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第九章定量分析概論第1頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月本章目錄

15·1分析化學(xué)的任務(wù)與方法15·3定量分析的誤差15·4分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理15·5滴定分析概述

15·6滴定分析的計(jì)算第2頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月一、分析化學(xué)的任務(wù)什么是分析化學(xué)

研究測(cè)定組成(成分、含量、結(jié)構(gòu)等)定性分析

測(cè)定成分定量分析

測(cè)定含量§15.1

分析化學(xué)的任務(wù)與內(nèi)容

第3頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

重量分析法

滴定分析法(容量滴定法)

:酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定化學(xué)分析法儀器分析法—光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、放射分析等。由取樣量可分為—常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。二、定量分析方法的分類第4頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月化學(xué)分析法:根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)(定量進(jìn)行)為基礎(chǔ)的一種分析方法。

特點(diǎn):適用于常量分析、準(zhǔn)確、儀器簡(jiǎn)單。儀器分析法:根據(jù)被測(cè)物的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)及其組成和濃度之間的關(guān)系,利用特殊儀器進(jìn)行分析的方法。

特點(diǎn):靈敏、快速、準(zhǔn)確度較差、適用半微量、微量、痕量分析。

返回本章目錄第5頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月§15.3

定量分析的誤差與數(shù)據(jù)一、誤差的來(lái)源與減免

(一)系統(tǒng)誤差(固定誤差)

1.特點(diǎn)(1)由分析過(guò)程中某些經(jīng)常發(fā)生的原因造成。(2)對(duì)分析結(jié)果的影響較固定,在同一條件下會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。(3)誤差的大小可以估計(jì),可設(shè)法減小、校正。

第6頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2.來(lái)源:(1)方法誤差;(2)試劑誤差;(3)儀器誤差;(4)操作誤差。3.減免方法:對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、操作培訓(xùn)。第7頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(二)偶然誤差(隨機(jī)誤差)

1.特點(diǎn):偶然因素引起,不可估計(jì);2.減免方法:可采用多次平行測(cè)定取算術(shù)平均值的方法減免。第8頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

二、誤差的表示方法與分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度

分析結(jié)果準(zhǔn)確程度的表示準(zhǔn)確度—用誤差表示精密度—用偏差表示(一)準(zhǔn)確度與誤差誤差絕對(duì)誤差(E)=測(cè)定值(x)-真實(shí)值(T)第9頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(二)精密度與偏差

偏差絕對(duì)偏差(d)=測(cè)定值(x)-平均值第10頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月例1:求下列一組數(shù)據(jù)的相對(duì)平均偏差12.3412.3612.3212.3312.36第11頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(三)準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系真值均值均值均值均值1234精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度差,準(zhǔn)確度不高。但精密度高時(shí),準(zhǔn)確度不一定高;準(zhǔn)確度高時(shí),精密度一定高。第12頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(四)分析過(guò)程對(duì)相對(duì)誤差的要求1.選擇合適的分析方法;3.增加平行測(cè)定次數(shù),減小隨機(jī)誤差;4.檢驗(yàn)和消除系統(tǒng)誤差。2.減小相對(duì)誤差(1)稱取樣品質(zhì)量的要求;(2)消耗溶液體積的要求。第13頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.對(duì)照實(shí)驗(yàn):以標(biāo)準(zhǔn)試樣代替被測(cè)試樣進(jìn)行分析??梢耘袛喾治龇椒ㄊ欠翊嬖谡`差。2.空白實(shí)驗(yàn):不加待測(cè)試樣進(jìn)行分析??梢耘袛嘣噭⒄麴s水、器皿是否存在雜質(zhì)。3.校準(zhǔn)儀器;4.校正方法;第14頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月分析天平每次稱量誤差為±0.0001克。一份樣品需稱量?jī)纱?,最大絕對(duì)誤差為±0.0002克,若要求相對(duì)誤差<0.1%。計(jì)算試樣的最小質(zhì)量。第15頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月滴定管每次讀數(shù)誤差為±0.01mL。一次滴定中,需讀數(shù)兩次,最大絕對(duì)誤差為±0.02mL,若要求相對(duì)誤差<0.1%。計(jì)算消耗溶液的最小體積。返回本章目錄第16頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月§15.4分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則(了解)有效數(shù)字位數(shù)的確定:如:0.003,0.0030,0.00300各有幾位有效數(shù)字?

返回本章目錄第17頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月§15.5

滴定分析概述一、基本概念

1.滴定分析法:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液),通過(guò)滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中至二者發(fā)生等量反應(yīng),從而計(jì)算被測(cè)物質(zhì)含量的方法。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑)3.滴定4.化學(xué)計(jì)量點(diǎn):所加標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)式完全反應(yīng)。5.滴定終點(diǎn)(終點(diǎn)):指示劑顏色發(fā)生變化。

第18頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月6、終點(diǎn)誤差:化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不符合所造成的誤差。

減小終點(diǎn)誤差的方法(1)選擇正確的指示劑;(2)半滴加入;(3)控制指示劑用量。第19頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二、滴定分析的方法分類酸堿滴定法氧化還原滴定法沉淀滴定法配位滴定法

三、滴定分析方法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求1.反應(yīng)必須定量完成;2.反應(yīng)必須迅速完成;3.有比較簡(jiǎn)便、可靠的確定終點(diǎn)的方法。第20頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月四、滴定分析方式

1.直接滴定法2.返滴定法3.置換滴定法4.間接滴定法第21頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月·直接配制法基準(zhǔn)物質(zhì)·間接配制法非基準(zhǔn)物·標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度表示法物質(zhì)的量濃度滴定度五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制第22頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月基準(zhǔn)物質(zhì)

能夠用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純物質(zhì)?;鶞?zhǔn)物質(zhì)的條件(1)穩(wěn)定性高;(2)純度高(99﹒9%);(3)組成恒定;(4)具有較大的摩爾質(zhì)量。第23頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月直接配制法

計(jì)算(溶質(zhì))稱量(分析天平)溶解(燒杯)定容(容量瓶)計(jì)算(濃度)第24頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月間接配制法(標(biāo)定法)配制近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液由基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度返回本章目錄第25頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月§15.6滴定分析計(jì)算依據(jù)—等物質(zhì)的量規(guī)則

aA+bB=P

(滴定劑)

(被測(cè)物)(生成物)

naA

=nbB

被測(cè)物為溶液:caA

VA=cbB

VB

被測(cè)物為固體:naA=nbBnaA=caAVaAmB=caA·VaA·MbB返回本章目錄第26頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月復(fù)習(xí)等物質(zhì)的量規(guī)則任何化學(xué)反應(yīng),若將化學(xué)反應(yīng)方程式中的每一項(xiàng)(包括計(jì)量系數(shù)在內(nèi)的化學(xué)式或離子式)作為一個(gè)基本單元,則反應(yīng)中各反應(yīng)物消耗的物質(zhì)的量和各產(chǎn)物生成的物質(zhì)的量相等。第27頁(yè),課件共29頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月應(yīng)用1.稱取純草酸(H2C2O4·2H2O)0.1564g溶解后,用NaOH溶液滴定,用去NaOH溶液20.21mL,求c(NaOH)為多少?2.不純的碳酸鉀試樣0.5000g完全中和時(shí)消耗0

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