第三章中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)

(RoutineCheck)

概述一、常規(guī)檢查的定義

常規(guī)檢查是以各種劑型的基本屬性（通性）為指標(biāo)，對(duì)藥品的有效性、穩(wěn)定性進(jìn)行控制和評(píng)價(jià)的一項(xiàng)檢驗(yàn)工作。二、常規(guī)檢查的意義

劑型的基本屬性是保證藥品質(zhì)量的重要因素，亦是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)，如果某一制劑連其所屬劑型的基本屬性都不具備，那就很難說它是一個(gè)合格的藥品。常規(guī)檢查大多使用經(jīng)典的檢測(cè)方法，簡便易行，能夠在一定程度上客觀地反映藥品的內(nèi)在質(zhì)量，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要方法之一，對(duì)于缺乏內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的中藥制劑，則顯得尤為重要。三、常規(guī)檢查的項(xiàng)目

主要包括：水分、重量差異、崩解（溶散）時(shí)限、pH值、相對(duì)密度、乙醇量、可見異物檢查等十幾項(xiàng)。在藥典附錄制劑通則中，對(duì)各種制劑的檢查項(xiàng)目做出了相應(yīng)的規(guī)定。不同的劑型其檢查項(xiàng)目亦不盡相同。第一節(jié)

水分測(cè)定法

（MoistureTest）

一、定義水分測(cè)定系指固體制劑中含水量的測(cè)定。二、意義

固體制劑中含水量的多少，對(duì)其理化性質(zhì)、穩(wěn)定性以及醫(yī)療作用等均有影響，是控制制劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)?！吨袊幍洹肥蛰d了四種水分測(cè)定法，即第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（減壓干燥法）和第四法（氣相色譜法）。

三、測(cè)定方法（一）預(yù)處理測(cè)定時(shí)，一般先將制劑供試品破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。減壓干燥法測(cè)定時(shí)，需將供試品過二號(hào)篩。（二）第一法（烘干法）本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品，例如板藍(lán)根顆粒、地奧心血康膠囊、二至丸等。

1.測(cè)定原理

供試品在100℃~105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（%）。2.操作方法

取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100℃~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度下干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量。

3.注意事項(xiàng)

干燥至恒重是指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在0.3mg以下。4.計(jì)算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g5.結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。

6.應(yīng)用實(shí)例板藍(lán)根顆粒(無糖型)的水分測(cè)定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測(cè)定其水分含量。（三）第二法（甲苯法）本法適用于蜜丸類（大蜜丸、小蜜丸）制劑和含揮發(fā)性成分的藥品，例二陳丸、六味地黃丸等。本法消除了揮發(fā)性成分的干擾，準(zhǔn)確度較高。但樣品的消耗量大，且用過的樣品不能回收利用，不適合貴重藥材的水分測(cè)定。1.測(cè)定原理

將供試品和與甲苯（相對(duì)密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨同甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測(cè)定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1.000，故可直接測(cè)出（讀?。┕┰嚻匪闹亓浚╣），并計(jì)算出制劑中的含水量（%）。2.操作方法（P86）3.注意事項(xiàng)（P87）4.計(jì)算

水分含量（%）=mw/ms100%mwB管中水的重量，gms供試品重量，g5.結(jié)果判斷（P87）（四）第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。例如，麝香保心丸、靈寶護(hù)心丹等。且樣品消耗量少，用過的樣品可以回收再利用。1.測(cè)定原理在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計(jì)算含水量（%）。2.操作方法

取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計(jì)算供試品中的含水量（%）。

減壓干燥器取直徑12cm左右的培養(yǎng)血，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。（五）第四法（氣相色譜法）本法簡便，快速、靈敏、準(zhǔn)確，且不受樣其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測(cè)定。1.測(cè)試原理

首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再以純化水作為對(duì)照品，采用外標(biāo)法分別測(cè)量純化水和供試品中水的峰面積（峰高），計(jì)算出樣品中的含水量。2.操作方法

（1）.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為140~150℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無水乙醇測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：

①用水峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000；用乙醇峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于150。

②水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2。

③將無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5.0%。2.對(duì)照溶液的制備取純化水(外標(biāo)物)約0.2g,精密稱定,置25ml量瓶中,加無水乙醇（稀釋溶劑）至刻度,搖勻,即得.3.供試品溶液的制備取供試品適量(含水量約0.2g),剪碎或研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇（提取溶劑）50ml,混勻,超聲處理20分鐘,放置12小時(shí),再超聲處理20分鐘,待澄清后傾取上清液,即得。4.測(cè)定法取無水乙醇、對(duì)照溶液及供試品溶液各1~5μl注入氣相色譜儀，計(jì)算，即得。（三）注意事項(xiàng)無水乙醇含水量約0.3%，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制需用同一批號(hào)的無水乙醇,其中的含水量應(yīng)扣除（圖4-2）。含水量的計(jì)算采用外標(biāo)法。但無水乙醇作為溶劑，其含水量扣除方法如下：對(duì)照溶液中實(shí)際加入水的峰面積=標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積－K×對(duì)照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積－K×供試品溶液中乙醇峰面積

K=無水乙醇中水峰面積/無水乙醇中乙醇峰面積圖4-2水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）A.無水乙醇色譜圖B.標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖C.供試品溶液色譜圖1.水峰2.乙醇峰其它注意事項(xiàng)見P91（四）記錄與計(jì)算1.記錄供試品稱定重量和純化水稱定重量。2.分別記錄無水乙醇、對(duì)照溶液、供試品溶液中的水和乙醇的峰面積。3.根據(jù)注意事項(xiàng)下的規(guī)定，分別計(jì)算對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積和供試品中水的峰面積。4.供試品中水分含量按下式計(jì)算含水量（%）=×100%式中Cr為對(duì)照品（純化水）的濃度（g/ml）Ax為供試品中水的峰面積Ar為對(duì)照品（純化水）的峰面積Vr為對(duì)照品的溶液體積（50.0ml）W為供試品的重量(g)

(五)結(jié)果判斷（P91)

（七）應(yīng)用實(shí)例麝香保心丸含水量測(cè)定精密稱定本品細(xì)粉2.505g,照上述操作方法中供試液制備項(xiàng)下，自“置具塞錐形瓶中”起,依法制備供試品溶液。取無水乙醇,對(duì)照溶液及供試品溶液,各1μl注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)的色譜圖。已知Ax／Ar＝0.4889,Cr=0.0082g/ml.求算供試品水分含量(%)并判斷其是否符合規(guī)定(≤9.0%)。將已知數(shù)值代入含水量計(jì)算公式計(jì)算,即得。

含水量(%)=×100%=8.0%第二節(jié)崩解（溶散）時(shí)限檢查法

（DisintegrationTest）一、概述

1.崩解（溶散）的定義

系指某些固體制劑于規(guī)定條件和時(shí)間內(nèi)崩解（溶散）成碎粒，并全部通過篩網(wǎng)（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。，

2.崩解（溶散）時(shí)限

系指《中國藥典》所規(guī)定的允許該制劑崩解或溶散的最長時(shí)間。

3.檢查意義某些藥品口服后需經(jīng)崩解（溶解），才能進(jìn)一步被機(jī)體吸收而達(dá)到治療目的。因此，崩解（溶散）時(shí)限在一定程度上可以間接反映藥品的生物利用度。4.檢查原理

將供試品放入崩解儀內(nèi)，人工模擬胃腸道蠕動(dòng)，檢查供試品在規(guī)定溶劑、規(guī)定的時(shí)限內(nèi)能否崩解或溶散并全部通過篩網(wǎng)?！吨袊幍洹芬?guī)定做崩解（溶散）時(shí)限檢查的劑型有丸劑（蜜丸除外）、片劑、滴丸劑、膠囊劑等。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限（栓劑、陰道片等）的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。二、升降難式崩解儀主要由屋能升降愚的金屬靈支架、婚鑲有篩陪網(wǎng)的吊?；@、檔為板和燒基杯等構(gòu)凡成。三、操割作方法吊籃法大多數(shù)被霉檢劑型都妖采用此法桶。將吊籃誦通過上端伐的不銹鋼抵軸懸掛于逆金屬支架烤上，浸入1000朋ml燒杯中，并帖調(diào)節(jié)吊籃位怪置使其仰下降時(shí)尚篩網(wǎng)距歌燒杯底堆部25泄mm，燒杯裹內(nèi)盛有含溫度為37±1討℃的水，艇調(diào)節(jié)水位角高度使吊女籃上升時(shí)情篩網(wǎng)在水傅面下25路mm處。除輕另有規(guī)隙定外，戲取供試始品6片（茫粒），分別置淘上述吊籃熔的玻璃管般中，加擋板，啟動(dòng)崩基解儀進(jìn)行本檢查?！咀ⅰ竣僮哪c溶衣片識(shí)和腸溶膠參囊：先用內(nèi)鹽酸溶液瞎（9→1食000）盜，泊后用磷酸型鹽緩沖液比（pH6化.8）②明膠用滴丸：壇用水或以人工胃塘液③薄膜衣絨片：用鹽殺酸溶液（行9→10腎00）④劑型畝不同，禿對(duì)篩網(wǎng)憲孔徑要嫩求亦不夏同第三節(jié)交重（抬裝）量差趁異檢查指(Uni帽form念ity猶ofW桃eigh挽t)一、重（裝奇）量差脊異檢查治的定義系指以藥師品的標(biāo)示重量覆或平均重湯量為基準(zhǔn)，蛇對(duì)重（裝叨）量的偏棍差程度進(jìn)憤行考查，墻從而評(píng)價(jià)扔藥品質(zhì)量由的均一性。二、檢查嫂的意義藥品的爪重（裝胃）量在一定限友度內(nèi)允許存胃在偏差趙，但若爺超限，鵲則難以男保證臨萌床用藥儉的準(zhǔn)確鋸劑量。早劑量過穿小時(shí)，際可能達(dá)藏不到預(yù)憶期的療墳效；劑鄰量過大狠時(shí)，則濃可能引味起嚴(yán)重傳的不良攏反應(yīng)，燙甚至中掛毒事故嘆。因此均，該項(xiàng)墓檢查對(duì)待于保證脖臨床用敘藥的安杰全性和巴有效性據(jù)是十分牧必要的緞。三、丸劑包糖衣澤丸劑應(yīng)茶在包衣盒前檢查鑰丸芯的竭重量差爬異，其賣他包衣盤丸應(yīng)在慰包衣后陳檢查重舉量差異制并符合煎規(guī)定。裝量差異摘檢查主要倆針對(duì)單劑菊量包裝的策丸劑，以鄙重量標(biāo)示隸的多劑量呈包裝丸劑翼，應(yīng)檢查茂最低裝量規(guī)并符合規(guī)帶定。（一）操刃作方法1.重奇量差異股檢查除另有規(guī)扮定外，丸敢劑按丸數(shù)服用的照第一法檢查，斧按丸重服用的棗照第二法檢查。大兇蜜丸等大暴多照第一培法檢查，狐小蜜丸、貪水蜜丸和橋濃縮丸等牧大多照第符二法檢查樣。第一法以一次夜服用量已最高丸曲數(shù)為1趕份（丸適重1.螞5g及呀1.5銹g以上哲的丸劑眾以1丸零為1份撕；丸重濃0.0穴15g竹以上的竟丸劑一柄次服用宏量最高販丸數(shù)超蛛過10因丸的，奶或丸重護(hù)0.0餃15g疾及0.善015秤g以下織的丸劑富一次服揪用量最回高丸數(shù)紐奉不足1光0丸的怪，以1評(píng)0丸為豬1份）神。取供扭試品1浙0份，堤分別置娛已稱定耕重量的預(yù)稱量瓶丹中，稱窗定總重賢量，求干出每1典份供試堵品重量瞧。必要診時(shí)，求碰出每份握平均重臥量。第二法以供試品鴉10丸為志1份，取叉10份，竊分別置已敗稱定重量案的稱量瓶貞中，稱定嬌總重量，柜求出每份衰重量。必治要時(shí)，再押求出每份皇平均重量撲。2.裝選量差異屑檢查水丸、糊勾丸等大多菌做裝量差漸異檢查。旬取供試品廚10袋（駝瓶），分血?jiǎng)e將其中匆內(nèi)容物傾另至稱量瓶鄭（已稱定沒重量）中評(píng)，稱定重先量，求出紙內(nèi)容物的切重量（即烏裝量）。（二）常注意事眼項(xiàng)（P頁96）1.稱量美前后，均漲應(yīng)仔細(xì)查臨對(duì)藥丸數(shù)由量。試驗(yàn)即過程中，槳應(yīng)使用鑷卸子夾持供身試品，不濃得徒手操陜作。2.稱量彩瓶應(yīng)預(yù)先烤洗凈并干流燥。（三）饞記錄與瓣計(jì)算1.記論錄每次再稱量數(shù)妖據(jù)。2.標(biāo)畝示總量刑=稱量遙丸數(shù)×眾每丸標(biāo)苦示重量聲。3.每份框供試品重抱量之和除竿以10，欠得每份供乘試品平均滾重量，押保留愧三位有效張數(shù)字。4.重枕差第一稈法按表般4-4蓮（P士97）倍規(guī)定，厭求出允洞許重量可范圍。標(biāo)示總練量（標(biāo)槽示重量變、平均扔重量）娃±標(biāo)示牽總量（季標(biāo)示重需量、平泄均重量貧）×重留量差異詞限度5.重差挨第二法按染表4-5鑄（P97漂）規(guī)定，訴求出允許畝重量范圍尋。標(biāo)示重歐量（平挑均重量夾）±標(biāo)被示重量略（平均饑重量）見×重量掠差異限逮度6.裝格差按表蘿4—6激（見下佩表）頓規(guī)定，甲求出允調(diào)許重量留范圍。（四）結(jié)嫩果與判定1.每份懲供試品重狼量與標(biāo)示斷重量、平歡均重量或辜標(biāo)示總量朝比較，均瓜不超過重腐量差異限泄度（允許喜重量范圍雹）；或超低過重量限截度的不多紅于2份，謝且均不能類超出限度餅的1倍；劣均判為符宜合標(biāo)準(zhǔn)。2.每份拆供試品重遇量與標(biāo)示窗重量、平駝均重量或若標(biāo)示總量膊比較，超顯過重量差精異限度的曲多于2片蠟；或超過謙重量差異染限度的雖帶不多于2紛份，但其翠中1份超呼過限度的軟1倍，均茶判為不符仿合標(biāo)準(zhǔn)。（五）實(shí)留例（P9雨7～98店）1.六味使地黃丸的艙重量檢查2.加味由逍遙丸的蕉裝量差異奶檢查3.萬氏促牛黃清心饅丸的重量穿差異檢查4.木名瓜丸（騰丸芯）晃的重量服差異檢責(zé)查5.六敞味地黃棄丸（小割蜜丸）族的重量黃差異檢籌查四、片劑糖衣片正、薄膜治衣片與故腸溶衣島片應(yīng)在叨包衣前轟檢查片系芯的重怠量差異年。（一）桶操作方久法每片為1損份，取供刊試品20欄份（片）值，置稱量乞瓶中，精仇密稱定，散求算供試育品的總重書量，再除懶以20，紗得平均片柜重。從已潛稱定總量旨的20片靈供試品中增，依次用浮鑷子取出打1片，分琴別精密稱沉定重量，么得各片重狗量。（二）注嘴意事項(xiàng)稱量前后膜，均應(yīng)仔恰細(xì)查對(duì)藥畜片數(shù)。試欣驗(yàn)過程中豎，應(yīng)避免勺用手直接贈(zèng)接觸供試晨品。已取與出的藥片掏，不得再譜放回供試扒品原裝容曠器內(nèi)。（三）記墊錄與計(jì)算記錄每雅份稱量蔑數(shù)據(jù)。凱求出平煮均片重氏，保留負(fù)3位有炸效數(shù)字豎。按表敞4-7酷規(guī)定的索重量差葛異限度懲，求出軌允許重健量范圍辛。（四）京結(jié)果與徑判定1.每展片重量袍與標(biāo)示朵量相比濤較（無鑒標(biāo)示片葡重的與驅(qū)平均片貸重比較艇），均攜未超過怠重量差僅異限度登；或超質(zhì)過重量逃差異限典度的不集多于2弊片，且畢均未超冷過限度冶1倍，蠢均判為閑符合規(guī)擊定。2.每閱片重量對(duì)與標(biāo)示穴（平均勝）片重閣比較，煎超過重炭量差異禽限度的喊多于2往片；或合超過重拜量差異烘限度的盲雖不多癢于2片猶，但其籍中1片濕超過限需度的1封倍,均表判為不咱符合規(guī)粱定。（五）激實(shí)例（閱P10牌0）1.小兒研金丹片（毒有標(biāo)示量底）的重量閥差異檢查2.消搏渴靈片介（無標(biāo)膽示量）純的重量老差異檢嚼查第四節(jié)廳相對(duì)密邪度的測(cè)定（Det罩ermi特nati基on歸of柜Rela裕tive往De動(dòng)nsit央y）一、定戶義相對(duì)密盯度系指位在相同告的溫度矮下，某物質(zhì)的盞密度與授水的密胞度之比毯。除另有規(guī)穩(wěn)定外，均膊指20℃騎時(shí)的比值營，即d2020。二、意義某些液震體藥品絲式具有一莊定的相出對(duì)密度網(wǎng)，當(dāng)其您含藥量頓改變，贊則其相島對(duì)密度干的測(cè)定哲值會(huì)隨撿著含藥侵量的變柄化而改萬變。因汪此，測(cè)現(xiàn)定藥品丙的相對(duì)面密度，初可以控蒸制濃縮繞液（物陶）的濃勻度，考膠查藥品犯的含藥虹量，從算而保證糖藥品的猜質(zhì)量?！吨袊幭莸洹芬髤枩y(cè)定相對(duì)聯(lián)密度的劑執(zhí)型有糖漿珠劑（如急萬支糖漿應(yīng)棕不低于1斗.17）辯、合劑（隔如銀黃口歲服液不低綠于1.0喂5）、煎努膏劑（如燙益母草膏齡應(yīng)為1.關(guān)10~1怕.12）楚以及部分響清膏（如旋精制冠心座片的清膏路應(yīng)為1.享35~1生.40）破。三、比重衰瓶法（一）蒸測(cè)定原側(cè)理在相同溫豎度、壓力衣條件下選薯用同一比暖重瓶，依寸次裝滿供維試品和水欠，分別稱鵝定供試品危和水的重久量，供試衛(wèi)品與水的趕重量之比即為供練試品的復(fù)相對(duì)密鋤度。因?yàn)榍郐压?m供/v供，ρ水=m水/v水，v供=v水所以柳d供=ρ供/ρ水=m供/m水（二）脾操作方笛法1.比重頃瓶重量的慈稱定將比重系瓶洗凈詠、干燥釣、精密控稱定重象量，準(zhǔn)舞確至m茶g數(shù)。2.供弦試品重氏量的測(cè)歸定取潔凈王、干燥真并精密陡稱定重聾量的比面重瓶，徹裝滿供不試品（倡溫度應(yīng)最低于2化0℃或貓各品種逆項(xiàng)下規(guī)鋼定的溫捷度）后晴，插入橡中心有失毛細(xì)孔類的瓶塞主，用濾潑紙將從理塞孔溢雖出的液抽體擦干漿，置2件0℃（時(shí)或各品園種項(xiàng)下浪規(guī)定的粒溫度）王恒溫水籮浴中，灶放置若冠干分鐘欄，隨著頁供試液妨溫度的篩上升，努過多的鞋液體將晴不斷從塔塞孔溢雞出，隨引時(shí)用濾沉紙將瓶校塞頂端泰擦干，花待液體潛不再由胃塞孔溢堡出，迅圍即將比殿重瓶自部水浴中積取出，劑再用濾篇紙將比良重瓶的膝外面擦奪凈，迅否速稱定識(shí)重量準(zhǔn)費(fèi)確至m蜓g數(shù)，陡減去比匠重瓶的失重量，聚求得供儀試品的悠重量。3.水醉重量的旁測(cè)定求得供試菌品的重量寺后，將供飾試品傾去對(duì)，洗凈比茫重瓶，裝批滿新沸過錦的冷水，捷再照供試模品重量的虜測(cè)定法測(cè)端得同一溫黎度時(shí)水的肥重量。根源據(jù)供試品治和水的重喘量，可計(jì)奪算出供試聚品的相對(duì)等密度。（三）嚼注意事倒項(xiàng)1.操繪作順序費(fèi)：空比嶄重瓶稱桿重→裝鞏供試液擱稱重→捷裝水稱堡重。2.比裳重瓶的六清洗與重干燥（蛾詳見P錢115誘）。3.應(yīng)持董比重瓶頸猾，不得拿睜瓶肚。4.使屯環(huán)境溫航度略低攔于規(guī)定絲式的測(cè)試緒溫度。（四）結(jié)果癥判斷（P1浸15）（五）實(shí)連例1.銀黃根口服液相甘對(duì)密度的謎測(cè)定（P舒115）2.益母多草膏相對(duì)占密度的測(cè)椒定（P1聰16）第五節(jié)彎乙醇量珠測(cè)定法（Qa猴nti獄tat潤ive作D陷ete育rmi窄nat艱ion施o鹽f銷Alc平oho夏l）一、定義乙醇量界測(cè)定系雨指用一鹽定方法亦測(cè)定制浮劑在20℃時(shí)含有乙浮醇的容量百在分?jǐn)?shù)（區(qū)V/V繞%）。二、意肢義不同濃度螞的乙醇對(duì)制藥材中成暴分的溶解食能力不同令，制劑中終乙醇量的乞高低對(duì)于茫其中有效走成分的含頓量、雜質(zhì)危的存在狀會(huì)態(tài)以及制俗劑的穩(wěn)定瘋性等都有僵影響，故欺乙醇量檢饒查是酒劑、漸酊劑、差流浸膏半等制劑的清一項(xiàng)重含要質(zhì)控啟指標(biāo)，繳尤其對(duì)球于那些濫尚無適陶當(dāng)含量繳測(cè)定方執(zhí)法的制隨劑，則卷顯得更踐為重要槽。例如削：舒筋撥活絡(luò)酒路的乙醇羊量應(yīng)為奧50%傾~57憂%，國紫公酒的狗乙醇量受應(yīng)為5琴5%~業(yè)60%概，遠(yuǎn)志慰酊的乙朽醇量應(yīng)安為50有%~5熊8%，氏顛茄流紹浸膏的絕乙醇量擴(kuò)應(yīng)為5內(nèi)2%~燒66%喚。三、氣龍相色譜蝴法（一）測(cè)斧定原理利用乙答醇較強(qiáng)此的揮發(fā)性，以正丙醇為密內(nèi)標(biāo)物，使用氫火焰僑離子化紙檢測(cè)器，采用內(nèi)標(biāo)－駛校正因偉子法測(cè)定罩各種制朽劑在20℃時(shí)含有守乙醇的網(wǎng)容量百鄙分?jǐn)?shù)。供試品勝不需預(yù)夾處理，鍛操作方么便，結(jié)腫果準(zhǔn)確告，重現(xiàn)伐性好。（二）枯儀器和油試劑色譜柱（不銹倡鋼柱：脫柱長2粉m；柱僚填料：縱直徑0章.1咸8～仆0.2不5m賢m的二微乙烯苯新-乙基練乙烯苯飾型高分燙子多孔鉆小球）桿、對(duì)照品無羨水乙醇（色譜純跑或分析純先，使用前宰必須用本勸法確定不持含正丙醇揀）、內(nèi)標(biāo)物正逗丙醇（色譜根純或分贊析純，勾使用前撞必須用閥本法確兄定不含袍乙醇）牢。（三）操嫩作方法1.標(biāo)準(zhǔn)絞溶液的制率備精密量淡取恒溫抓至20狹℃的無概水乙醇日4、5互、6m趣l，置汗100此ml容號(hào)量瓶中謹(jǐn)，分別拉精密加仁入恒溫謊至20坊℃的正豬丙醇各年5m1互，加水煙稀釋成格100執(zhí)ml時(shí)態(tài)，搖勻鳴即得。2.供孩試品溶沾液的制鴿備精密量丈取恒溫竄至20粉℃的供找試品適具量(約童相當(dāng)于您乙醇5發(fā)ml)籮和正丙熟醇5m匯l，加和水稀釋稻成10腥0ml送,搖勻間即得。標(biāo)準(zhǔn)溶液拆和供試品辣溶液必要壁時(shí)可進(jìn)一錘步稀釋。3.色倉譜條件木與系統(tǒng)疊適用性競試驗(yàn)柱溫為1巖20~1貼50℃，唉檢測(cè)器、售進(jìn)樣溫度捧為170朱℃，恒溫西，待色譜鵝基線穩(wěn)定堂后，照氣輕相色譜內(nèi)調(diào)標(biāo)法，取虎上述三份伙標(biāo)準(zhǔn)溶液小各進(jìn)樣最辛少二次，鈔測(cè)定，記脆錄色譜圖催應(yīng)符合下閑列要求：①用正丙醇峰計(jì)算島的理論板劃數(shù)應(yīng)大呆于70飼0；②乙醇園和正丙醇刷兩峰的分離度材應(yīng)大于稠2；③上淋述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液羊各進(jìn)樣5趨次，所得枕15個(gè)校正因詢子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)然偏差（R詳SD）不奶得大于2按.0%。校正因炸子計(jì)算校正因子（f）=(As/豪Cs)帽/(AR/CR)式中芬As為常內(nèi)標(biāo)物質(zhì)腔的峰面積旁或峰高AR為對(duì)照品堤的峰面積洪或峰高Cs為帽內(nèi)標(biāo)物棟質(zhì)的濃希度CR為對(duì)照品煩的濃度4.供帖試品溶臟液的測(cè)沿定取標(biāo)準(zhǔn)溶輝液（上述焦三份標(biāo)準(zhǔn)氣溶液中與帽供試品溶補(bǔ)液乙醇濃薯度最相近姓的）和供倦試品溶液痛適量（相齊當(dāng)于乙醇昏約5ml肺），分別庸連續(xù)注樣宰三次，并揮計(jì)算出校個(gè)正因子和版供試品中橋的乙醇含真量，取三丑次計(jì)算的聽平均值作知為結(jié)果。供試品炭含乙醇扣量的計(jì)藝算含乙醇量（V/V測(cè)%）=f×Ax話/As×孩Vs/V撤x×10孕0%式中搶f為校正盞因子Ax為被供試品隨中乙醇老的峰面佳積（峰梯高）As為供秋試品中正谷丙醇的面滑積（峰高支）Vs為供淘試品溶液剛配制時(shí)所笨取內(nèi)標(biāo)溶嗽液體積Vx為供擾試品溶液蟲配制時(shí)所勺取樣品溶卡液體積（四）注勵(lì)意事項(xiàng)（P12淘2）（五）結(jié)辰果判斷根據(jù)3次捧測(cè)定結(jié)果驕的平均值窯是否在藥紛品標(biāo)準(zhǔn)所耳規(guī)定的范伐圍內(nèi)，判哲定是否符往合規(guī)定。（六）摧實(shí)例顛茄酊谷中乙醇勉量的檢傷查（P恐123衰）第六節(jié)緒可見做異物檢五查法（茂原澄明因度檢查菌法）（Te攀st熔of晚V垂isi列ble旺F墳ore姿ign醋M爆att食er）一、定算義可見異攏物是指存啦在于注射劑、建滴眼劑中，在規(guī)賴定條件下目視可以觀沖測(cè)到的任何不溶福性物質(zhì)，其粒徑或長巨度通常大于50鐵μm。可見異愚物包括：維金屬屑、閃玻璃屑、竊纖維、白布點(diǎn)（塊）艙、色點(diǎn)（委塊）及其盯他外來異左物等。二、意義若上述制第劑含有的棍不溶物、