實(shí)驗(yàn)三鹽酸左旋咪唑的含量第1頁/共14頁一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆找?液提取分離方法及操作掌握非水酸堿滴定法測定弱堿性藥物的原理熟悉標(biāo)示百分含量的計(jì)算公式第2頁/共14頁二、儀器與試藥

儀器

MettlerAL204電子天平分液漏斗規(guī)格：125mL研缽定量濾紙（直徑10cm）

刻度移液管規(guī)格：5mL胖肚移液管規(guī)格：25、50mL

酸式滴定管規(guī)格：10ml第3頁/共14頁試劑鹽酸左旋咪唑片規(guī)格：25mg/片氫氧化鈉試液結(jié)晶紫指示液二氯甲烷高氯酸滴定液

冰醋酸蒸餾水二、儀器與試藥第4頁/共14頁三、實(shí)驗(yàn)原理鹽酸左旋咪唑溶解性：鹽酸左旋咪唑----水溶性左旋咪唑----脂溶性酸堿性：弱堿性（有機(jī)堿）C11H12N2S?HCl240.76第5頁/共14頁

酸堿滴定法

非水滴定法：在非水溶劑中進(jìn)行的滴定分析方法非水溶劑：包括有機(jī)溶劑和不含水的無機(jī)溶劑以非水溶劑為介質(zhì)，不僅能增大有機(jī)化合物的溶解度，而且能使在水中進(jìn)行不完全的反應(yīng)進(jìn)行完全，從而擴(kuò)大了滴定分析的應(yīng)用范圍采用非水第6頁/共14頁

采用非水酸堿滴定法

溶劑：冰醋酸溶液

標(biāo)準(zhǔn)滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液指示劑:結(jié)晶紫一般含水，加醋酐(CH3CO)20+H2O→2CH3COOHHClO4在冰醋酸中酸性較強(qiáng)有機(jī)堿的高氯酸鹽易溶于有機(jī)溶劑，利于滴定HClO4與有機(jī)物（醋酐）接觸，遇熱易爆炸，配置時(shí)候先用冰醋酸將其稀釋，再緩慢加入醋酐以冰醋酸作滴定介質(zhì)，在高氯酸滴定堿時(shí)常用現(xiàn)配現(xiàn)用空白校正第7頁/共14頁三、實(shí)驗(yàn)原理弱堿在水中:B+HACBH++AC-（不完全）弱堿在冰醋酸中：B+HAC→BH++AC-高氯酸溶于冰醋酸：HClO4+HAC→ClO4-+H2AC+滴定時(shí)：H2AC++AC-→2HAC（完全）整個(gè)滴定反應(yīng):強(qiáng)酸置換弱酸

BH+.A-+HCLO4→BH+.CLO4-+HA第8頁/共14頁四、操作步驟非水滴定法測定左旋咪唑的含量測定

本品20片，研細(xì)精密稱定（約0.2g）振搖提取靜置NaOH試液5ml加水10ml溶解二氯甲烷層50.0mL二氯甲烷濾過棄去初濾液精密量取續(xù)濾液25ml冰醋酸15ml結(jié)晶紫指示液1滴高氯酸滴定空白試驗(yàn)藍(lán)色終點(diǎn)液-液萃??？第9頁/共14頁四、操作步驟非水滴定法測定左旋咪唑的含量測定？滴定液的濃度校正第10頁/共14頁初讀終讀標(biāo)示量%平均值相對偏差123表1非水滴定法測定左旋咪唑的含量測定說明：空白試驗(yàn)兩人做一份。供試品測定每人平行做兩份。第11頁/共14頁注意事項(xiàng)注意滴定液濃度及其標(biāo)定時(shí)的溫度所用試劑含水量均應(yīng)在0.2%以下，冰醋酸在使用前應(yīng)做空白試驗(yàn)滴定過程錐形瓶等不得接觸水。高氯酸與有機(jī)物接觸、遇熱易引起爆炸，應(yīng)用時(shí)需注意安全結(jié)晶紫指示液不能放置過久，現(xiàn)配現(xiàn)用冰醋酸5～10mL于50mL錐形瓶中，加結(jié)晶紫指示劑1滴，應(yīng)為紫色，加高氯酸液（0.1mol/L）1滴（0.01mL）,即應(yīng)變?yōu)辄S綠色，若為藍(lán)色，則表明有水分存在，可加醋酐脫水，或加醋酐后重蒸一次。第12頁/共14頁注意事項(xiàng)

冰醋酸中具揮發(fā)性，高氯酸滴定液裝入滴定管后，其上宜用一干