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§6~2紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)一.儀器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖及分析過(guò)程1.色散型紅外光光度計(jì)(1)儀器的工作原理儀器組成:光源,吸收池,單色器,檢測(cè)器以及記錄顯示裝置。儀器的工作原理:依據(jù)“光學(xué)零位平衡”圖6~7:色散型紅外分光光度計(jì)工作原理(2)儀器的主要部件a.光源:常用的光源是能斯特?zé)艉凸杼堪?。b吸收池c單色器d檢測(cè)器(a)真空熱電偶:是目前紅外分光光度計(jì)中最常用的一種檢測(cè)器(b)高萊池:高萊池是一種靈敏度較高的氣脹式紅外檢測(cè)器。(c)電阻測(cè)輻射熱計(jì):將很薄的黑化金屬片(熱敏元件)作受光面,裝在惠斯登電橋的一個(gè)臂上,當(dāng)光照射到受光面上時(shí),它吸收紅外輻射溫度升高,其電阻值發(fā)生改變,使電橋失去平衡,便有信號(hào)輸出。根據(jù)電阻變化的測(cè)量即是對(duì)紅外輻射強(qiáng)度的測(cè)量。
圖6~9:測(cè)熱輻射計(jì)
圖6~10:真空熱電偶2.傅立葉變換紅外分光光度計(jì)傅立葉變換紅外分光光度計(jì)是利用干涉的方法,并經(jīng)過(guò)傅立葉變換而獲得紅外光譜的儀器。傅立葉變換紅外光譜的特點(diǎn)a.掃描速度極快b.具有很高的分辨率c.靈敏度高d.其他優(yōu)點(diǎn):如光譜范圍寬;測(cè)定精度高,重復(fù)性可達(dá)0.1%;雜散光干擾小…圖6~12用邁克爾干涉儀獲得的多色光干涉圖二.儀器的主要部件1.光源a.能斯特?zé)簦菏怯裳趸?,氧化釔和氧化釷等稀土元素氧化物和混合物加壓燒結(jié)而成.工作溫度1750oC,使用波數(shù)范圍為400~5000cm-1優(yōu)點(diǎn):(1)發(fā)光強(qiáng)度大(2)穩(wěn)定性較好(3)使用壽命6~12個(gè)月,壽命短。缺點(diǎn):機(jī)械強(qiáng)度較差,價(jià)格昂貴,使用時(shí)要預(yù)熱。b.硅碳棒:由炭化硅燒結(jié)而成,為一實(shí)心棒。中間為發(fā)光部分,工作范圍1200~1400oC
波段范圍400~5000cm-1,機(jī)械強(qiáng)度好,堅(jiān)固,壽命長(zhǎng),發(fā)光面積大。工作前不需要預(yù)熱。圖6~13特點(diǎn):a).具有高度特征性。b).應(yīng)用范圍廣,可分析有機(jī)化合物,無(wú)機(jī)化合物及高聚物。c).操作簡(jiǎn)便,分析速度快,不破壞樣品。
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