與系用性試驗(yàn)、對(duì)照品溶液的制備、供試品溶液到大排列。③色譜條件應(yīng)確保待測(cè)成分峰與相鄰的他峰滿足分離度的要求，即分離度要求大于。④除紫外檢測(cè)器外，余應(yīng)注明檢測(cè)器的種類。⑤當(dāng)不同于時(shí)，應(yīng)標(biāo)明。⑥技術(shù)要求應(yīng)符合現(xiàn)行版《中國(guó)典》一部附中的有關(guān)規(guī)定。⑦方法學(xué)驗(yàn)證有關(guān)技術(shù)參數(shù)要求：線性考察，除蒸發(fā)散射檢測(cè)器的相關(guān)系數(shù)應(yīng)＞外，余檢測(cè)器的相關(guān)系數(shù)應(yīng)＞ ；準(zhǔn)確度考察，回收率一般要求～（≥）＜ ；精密度考察，重復(fù)性（≥） ＜ 。⑧耐用性考察供試品溶液提取條件的考察●提取方法的選擇：要求列表提供具體數(shù)據(jù)。少 種梯度?！裉崛r(shí)間的選擇：一般采用至少 種時(shí)間梯度。●轉(zhuǎn)化反應(yīng)（如水解等）條件的選擇，應(yīng)寫明方法選擇的依據(jù)和操作中注意事項(xiàng)。算。采用成型固相萃取柱應(yīng)注明品牌必要時(shí)增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。也可以通過柱回收進(jìn)行考察和評(píng)價(jià)。最大吸收波長(zhǎng)的選擇：附品譜，注明用溶劑的種。、化的考察。色譜柱的考察用 行，進(jìn)樣 ，品可取 ，提供不同柱分離的色譜（計(jì)算理數(shù)、分離。（ 和 定性考察供試品溶液測(cè)定至少 時(shí)的定性算 一般不過 。（相色譜法要用中劑性成分的含量測(cè)定。定方法分法和法。定含量系統(tǒng)適用性試驗(yàn)”項(xiàng)中應(yīng)定固定相、柱、理數(shù)及品物測(cè)定”包括品物混溶液的、測(cè)定及計(jì)算包括供試品溶液的備、測(cè)定和計(jì)算。④法應(yīng)記錄的分色譜條件品溶液的包括品溶液供試品溶液的精密進(jìn)樣量、測(cè)定和計(jì)算。徑和涂膜厚度。⑥若采用分流進(jìn)樣，還應(yīng)明確進(jìn)樣方式和分流比（根據(jù)情況可適當(dāng)調(diào)節(jié)。⑦色譜條件應(yīng)確保待測(cè)成分峰與相鄰的其他峰能滿足分離度的要求，即分離度要求大于。⑧技術(shù)要求應(yīng)符合現(xiàn)行版《中國(guó)藥典》一部附錄中的有關(guān)規(guī)定。⑨方法學(xué)驗(yàn)證有關(guān)技術(shù)參數(shù)要求：線性考察，相關(guān)系數(shù)應(yīng)＞ 度考察，回率一般要求為 ～ （≥）＜ ；精密度考察，重復(fù)性（≥） ＜ 。⑩耐用性考察數(shù)據(jù)。柱的：要明的。用 根規(guī)的色譜柱進(jìn)行考察，系適用性適用的（調(diào)柱、進(jìn)樣條件色譜測(cè)定數(shù)行 色譜柱的 不。明、的（）明、準(zhǔn)收情況情況。（）若為合一的應(yīng)注明準(zhǔn)要和合（方。、（（）的，應(yīng)。（暗示療效和有誤導(dǎo)作用實(shí)之詞的均應(yīng)。（須進(jìn)行的應(yīng)按則推薦個(gè)以上經(jīng)查詢沒有與已批準(zhǔn)準(zhǔn)中的名重的審核用。、處方（）的情況因（瀕危、毒性、正、分。（）與藥典炮方法的炮要注明。（藥典多的僅用其中 注（芥子用白芥子。（國(guó)家藥準(zhǔn)收的中藥材和物要相應(yīng)的質(zhì)項(xiàng)下一并、柏、關(guān)黃柏； 。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)處規(guī)定的材不能隨替代如ft麥冬 川射干、龍血竭不能替麥冬、射干、血竭等投料。牛黃、麝香必須在標(biāo)準(zhǔn)天然還是人工。。只適于定的一般以材名加命名其標(biāo)準(zhǔn)附在該劑與黃芩苷、苦參與苦參堿等不可混淆。的材附材顯微照片。、。參與廠家數(shù)各廠家見等。輔料標(biāo)化學(xué)名。。、性狀敘述在性狀描述需說的問題包括性狀修訂情況的說色澤的描述準(zhǔn)包其劑型再描述內(nèi)裝液的性狀；外毒性不求描述、鑒別，修訂了哪些刪除了哪些未增加的有哪些逐一介紹。下，并按技術(shù)要求所附圖譜的范例逐一作標(biāo)記并說明情況。①顯微鑒別，按順序?qū)懨鳂?biāo)準(zhǔn)中的所鑒別的藥味歸屬。注明增修訂情況，并附顯微圖譜。③說明前處理?xiàng)l件選擇、展開條件選擇以及測(cè)定指標(biāo)選擇等的理由。④耐用性試驗(yàn)考察情況說明，并作出評(píng)價(jià)。⑤操作注意事項(xiàng)等的說明。（） 圖譜中不加注文字或符號(hào)編輯文時(shí)在圖處標(biāo)記劑前和供試品對(duì)照品或?qū)φ账幉?、陰性等編?hào)。薄層圖譜規(guī)要求：×寬（ × 或 × 或× 式、 （）最后對(duì)未列入標(biāo)準(zhǔn)正文的研究?jī)?nèi)容、操作及附上研究試驗(yàn)圖譜逐一說明理由。、檢查檢查的依據(jù)及方法學(xué)驗(yàn)證考察情況。重金屬、砷鹽等考察結(jié)果及列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的理由。、浸出物或提取物說明制定浸出物或提取物的理由，所采用劑和方法的依據(jù)，制訂浸出物或提取物限度的依據(jù)和實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，各種浸出條件對(duì)浸出物量的影響及變化情況。、含量測(cè)定（（）其次對(duì)未列入標(biāo)準(zhǔn)正文的研究?jī)?nèi)容、操作及附上研究試驗(yàn)圖譜逐一說明理由。（）對(duì)已建立的含量測(cè)定方法和測(cè)定指標(biāo)說明選擇依據(jù)及目前國(guó)內(nèi)的研究情況。（對(duì)照品來源及編號(hào)、所使用試劑情況。（）方法學(xué)驗(yàn)證的內(nèi)容書寫順序按中國(guó)藥典 年版一部附錄 Ⅷ 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分（）樣品測(cè)定，列出具體數(shù)據(jù)并提供限度制定依據(jù)。（含量限度。并考察制劑工藝中不同環(huán)節(jié)對(duì)轉(zhuǎn)移率的影響，說明所定指標(biāo)的合理性。（）所有實(shí)驗(yàn)考察數(shù)據(jù)均要求列表表示。、和理論板數(shù)。圖譜要求：對(duì)照品及樣品的被測(cè)峰高度應(yīng)在～之間。、功能與主治說明是否有修訂，以及修訂情況。、用法與用量說明是否有修訂，以及修訂情況。、規(guī)格單劑量包裝丸劑要規(guī)定裝量等。、貯藏說明是否有修訂，以及修訂情況。三方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。在新建立的檢測(cè)方法、改變?cè)瓩z測(cè)方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證。的測(cè)定。方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)一般要求使用同一個(gè)批號(hào)