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磷含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法通過(guò)分析PO43-,可了解水垢緩蝕劑有效成分的變化情況,若PO43-過(guò)高,易引起磷酸三鈣沉淀,難于消除。1適用范圍循環(huán)水中總磷包括總無(wú)機(jī)磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽總和,總無(wú)機(jī)磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽。本標(biāo)準(zhǔn)適用于PO43-?50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽、總無(wú)機(jī)磷酸鹽、總磷含量的測(cè)定。2正磷酸鹽含量的測(cè)定方法原理在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán),于710nm最大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。12(NH4)2MoO4+H3PO4+24H+f[H2P(Mo3O10)4]-+24NH/+12H2O磷鉬黃[H2PMo12O40]+C6H8O6fH3PO4?10MoO3.Mo2O5磷鉬藍(lán)磷鉬藍(lán)顏色(藍(lán)色)的深淺與PO43-含量成正比,故可用分光光度法測(cè)定。試劑磷酸二氫鉀:AR硫酸溶液:1+1抗壞血酸溶液20g/L:稱取10克抗壞血酸,精確至克,稱取克乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA),精確至克,溶于200ml水中,加入甲酸,用水稀釋至500ml,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。鉬酸銨溶液26g/L:稱取13克鉬酸銨,精確到克,克酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6?1/2H2O),精確至克,溶于200ml水中,加入230ml(1+1)硫酸溶液,混勻,冷卻后,用水稀釋至500ml,混勻,貯于棕色瓶中(有效期兩個(gè)月)。磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(ml):稱取克預(yù)先在100?105°C干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀,精確至克,溶于約500ml水中,定量轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ml)準(zhǔn)確吸取磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液()于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。儀器可見(jiàn)分光光度計(jì):710nm,1cm比色皿。分析步驟工作曲線的繪制分別?。瞻祝?,,,,,,,,磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于9個(gè)50ml容量瓶中,依次向各瓶中加入約25ml水,鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10分鐘,于710nm處,用1cm比色皿,以空白調(diào)零測(cè)其吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)的PO43-含量(ug)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,得出相關(guān)系數(shù)K。試樣溶液的制備取現(xiàn)場(chǎng)取的水樣約250ml,經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后(棄去最初約10ml濾液),貯存于500ml燒杯中,備用。正磷酸鹽含量的測(cè)定取已制備好的試樣溶液()于50ml容量瓶中,加入鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10分鐘,于710nm處,用1cm比色皿,以空白調(diào)零測(cè)其吸光度。結(jié)果計(jì)算以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計(jì))含量X1按下式計(jì)算:X偵J1V式中:K——標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)KV——所取試樣溶液的
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