7原子熒光光譜法II目 次前言 III引言 IV1范引文件 1語定義 11劑材料 1器設(shè)備 22驗(yàn)驟 2空試驗(yàn) 2驗(yàn)試驗(yàn) 2平試驗(yàn) 2樣中機(jī)的取 3砷準(zhǔn)液配制 3測(cè)定 3校曲的制 3驗(yàn)據(jù)理 3密度 4確度 4量證控制 5附錄A（料） 儀參考作件 611生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)動(dòng)植物樣品分析方法第7部分：無機(jī)砷含量的測(cè)定超聲波提取-原子熒光光譜法警示——范圍本文件規(guī)定了超聲波提取-原子熒光光譜法測(cè)定生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)動(dòng)植物樣品中無機(jī)砷含量的方法。本文件適用于生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)動(dòng)植物樣品中無機(jī)砷含量的超聲波提取-原子熒光光譜法測(cè)定。當(dāng)取樣量為1g，定容至50mL時(shí)，本方法測(cè)定無機(jī)砷的檢出限為0.02μg/g，測(cè)定范圍為0.07μg/g～10μg/g。（GB/T6379.2 ）第2GB/T6379.4 ）第4GB/T6682 DZ/T0253.1－2014 生地球?qū)W價(jià)植樣分析法 第部硼釩等19素測(cè)定 電耦等子質(zhì)譜（ICP-MS）法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理樣品經(jīng)鹽酸溶液（1+1）超聲波振蕩，其無機(jī)砷以氯化物的形式被提取。用抗壞血酸和硫脲混合溶液將樣品中的五價(jià)砷還原成三價(jià)砷，在硼氫化鉀（KBH4）或硼氫化鈉（NaBH4）體系中還原成砷化氫（AsH3），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進(jìn)行原子化。在砷空心陰極燈照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)8.3 8.3 2本文件除非另有說明，在分析中均使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。水，GB/T6682正辛醇[ρ（C8H18O）0.83g/mL]5.5 （1+19）。（1+1）。[ρ（KOH）=2g/L]2g1000[ρ（KBH4）=20g/L]20g1000mL（5.7），[ρ（NaOH）=40g/L]4g100硫脲g，溶于100mL水中，搖勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。[ρ（As）=1.000mg/mL]5.12 [ρ(As)=1.005.5）5.13 [ρ(As)=0.10稀釋得到。0.1mg。20℃～80250600W10。4000r/min。樣品樣品的采集和制備參見DZ/T0253.1－2014附錄B。0.5g～20.1注：稱樣量以干基質(zhì)量預(yù)估，參見DZ/T0253.1－2014附錄B。隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一瓶試劑，加入同等的量。隨同樣品分析同類型，含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。33隨同樣品進(jìn)行平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)與樣品試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，采用相同的試驗(yàn)步驟。見.502001+（5.（6.3）250W，60℃40min5min～10見6.4）4000r/min10min～1501.002.005.00mL1.002.004.005.00mL（5.12）50mL5mL硫脲5.10）55.2）（2+8）（5.4）2502.004.00ng/mL10.0ng/mL20.040.0ng/mL80.0、100。測(cè)定30。4.00mL10mL1mL硫脲（5.10）5（5.2）25min參見附錄A表8.5）8.1）8.2）見8.6.2）（1+19）（5.5）樣品中無機(jī)砷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)[w(As)]計(jì)，數(shù)值以微克每克（μg/g）表示，按下式計(jì)算：w(As)(ρρ0）V0V103mV1式中：ρ——（見8.6.2g0——見8.）gV——見8.）V——見8.4（V——見8.6.2（44m見72）。計(jì)算結(jié)果表示為：0.0XXμg/g、0.XXXμg/g、X.XXμg/g、XX.Xμg/g。精密度GB/T6379.2）121（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1所列方程式計(jì)算。1（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表1所列方程式計(jì)算。表1 生態(tài)球?qū)W價(jià)植樣品無砷量方精密度單位為μg/g成分水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R無機(jī)砷0.084～9.20r＝0.0105＋0.0636mR＝0.000424＋0.335m注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由10家實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下測(cè)定4次，對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)剔除離群值后計(jì)算得到。正確度按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，得到超聲波提取-原子熒光光譜法測(cè)定生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)動(dòng)植物樣品中無機(jī)砷含量測(cè)量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限以及分析方法的偏倚，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2。表2 重復(fù)限再性及量方偏統(tǒng)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)水 平大米粉GBW(E)100361大米粉GBW(E)100358大米粉GBW(E)100352芹菜GBW10048豬肝GBW10051海藻NMIJCRM7405-a參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（P）101010101010可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）10101010109總平均值?）/（/）0.0840.1210.1410.2640.2509.20認(rèn)定值（μ）/（μg/g）0.0890.130.15－－10.1重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/（μg/g）0.0040.0050.0070.0120.0120.17重復(fù)性變異系數(shù)/%5.34.55.14.54.61.8重復(fù)性限（r）/（μg/g）0.0130.0150.0200.0340.0330.48再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/（μg/g）0.0140.0110.0150.0380.0410.95再現(xiàn)性變異系數(shù)/%168.910141610再現(xiàn)性限（R）/（μg/g）0.0390.0300.0420.1070.1152.69測(cè)量方法偏倚（δ）/（μg/g）-0.005-0.009-0.009－－-0.90a（δ－A·SR）/（μg/g）-0.014-0.016-0.019－－-1.49a（δ＋A·SR）/（μg/g）0.003-0.0020.000－－-0.31相對(duì)誤差（RE）/%-5.6-6.9-6.0－－-8.955統(tǒng)計(jì)參數(shù)水 平大米粉GBW(E)100361大米粉GBW(E)100358大米粉GBW(E)100352芹菜GBW10048豬肝GBW10051海藻NMIJCRM7405-aaA·S為測(cè)量方法偏倚的95%置信區(qū)間，A為計(jì)算估計(jì)值的不確定度系數(shù)。R2個(gè)空白試驗(yàn)、20%～30%的平行試驗(yàn)（5個(gè)時(shí)，100）1266附 錄