第第頁方法檢出限和最低檢出濃度方法檢出限和最低檢出濃度：

5.1檢出險(xiǎn)：

檢測(cè)方法的檢出限是在給定的概率P=95%(顯著水準(zhǔn)為5%)時(shí)，能夠定性區(qū)別于零的待測(cè)物的最低濃度或含量

l比色法和分光光度法的檢出限：

在最佳測(cè)試條件下，以重復(fù)多次(至少6次)測(cè)定的試劑空白吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度0.02處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值，兩者中取其最大值

l原子光譜法的檢出限：在最佳測(cè)試條件下，以重復(fù)多次(至少10次)測(cè)定的約等于5倍預(yù)期測(cè)定下限濃度的含基待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差，所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值;

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度3標(biāo)準(zhǔn)差

檢出限（g/ml）＝―――――――――――

標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的平均濃度

l色譜法的檢出限：色譜法(包括氣相色譜法和高效液相色譜法等)和其它儀器方法，在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀2格或2倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值;

5.2最低檢出濃度：與樣品采集密切相關(guān)的參數(shù)

方法檢出限樣品定容體積

最低檢出濃度=

樣品采集體積

5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)數(shù)

l光譜法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一般不少于5個(gè)濃度點(diǎn)，其中包括一個(gè)試劑空白的零濃度點(diǎn)。

測(cè)定范圍的凈吸光度值(減零濃度點(diǎn))應(yīng)控制在0.03～0.7范圍內(nèi)。

l色譜法，不少于3個(gè)濃度點(diǎn)，同時(shí)以零濃度點(diǎn)作試劑空白測(cè)定。

5.4相關(guān)性

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)是衡量?jī)蓚€(gè)變量的線性關(guān)系程度，它既標(biāo)志著所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的好壞，又影響樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

l色譜法、比色法和分光光度法，相關(guān)系數(shù)值通常要求達(dá)到0.999，

l石墨爐原子吸收光譜法r=0.99。

5.5標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

標(biāo)準(zhǔn)曲線法用于樣品基體較簡(jiǎn)單、對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生干擾的情況。

5.6標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法：

若基體對(duì)測(cè)定有干擾，可以通過配制相同或相似基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液加以校正的樣品測(cè)定。如加入基體改進(jìn)劑能將干擾消除的樣品測(cè)定，樣品中加的基體改進(jìn)劑也要加入標(biāo)準(zhǔn)溶液中。

5.7標(biāo)準(zhǔn)加入法：

標(biāo)準(zhǔn)加入法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到一定體積的樣品中，配成標(biāo)準(zhǔn)系列。

標(biāo)準(zhǔn)系列包括試劑空白、樣品和3～4個(gè)加標(biāo)樣品，在相同的條件下測(cè)定后，繪制如圖的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

編號(hào)

1

2

3

4

5

6

試劑空白

樣品本底

加標(biāo)1

加標(biāo)2

加標(biāo)3

加標(biāo)4

濃度

0

X

1

2

3

4

測(cè)定吸光度

A0

A1

A2

A3

A4

A5

相關(guān)性計(jì)算

A0

A2-A1

A3-A1

A4-A1