第四節(jié)射線衍射方法第1頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二試驗(yàn)方法所用輻射樣品照相法衍射儀法粉末法單色輻射多晶或晶體粉末樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定德拜相機(jī)粉末衍射儀勞埃法連續(xù)輻射單晶體樣品固定勞埃相機(jī)單晶或粉末衍射儀轉(zhuǎn)晶法單色輻射單晶體樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定轉(zhuǎn)晶-回?cái)[照相機(jī)單晶衍射儀三種基本試驗(yàn)方法第2頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二

依據(jù)：凡是與反射球面相交的倒易結(jié)點(diǎn)都滿(mǎn)足衍射條件而產(chǎn)生衍射。反射球面與倒易結(jié)點(diǎn)相交產(chǎn)生衍射的實(shí)驗(yàn)條件：

1、單色的X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的晶體

2、多色的X射線照射固定的單晶

3、單色的X射線照射多晶——多晶就其不同位向 而言，相當(dāng)于單晶轉(zhuǎn)動(dòng)。第3頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二反射球2第4頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二粉末法第5頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二勞埃法第6頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二旋轉(zhuǎn)單晶法第7頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二按獲取物質(zhì)衍射圖樣的方法：照相法和衍射儀法粉末照相法粉末法:是用單色X射線照射多晶粉末試樣并使之衍射，用照相底片記錄衍射花樣的方法。又稱(chēng)之為粉末照相法或粉末法。按底片與樣品的相對(duì)位置，照相法分為：

a、德拜-謝樂(lè)法b、聚焦照相法c、針孔法（平板照相法）§4.1粉末多晶體衍射法

第8頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二德拜-謝樂(lè)法第9頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第10頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二聚焦照相法第11頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二針孔法（平板照相法）第12頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第13頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二一、粉晶法成像原理與衍射花樣特征1、成像原理因組成粉晶樣品的微小晶粒取向無(wú)規(guī)，故各晶粒中同名（HKL）晶面的倒易點(diǎn)集合成以倒易矢量長(zhǎng)度(r*=1／d(HKL)為半徑的倒易球面。第14頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二根據(jù)厄瓦爾德圖解原理，反射球與倒易球相交時(shí)，滿(mǎn)足衍射條件時(shí)，其交線為一系列垂直于入射線的圓環(huán)。從反射球中心(O)向這些圓周環(huán)連線就組成稱(chēng)之為衍射圓錐，衍射圓錐所對(duì)應(yīng)的2即為衍射角。第15頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二OO’100200220倒易球反射球入射線

多晶的厄瓦爾德圖解OO’=s0/衍射圓錐第16頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二2、衍射花樣若以平板底片記錄衍射信息(針孔法)，則獲得的衍射花樣是一些同心的衍射圓環(huán)——各(HKL)衍射圓錐與平板底片的交線．若以卷成圓柱狀底片記錄衍射信息（德拜法），則獲得的衍射花樣是一些衍射弧(對(duì))——各(HKL)衍射圓錐與底片的交線。多晶體試樣衍射花樣的形成第17頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二二、德拜法及德拜相機(jī)1、德拜法：用單色X射線照射試樣，底片卷成圓環(huán)狀，試樣位于中心，獲得的衍射花樣是一些衍射弧(對(duì))——各(HKL)衍射圓錐與底片的交線。第18頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二2、德拜相機(jī)得拜相機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖德拜相機(jī)外形圖第19頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二1）圓桶形暗盒2）樣品軸3）光欄4）熒光屏得拜相機(jī)主要由下列幾部分構(gòu)成：得拜相機(jī)為方便衍射數(shù)據(jù)的測(cè)量，其暗盒內(nèi)直徑一般選定為57.3mm或114.6mm，這樣，得拜相片上1mm長(zhǎng)度，正好分別對(duì)應(yīng)于2度或1度的圓心角。第20頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二三、實(shí)驗(yàn)方法1、試樣的制備

1）試樣形狀：將粉末試樣制成直徑為0.3mm～0.6mm，長(zhǎng)度為1cm的細(xì)圓柱狀粉末集合體、金屬絲、纖維；

2）粉末顆粒：通常要求m數(shù)量級(jí)；(過(guò)250目～300目篩)；

3）脆性試樣粉碎、韌性試樣銼削或碾磨再真空退火。第21頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二顆粒適中： 顆粒過(guò)大，則可能由于參加衍射的晶粒數(shù)目太少而影響衍射線的強(qiáng)度；顆粒度過(guò)小，則可能因晶粒結(jié)構(gòu)周期性的破壞而使衍射線發(fā)生彌散增寬。真實(shí)性： 要求在試樣制備過(guò)程中不該變?cè)锵嘟M分及原物相成分，以保證測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。4）要求：第22頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二2、底片的安裝（根據(jù)底片圓孔位置和開(kāi)口位置的不同）第23頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二3、靶材的選擇 基本要求：靶材產(chǎn)生的特征X射線(常用Kα射線)盡可能少地激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。X射線的吸收試驗(yàn)表明，質(zhì)量吸收系數(shù)m與入射線波長(zhǎng)和原子序數(shù)Z存在如下關(guān)系：m

=K3Z3這表明，入射X射線的波長(zhǎng)越長(zhǎng)，越容易被吸收，樣品的原子序數(shù)越高，X射線越容易被吸收。第24頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二當(dāng)波長(zhǎng)減小到某幾個(gè)值時(shí)，m會(huì)突然增加，于是出現(xiàn)若干個(gè)跳躍臺(tái)階。原因：在這個(gè)特定波長(zhǎng)時(shí)產(chǎn)生了熒光效應(yīng)，使X射線被大量吸收，這個(gè)相應(yīng)的波長(zhǎng)稱(chēng)為吸收限K。利用這一原理，可以合理地選用靶材。第25頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二靶材的選擇（其實(shí)就是選擇入射線波長(zhǎng)）

1）按樣品化學(xué)成分選靶從前面分析可知：要盡量避免激發(fā)樣品熒光輻射，就必須使λKα靶＜＜λK吸收限或λKα靶稍長(zhǎng)于λK吸收限。

故靶的選擇：Z靶＞＞Z樣

Z靶≤Z樣+1第26頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二按與關(guān)系選靶，以避免激發(fā)樣品熒光輻射稱(chēng)之為按樣品化學(xué)成分選靶。當(dāng)樣品中含有多種元素時(shí)，一般按含量較多的幾種元素中Z最小的元素選靶。

第27頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二2）入射線波長(zhǎng)對(duì)衍射線條多少的影響由布拉格方程知：d≥λ/2，λ越大，則可能衍射線條越少，故入射線波長(zhǎng)不易太大。4、濾波K系特征輻射包括K與K射線，因二者波長(zhǎng)不同，故使樣品產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣，使衍射分析工作復(fù)雜化。第28頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二為吸收Kβ射線，保證Kα的純度，消除Kβ射線衍射的影響，濾波片的K吸收限波長(zhǎng)應(yīng)滿(mǎn)足：λKβ靶＜λK濾＜λKα靶，

滿(mǎn)足此條件的濾波片原子序數(shù)選擇為：

Z靶＜40時(shí)，Z片＝Z靶－1Z靶≥40時(shí)，Z片＝Z靶－25、管電壓管電流的選擇電壓：V=（3～5）VK

（激發(fā)電壓），電流：I＜WK/V6、曝光時(shí)間根據(jù)試樣的反射能力與入射束功率從30min到數(shù)小時(shí)不等。第29頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二7、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算目的：通過(guò)測(cè)量底片上衍射線條的相對(duì)位置計(jì)算θ角，并確定各衍射線條的相對(duì)強(qiáng)度；1)對(duì)前反射區(qū)（2θ＜90°）2)對(duì)背反射區(qū)（2θ＞90°）第30頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二影響及修正

計(jì)算θ時(shí)，θ值受相機(jī)半徑誤差和底片收縮誤差等的影響。用沖洗干燥后的底片（園）周長(zhǎng)S替換θ，用不對(duì)稱(chēng)裝片法測(cè)量S。（2θ＜90°）（2θ＞90°）ABCD第31頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二四、衍射花樣的指數(shù)化指數(shù)化——是確定衍射花樣中線條（弧對(duì)）所對(duì)應(yīng)晶面的干涉指數(shù)。1.立方晶系衍射晶面指數(shù)標(biāo)定 將立方晶系晶面間距公式：代入布拉格公式得：

設(shè)H2+K2+L2=N則有：

Sin2θ1：sin2θ2：sin2θ3：…

＝N1:N2:N3：…

第32頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二簡(jiǎn)單體心面心HKLN123456891011121314161718100110111200210211220300,221310311222320321400410,322411,330N=H2+K2+L23種點(diǎn)陣的消光規(guī)律第33頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二序號(hào)簡(jiǎn)單立方體心立方面心立方金剛石立方HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N1123456789101001101112002102112203003103111234568910111234568910111102002112203102223214004114202468101214161820123456789101112002203112224003314204223333481112161920242711.332.663.6745.336.336.678911122031140033142233344053162038111619242732354012.663.675.336.338910.6711.6713.33表6-2衍射線的干涉指數(shù)第34頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二sin2θ的連比特征反映了晶體系統(tǒng)消光的規(guī)律，即反映了晶體結(jié)構(gòu)特征。不同結(jié)構(gòu)類(lèi)型，其產(chǎn)生衍射各晶面的指數(shù)平方和（N）順序比也各不相同。在進(jìn)行指數(shù)化時(shí)，只要先算出sin2θ的順序比，然后與表進(jìn)行對(duì)照，便可確定晶體的結(jié)構(gòu)類(lèi)型及其衍射線條的指數(shù)。面心立方的順序比=3：4：8：11：12：16：19：20：24：27體心立方：1：2：3：4：5：6：7：8：9：10：11：12：13簡(jiǎn)單立方：1：2：3：4：5：6：8：9：10：11：12：13：14第35頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二對(duì)未濾波的射線，由于只需標(biāo)定Kα衍射線，故須識(shí)別Kα和Kβ。識(shí)別Kα和Kβ衍射線的依據(jù)為：五、相機(jī)的分辨本領(lǐng)

分辨本領(lǐng)：表示晶面間距變化時(shí)引起衍射線位置相對(duì)改變的靈敏度，既相鄰兩條衍射線分開(kāi)的程度。設(shè)相機(jī)的分辨本領(lǐng)為φ，則有：或因?yàn)樗裕?-6）（6-7）第36頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二由上式可看出：相機(jī)半徑R越大，分辨本領(lǐng)越高；θ越大，分辨本領(lǐng)越高；X射線波長(zhǎng)越長(zhǎng)，分辨本領(lǐng)越高；面間距越大，分辨本領(lǐng)越低；所以大晶胞試樣，應(yīng)選用長(zhǎng)波長(zhǎng)X射線。引入晶面間距d：（6-8）第37頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二五、聚焦法簡(jiǎn)介為了在不增大相機(jī)半徑前提下提高粉末晶體衍射相片的分辨率，同時(shí)縮短底片曝光時(shí)間，人們?cè)O(shè)計(jì)了的一種相機(jī)。多晶試樣中一組（hkl）晶面族所產(chǎn)生的衍射束在照相底片上能聚焦成一點(diǎn)或一條細(xì)線。第38頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二§4.2x射線衍射儀一、衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué)X射線（多晶體）衍射儀是以待征X射線照射多晶體樣品，并以輻射探測(cè)器記錄衍射信息的衍射實(shí)驗(yàn)裝置。

X射線衍射儀是以布拉格實(shí)驗(yàn)裝置為原型。衍射儀由X射線發(fā)生器、X射線測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和輻射探測(cè)電路4個(gè)基本部分組成，現(xiàn)代x衍射衍射儀還包括控制操作和運(yùn)行軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。第39頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二X射線衍射儀成像原理（厄瓦爾德圖解）與照相法相同，但記錄方式及相應(yīng)獲得的衍射花樣不同。衍射儀采用的具有一定發(fā)散度的入射線，也因“同一圓周上的同弧圓周角相等”而聚焦，與聚焦（照相）法不同的是，其聚焦圓半徑隨變化而變化.X射線衍射儀法以其方便、快速、準(zhǔn)確和可以自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理等特點(diǎn)在許多領(lǐng)域中取代了照相法，已成為晶體結(jié)構(gòu)分析等工作中的主要方法。。第40頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第41頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第42頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第43頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二高分辨衍射儀（D8-Discovre型Bruker公司1999年產(chǎn)品）第44頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二圖4－8X射線粉末衍射儀原理示意圖第45頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二測(cè)角儀是X射線衍射儀的核心組成部分試樣臺(tái)位于測(cè)角儀中心，試樣臺(tái)的中心軸ON與測(cè)角儀的中心軸(垂直圖面)O垂直。試樣臺(tái)既可以繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，又可以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)。測(cè)角儀的構(gòu)造

5.測(cè)角儀簡(jiǎn)介圖6-10粉末衍射儀測(cè)角儀示意圖和立式測(cè)角儀第46頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二粉末衍射儀測(cè)角儀示意圖和立式測(cè)角儀第47頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第48頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第49頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第50頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二1、樣品臺(tái)2、測(cè)角儀圓3、入射光欄梭拉狹縫(S1)

發(fā)散狹縫（H）4、接受光欄梭拉狹縫(S2)防發(fā)散狹縫（M）5、計(jì)數(shù)管(D)梭拉狹縫:控制垂直發(fā)散度發(fā)散狹縫與防發(fā)散狹縫：控制水平發(fā)散度測(cè)角儀示意圖測(cè)角儀的構(gòu)造第51頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二測(cè)角儀的光學(xué)布置測(cè)角儀的光學(xué)布置S1-羧形光闌G、M、H－狹縫光闌第52頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二測(cè)角儀的光學(xué)布置采用狹縫光闌和梭拉光闌組成的聯(lián)合光闌，控制水平和垂直方向的發(fā)散度測(cè)角儀要求與Ｘ射線管的線焦斑連接使用，線焦斑的長(zhǎng)邊與測(cè)角儀中心軸平行梭拉光闌由一組互相平行、間隔很密的重金屬(Ta或Mo)薄片組成。（代表性尺寸為：長(zhǎng)32mm，薄片厚0.05mm，薄片間距0.43mm。安裝時(shí)，要使薄片與測(cè)角儀平面平形。）第53頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二θ-2θ聯(lián)動(dòng)實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品臺(tái)上的樣品與計(jì)數(shù)管以1：2的角速度關(guān)系聯(lián)合轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證入射角等于衍射角，也稱(chēng)為計(jì)數(shù)管與樣品聯(lián)動(dòng)掃描。目的：計(jì)數(shù)器始終處在反射位置；滿(mǎn)足聚焦條件的要求。使試樣表面始終保持與聚焦圓相切，即聚焦圓的圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面的法線上。這種連動(dòng)即θ—2θ連動(dòng)。第54頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二圖6-7衍射儀的聚焦半徑第55頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二為達(dá)到聚焦目的：使X射線管的焦點(diǎn)2、樣品表面5、計(jì)數(shù)器接收光闌9位于聚焦圓上。由于位于同一圓弧上的圓周角相等，所以試樣不同部位處平行于試樣表面的(hkl)晶面，可把各自的反射線會(huì)聚到9點(diǎn)而聚焦。由此可知:衍射儀的衍射花樣均來(lái)自于與試樣表面相平行晶面的反射。測(cè)角儀的衍射幾何第56頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第57頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二

探測(cè)器是基于X射線光子能使原子電離的特性而制造的，原子可以為氣體(如正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器)，也可以為固體(如閃爍計(jì)數(shù)器、半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器)（3）輻射探測(cè)器充氣（包括正比與蓋革）計(jì)數(shù)器1）計(jì)數(shù)原理以X射線光子可使氣體電離的性質(zhì)為基礎(chǔ)。由一充有惰性氣體的圓筒形套管(陰極)和一根與圓筒同軸的細(xì)金屬絲(陽(yáng)極)構(gòu)成電場(chǎng)。第58頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二充氣計(jì)數(shù)器（正比或蓋革計(jì)數(shù)器）X射線光子進(jìn)入管內(nèi)使氣體電離，產(chǎn)生的電子被電場(chǎng)加速，與氣體分子碰撞時(shí)使氣體進(jìn)一步電離，產(chǎn)生新的電子，又可再使氣體電離，如此反復(fù)，極短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量電子，產(chǎn)生“雪崩效應(yīng)”。每個(gè)X射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)器產(chǎn)生一次“雪崩”，從而在計(jì)數(shù)器兩極間外電路中產(chǎn)生一易于探測(cè)的電脈沖。第59頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二氣體放大因子A

指入射光子經(jīng)放大作用致電離氣體分子數(shù)（An）與直接致電離（無(wú)放大作用）的氣體分子數(shù)（n）之比值。該值在103～105間為正比計(jì)數(shù)器，在108～109間為蓋革計(jì)數(shù)器。特點(diǎn)：

a、正比計(jì)數(shù)器產(chǎn)生脈沖的大小與光子的能量成正比，可與脈沖高度分析器連用；蓋革計(jì)數(shù)器產(chǎn)生脈沖大小與入射光子能量無(wú)關(guān)；

b、正比計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)快，幾乎無(wú)計(jì)數(shù)損失；蓋革計(jì)數(shù)器分辨率低，有計(jì)數(shù)損失；

c、正比計(jì)數(shù)器對(duì)溫度敏感

d、計(jì)量較準(zhǔn)確。第60頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二2、閃爍計(jì)數(shù)器原理：利用X射線激發(fā)鉈活化的碘化鈉（NaI)單晶體產(chǎn)生可見(jiàn)的熒光并通過(guò)光電管倍增放大，在計(jì)數(shù)器輸出端產(chǎn)生一個(gè)易檢測(cè)的電脈沖。特點(diǎn)：a)熒光的多少與光子的能量成正比；b)無(wú)脈沖損失；c)本底脈沖高。3、鋰飄移硅檢測(cè)器（固體半導(dǎo)體探測(cè)器）優(yōu)點(diǎn)：分辨能力高，分析速度快，檢測(cè)效率100%，即無(wú)漏計(jì)損失。但在室溫下電子噪音和熱噪音大，要液氮冷卻。閃爍計(jì)數(shù)器示意圖第61頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二圖4－16三種計(jì)數(shù)器的脈沖分別曲線第62頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二（4）X射線測(cè)量中的主要電路（了解）X射線測(cè)量中主要電路的作用：

a、保證計(jì)數(shù)器能有較佳輸出脈沖

b、把計(jì)數(shù)脈沖變成能夠直接讀取或記錄的值。2.脈沖高度分析器——利用計(jì)數(shù)器產(chǎn)生的電脈沖高度(脈沖電壓)與X射線光子能量成正比的原理來(lái)判斷脈沖高度，達(dá)到剔除干擾脈沖、提高峰背比的目的。3.定標(biāo)器及計(jì)數(shù)系統(tǒng)定標(biāo)器——是把從脈沖高度分析器或計(jì)數(shù)器來(lái)的脈沖加以計(jì)數(shù)的電子器件。（I=1000脈沖/Sec)4.計(jì)數(shù)率儀——是一種能夠連續(xù)測(cè)量平均脈沖速度的裝置。第63頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二（5）衍射儀的測(cè)量方法與實(shí)驗(yàn)參數(shù)一、計(jì)數(shù)測(cè)量方法

1、連續(xù)掃描測(cè)量方法連接計(jì)數(shù)器到計(jì)數(shù)率儀上，在選定的2θ角范圍內(nèi)，試樣以θ/分的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，計(jì)數(shù)器以2θ/分的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，即1：2的θ/2θ聯(lián)動(dòng)掃描測(cè)量各衍射角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，在打印終端輸出測(cè)量結(jié)果或在計(jì)算機(jī)上繪出衍射I-2θ圖。掃描速度：1ο、2ο、4ο、8ο、16ο、32ο/min

常用掃描速度：1ο/min

、2ο/min

優(yōu)點(diǎn)：掃描速度快、工作效率高第64頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第65頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二2、階梯（步進(jìn)）掃描測(cè)量法原理

將計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接,首先讓計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)到起始2θ角位置，按定時(shí)器設(shè)定的時(shí)間測(cè)量脈沖數(shù)，將脈沖數(shù)除以計(jì)數(shù)時(shí)間，即為該處對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度。然后計(jì)數(shù)器按設(shè)定的步寬和步進(jìn)時(shí)間，每前進(jìn)一步，重復(fù)一次上述的測(cè)量，給出各步2θ對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度。

1）定時(shí)計(jì)數(shù)：設(shè)定工作時(shí)間、步寬，從設(shè)定的起始角開(kāi)始測(cè)定；

2）定數(shù)計(jì)時(shí)：固定θ-2θ的位置測(cè)定峰的強(qiáng)度。優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量精度高，能給出精確的衍射峰位、衍射線形、積分強(qiáng)度和積分寬度。適合作各種定量分析。第66頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二第67頁(yè)，共73頁(yè)，2023年，2月20日，星期二二、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇1.狹縫光闌的選擇：以測(cè)試范圍內(nèi)最小的2θ為依據(jù)來(lái)選擇狹縫寬度，使入射線的照射面積不超出試樣的工作表面。發(fā)散狹縫光闌：1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o；增大I增