ICS71.100.70Y42山DB37DeterminationofThioglycolicAcidinCosmeticbyIonChromato山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標準由山東化工標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、山東福瑞達生物工程有限公司。本標準主要起草人：姜金華、焦毅、齊云、侯廣月、于燕萍、張舵、張晨藝、劉金鳳、劉爽、王景超、于曉菲、張娟、楊素珍。本標準規(guī)定了化妝品中巰基乙酸的離子色譜測定方法。本標準適用于脫毛類、燙發(fā)類和其他發(fā)用類化妝品中巰基乙酸的測定。方法中檢出限為1mg/kg，定量限為5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要以水溶解提取化妝品中的巰基乙酸，經(jīng)離子交換柱將巰基乙酸根和無機離子分開，電導檢測器測定即時的電導值，以保留時間定性，峰面積定量。4試劑和材料實驗室用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1三氯甲烷：分析純。4.2巰基乙酸標準品：純度≥99.6%，儲備液在冰箱中冷藏保存。4.3巰基乙酸標準溶液（1000mg/L精確稱取巰基乙酸標準品0.1g，用水稀釋轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水定容得標準儲備溶液。5儀器5.1離子色譜儀。5.2高速離心機。5.3超聲波清洗器。5.4渦旋振蕩器。6分析步驟6.1樣品預處理6.1.1液體樣品：精確稱取0.1g（精確至0.0001g）于25mL具塞比色管中，加水至刻度，超聲波清洗器提取20min，取上清液過0.22μm濾膜后作待測樣液。6.1.2乳狀或膏狀樣品：精確稱取0.1g（精確至0.0001g）于25mL具塞比色管中，加水至刻度，用渦旋振蕩器振搖均勻，超聲波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（4.2）2mL，輕輕振蕩，靜置。在14000r/min的轉(zhuǎn)速下高速離心15min，取上清液過0.22μm濾膜后作待測樣液。6.2色譜參考條件6.2.1檢測器：抑制型電導檢測器。6.2.2色譜柱：AS19-HC(250×4mmI.D.)；6.2.5淋洗液流速：1.00mL/min；6.2.8其它能夠達到同等分離條件的色譜條件均可使用。6.3標準曲線的繪制移取巰基乙酸標準儲備液（4.3稀釋成標準系列溶液，含量分別為5.00、10.00、50.0、100mg/L。按色譜條件（6.2）分別測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。標準物質(zhì)色譜圖參見附錄A。6.4試樣測定取預處理后的待測液（6.1按照色譜條件（6.2）進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出巰基乙酸的濃度。樣品溶液中巰基乙酸的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內(nèi)，巰基乙酸含量高的試樣可取適量待測液（6.1）用水稀釋后進行測定。同時進行空白試驗及平行試驗。6.5分析結(jié)果表述巰基乙酸的含量w按式（1）計算，計算結(jié)果應扣除空白值：w=100……（1）w——樣品中巰基乙酸的質(zhì)量濃度，%；c——標準曲線查得巰基乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/Lc0——標準曲線查得空白中巰基乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/LV——樣品定容體積，單位為毫升（mLm——樣品質(zhì)量，單位為克（gD——稀釋倍數(shù)。7允許差在重復性條件下獲得的兩次