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首飾貴金屬材料及飾品的檢測(cè)方法——ICP光譜法ICP光譜法建設(shè)者姓名：王卉四、儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器及下列儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP光譜儀):具有固定或掃描通道、相關(guān)元素的光學(xué)分辨率為0.02nm,檢測(cè)限不低于0.05mg/L,具背景校正功能。檢測(cè)器為光電倍增管或半導(dǎo)體芯片(CID,CCD)的儀器可用來分析。注:附錄A為推薦波長(zhǎng)。2.微量天平:感量為0.01mg。五、分析步驟

測(cè)試溶液如下面所述每一個(gè)樣品準(zhǔn)備兩份測(cè)試溶液。（1）稱取(500士2.5)mg試樣,精確至0.01mg,轉(zhuǎn)移至50mL燒杯,加王水(3.3)30mL。緩慢加熱直至完全溶解,繼續(xù)加熱趕盡氮氧化物。冷卻,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容,混勻。（2）如有不溶物，用適當(dāng)方法進(jìn)行分析,其含量應(yīng)算人總的雜質(zhì)含量。2.校正溶液（1）稱取兩份純貴金屬(3.5),質(zhì)量為(500士2.5)mg,按5.1溶解。（2）校正溶液1的制備:將第一份純貴金屬溶液定容至50mL。（3）校正溶液2的制備:分別加人5mL混合儲(chǔ)備溶液(3.4)于第二份純貴金屬溶液,稀釋定容至50mL。測(cè)試（1）按儀器說明書調(diào)整好儀器。選擇合適的背景校正和適當(dāng)?shù)幕w線。使用前,至少穩(wěn)定30min。炬管、霧化室、進(jìn)樣系統(tǒng)要保證清潔。（2）按儀器校正程序噴人校正溶液1和校正溶液2,然后運(yùn)行分析程序分析樣品溶液,結(jié)果應(yīng)用足夠的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)來表示，以便于指示相關(guān)元素在檢測(cè)限的依度。（3）按儀器校正程序噴人校正溶液1和校正溶液2,然后運(yùn)行分析程序分析樣品溶液,結(jié)果應(yīng)用足夠的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)來表示,以便于指示相關(guān)元素在檢測(cè)限的濃度。（4）每個(gè)溶液的測(cè)試條件為:預(yù)積分時(shí)間30s,積分時(shí)間5s,積分次數(shù)5次,計(jì)算凈強(qiáng)度(即背景校正)。

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