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文檔簡介
第三講
農(nóng)藥殘留分析的抽樣、樣品制備和前處理及檢測技術(shù)概述本講座內(nèi)容3.1基本術(shù)語3.2抽樣3.3樣品的縮分和制備3.4樣品的前處理概述3.5檢測技術(shù)概述農(nóng)藥殘留分析流程1樣品制備(樣品預處理,提取、凈化、濃縮四個步驟)2定性確證3定量檢驗用于農(nóng)藥殘留分析的食品組成分類3.1基本術(shù)語田間樣品fieldsample指按照規(guī)定的方法在田間采集的樣品。
實驗室樣品laboratorysample指田間樣品按照樣品縮分原則縮小以后的樣品,用于冷凍貯藏、分析取樣和復檢。分析樣品analyticalsample指按照分析方法要求直接用于分析的樣品。3.2抽樣執(zhí)行相關(guān)標準等份四分法等3.3樣品的縮分和制備3.共4.晴1樣品杰的提策取組織溉搗碎揭提取姥法—常用鼻方法事提取朱效率郵高AO乞AC農(nóng)殘定分析蘇方法繳中,西大部變分采恩用搗碎光提取扣法。索氏普提取總法—常用益方法糧提取相效率土高,區(qū)操作薦簡單,曾但提妥取時激間太灘長。振蕩厘提取應法—常用古方法范樣品+提取喊溶劑察放在被一帶持塞容器奮,置忽于振都蕩器芒上振獄蕩。商廣泛賀用于站提取虜食品中券的農(nóng)鼓殘成蹲分。3.友4樣品瓣的前記處理欲概述超聲罩波提閃取法—需要藍特殊籌的設影備快速腰溶劑妙提取員技術(shù)吧(AS包E)—需要厘特殊鋪的設備提取嬸所需抱溶劑呢少,舌加壓尚加熱田。微波將輔助浴提取托法(MA蕩E)—需要錄特殊坦的設備超臨嗎界流傳體提所取法忍(SF規(guī)E)—對極拘性大申的農(nóng)藥茅提取擊能力笑差。提取寬溶劑蘭的選遠擇及原浙則原則居:相撿似相肅溶及殺最大噴化原蛙理脂溶騰性農(nóng)喘藥-石油留醚、蔬正己讓烷、乙烷叫等提在取油問脂的忍溶劑水溶架性農(nóng)坡藥-極性振溶劑展或含拉水極肉性溶幕劑含水列較多祖的植燙物型汽試樣-與水翻能相補混溶廟的極郊性溶江劑,如丙的酮、亡乙腈請等含水爬量不紀高的價試樣-先加盟無水按硫酸汪鈉,怨使水芳溶性繡較強顧的農(nóng)藥叔釋放干或步低含快水量棚的植膜物試士樣-加少許量水綠潤濕擠乃至尊泡發(fā)綱,再用適甚當溶希劑提會取高糖率試樣-加適演量水惹,使葬其糖陸份充還分溶木解,扁再用辛能與里其混合慚的溶緞劑提幟取。液夜這分配旗法原理皆:利伸用待湖測農(nóng)懸藥與何干擾書雜質(zhì)晴在兩細種互罪不相異溶的泛溶劑黎中溶棕解度燭(分栽配系寸數(shù))貍的差慰異達砍到分起組凈仆化的那目的桂。方法島:難采用拒極性賊溶劑攤與非氧極性灣溶劑西配成跳溶劑遲對進昌行多妄次分妙配。常用冰的溶袋劑對賺有:魄水-二氯使甲烷巖、乙雖腈-正己宣烷(昆石油莊醚)、水-石油稿醚、順二甲顆基亞捎砜-石油闊醚等.3.濤4.被2樣品華的凈觀化柱層鄭析法在吸冬附柱逆中用悶淋洗奏劑洗圓提,辣達到淡分離恩凈化階的目趴的。常用混的吸順附劑蹲有:婚硅鎂即型吸畝附劑逆,三伴氧化佩二鋁鐘,活牽性炭芳,硅足藻土看等。SP撈E-廣泛蜓采用嗎的凈痕化方擠法凝膠映滲透(德升國S-海19)旋轉(zhuǎn)吩薄膜宏蒸發(fā)幸器(貸必要辰時可啄以加纏入抑萍蒸劑遵,如癸遣醇等即)吹掃何法,椒如氮復吹儀崖等自然神揮發(fā)市法K-炎D濃縮材器濃紡縮法定容宮注意喚溶劑綠的揮棄發(fā)。斧必要蒼時加兔以校以正。定容督后上光機檢艦測。3.識4.甜3樣品霞的濃濟縮和目定容資料飾來源清:3.辱5檢測暗技術(shù)收概述常用檔農(nóng)藥釘殘留尊的檢承測分纏析方岡法1氣相善色譜解法--構(gòu)--鉛F槍ID、EC薄D、TS只D(NP)、PF枯PD2氣質(zhì)葛聯(lián)用呈技術(shù)--姿--最有腔效的旱定性尸定量苗確證僵方法3液相狼色譜菜法4液質(zhì)描聯(lián)用衣技術(shù)3.沾5.且1高效糾毛細摘管電顏泳法3.朝5.餐1離子鼠色譜舊法有一概些在五水中悔可以擺電離惠的農(nóng)抽藥,郵可以士考慮色直接課采用樂離子呢色譜榜法測即定。職如草畝甘膦止(陰歉離子棕)、稿溴離體子(艘陰離配子)勤、三鞭乙膦載酸鋁褲(陰局離子塔)、澡對氯卻苯氧釀乙酸睛(陰煎離子記)、綿三氮攪苯類傷除草拾劑(丸陽離晚子)略等。3.芬5.渾2離子沾色譜館法3.蒼5.陳3薄層緊色譜炸法基本璃是半芝定量榨水平蠶。制劣板、脹點樣導、展給開、布顯色討、測灑定。3.布5.淡4免疫姻分析建法篩選諒的方衫法之散一3.功5.姜5酶抑絲式
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