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§6~2紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點一.儀器的結(jié)構(gòu)簡圖及分析過程1.色散型紅外光光度計(1)儀器的工作原理儀器組成:光源,吸收池,單色器,檢測器以及記錄顯示裝置。儀器的工作原理:依據(jù)“光學(xué)零位平衡”圖6~7:色散型紅外分光光度計工作原理(2)儀器的主要部件a.光源:常用的光源是能斯特燈和硅炭棒。b吸收池c單色器d檢測器(a)真空熱電偶:是目前紅外分光光度計中最常用的一種檢測器(b)高萊池:高萊池是一種靈敏度較高的氣脹式紅外檢測器。(c)電阻測輻射熱計:將很薄的黑化金屬片(熱敏元件)作受光面,裝在惠斯登電橋的一個臂上,當光照射到受光面上時,它吸收紅外輻射溫度升高,其電阻值發(fā)生改變,使電橋失去平衡,便有信號輸出。根據(jù)電阻變化的測量即是對紅外輻射強度的測量。
圖6~9:測熱輻射計
圖6~10:真空熱電偶2.傅立葉變換紅外分光光度計傅立葉變換紅外分光光度計是利用干涉的方法,并經(jīng)過傅立葉變換而獲得紅外光譜的儀器。傅立葉變換紅外光譜的特點a.掃描速度極快b.具有很高的分辨率c.靈敏度高d.其他優(yōu)點:如光譜范圍寬;測定精度高,重復(fù)性可達0.1%;雜散光干擾小…圖6~12用邁克爾干涉儀獲得的多色光干涉圖二.儀器的主要部件1.光源a.能斯特燈:是由氧化鋯,氧化釔和氧化釷等稀土元素氧化物和混合物加壓燒結(jié)而成.工作溫度1750oC,使用波數(shù)范圍為400~5000cm-1優(yōu)點:(1)發(fā)光強度大(2)穩(wěn)定性較好(3)使用壽命6~12個月,壽命短。缺點:機械強度較差,價格昂貴,使用時要預(yù)熱。b.硅碳棒:由炭化硅燒結(jié)而成,為一實心棒。中間為發(fā)光部分,工作范圍1200~1400oC
波段范圍400~5000cm-1,機械強度好,堅固,壽命長,發(fā)光面積大。工作前不需要預(yù)熱。圖6~13特點:a).具有高度特征性。b).應(yīng)用范圍廣,可分析有機化合物,無機化合物及高聚物。c).操作簡便,分析速度快,不破壞樣品。
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