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鋰催化交叉偶聯(lián)反應(yīng)鋰催化交叉偶聯(lián)反應(yīng)#/7r2?具體實(shí)驗(yàn)步驟與分離純化方法:進(jìn)行反應(yīng)①:在放有磁子的50mL圓底燒瓶中加入A(0.01moI)和B(0.02mol)。將燒瓶O置于微波合成儀中,確認(rèn)磁子旋轉(zhuǎn)后關(guān)閉爐門,開始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將反應(yīng)液加入乙醇溶液中,降溫至30°C以下,析出的結(jié)晶使混合物呈祐粥狀,冷卻后過濾,干燥,即得產(chǎn)品C。進(jìn)行反應(yīng)②:在schIenk管中加入醋■酸鋰(0.03mmoI)、2—氨基-4,6-二務(wù)基喀啜(0.06mmoI),碳酸絶(1.2mmol),再加入C(1.Ommol),苯乙塊(l.2mmol),乙M(4mI),用氮?dú)獗Wo(hù),在室溫下反應(yīng)直到完全。(3)分離純化:反應(yīng)完全E用層板柱加入2cm硅膠進(jìn)行前處理,乙瞇淋洗,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出溶劑,然后用正己烷為展開劑,經(jīng)柱層析提純得純產(chǎn)物。參考文獻(xiàn):張旭東?胺為配體促進(jìn)車巴催化交叉偶聯(lián)反應(yīng)的研究[J].湖南師范大學(xué),2006.肖唐鑫,劉立,強(qiáng)垢莉,王樂勇.鋰催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)——2010年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)簡(jiǎn)介[J].自然雜志,2010,32(6):332-337.李媛,馬宏佳,葛春洋,楊民富.耙催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)——2010諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)簡(jiǎn)介[J].化學(xué)教與學(xué),2010(11):2-4.楊發(fā)麗,劉克文,楊光.鋰催化交叉偶聯(lián)及應(yīng) 2010年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)成果介紹[J]?中國校外教育,2011(7):66-67?匡華.把催化交叉偶聯(lián)反應(yīng)及其在有機(jī)合成中的
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