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試驗【2】一過氧化氫含量的測定(高錳酸鉀法)一、 試驗?zāi)繕?biāo)(1) 控制高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的道理.滴定前提和操作步驟;(2) 控制移液管及容量瓶的精確應(yīng)用辦法,熟習(xí)液體樣品的取樣和稀釋操作.二、 試驗道理(1)因為在酸性溶液中,KMnO的氧化性比HO的氧化性強,所以,測定HO的含4 22 22量時,常采用在稀硫酸溶液中,室溫前提下用高錳酸鉀法測定.其反響為:5HO+2MnO-+6H+=2Mn2++8HO+5O22 4 2 2HO%=HO%=C-V-0.01701Mx100%試驗室用NaCO標(biāo)定KMnO溶液,KMnO4溶液在熱得酸性溶液中進(jìn)行,反響如下:I12 2 4 4 .|2KMn^5HC7"^B^F0CO+8H2O^^^^^^^^^^^^^^^^^JC(KMnO)=2m(NaCO)/5M(KMnO)V(KMnO)4 224 4 4開端反響遲緩,第1滴溶液滴入后不易褪色,待產(chǎn)生Mn2+后,因為Mn2+的催化感化,加速了反響速度,故滴定速度也應(yīng)加速,直至溶液呈微紅色且半分鐘內(nèi)不退色,即為終點.依據(jù)高錳酸鉀濃度和滴定中消費KMnO4的體積,按下式盤算過氧化氫的含量:式中p(HO)——稀釋后的HO質(zhì)量濃度,g/L.22 22三、 儀器與試劑儀器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml).試劑:工業(yè)HO樣品,KMnO(0.02mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液,HSO(3mol/L)溶液.22 4 2 4四、 試驗步驟1.0.02mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的設(shè)置裝備擺設(shè)及標(biāo)定(1)0.02mol/L^^^^^^^^^^^^^^H4222H2SO4(3mol/L),水浴至蒸汽冒出f^^^^^^^^M趁熱標(biāo)定開端速度慢點,隨后可恰當(dāng)加速但不能使溶液持續(xù)流下,紫紅色快褪去時速度再次Sl^^^^^^^^^^^^^^^^^^^M最后加半2.HO的含量測定用吸量管汲取10mlH2O2樣品(約為3%),置于250ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混雜物平均.用移液管精確移取25.00ml過氧化氫稀釋液三份,分離置于三個250ml錐形瓶中,各加5mlH2SO4(3mol/L),用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.開端反響遲緩,待第一滴高錳酸鉀溶液完整褪色后,再參加第二滴,跟著反響速度的加速,可逐漸增長滴定速度,直到溶液呈為微紅色且半分鐘內(nèi)不退色,即為終點.盤算未經(jīng)稀釋樣品中的含量.五、試驗記載與處理項目123H2O2試劑體積,mlKMnO4的濃度,mol/L

KMnO4(終讀數(shù)),mlKMnO4(初讀數(shù)),ml消費KMnO體積,ml4稀釋樣品中H2O2的含量,g/L未經(jīng)稀釋樣品H2O2的含量,g/L22未經(jīng)稀釋樣品HO的含量的平均值,2g/L相對誤差Na2CO,的質(zhì)量m/gKMnO終讀數(shù)/ml4 KMnO初讀數(shù)

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