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第第頁(yè)氣相色譜儀氫焰系統(tǒng)故障判定氣相色譜儀解決方案(氫焔檢測(cè)器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用廣泛的檢測(cè)器。FID檢測(cè)系統(tǒng)緊要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分構(gòu)成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判定區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。

FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有:

1、不能點(diǎn)火--—問(wèn)題緊要出在氣路或檢測(cè)器;

2、基流很大--—問(wèn)題緊要出在氣路或檢測(cè)器;3、噪音很大--—?dú)饴?、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能;

4、靈敏度明顯降低--—?dú)饴?、檢測(cè)器和電路不正常都有可能;

5、不出峰--—?dú)饴?、檢測(cè)器、電路不正常都有可能;

6、色譜峰形不正常--—進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為緊要檢查對(duì)象;

7、基線漂移嚴(yán)重--—?dú)饴?、檢測(cè)器都有可能;

8、有時(shí)有訊號(hào),有時(shí)無(wú)訊號(hào)--—問(wèn)題緊要出在電路上。

一、檢查氣路:檢查H2(氫氣)、N2(氮?dú)猓?、AIR(空氣)流量是否正常:1、空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;

2、氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和簡(jiǎn)單熄火;

3、噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;

4、氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;

5、很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;

6、氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。

在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及相近,在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下,點(diǎn)火后,記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可更改記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定,一般來(lái)說(shuō),點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),基流偏離小于1mV,說(shuō)明系統(tǒng)特別干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時(shí)噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度上升,若基流明顯變大,該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。

二、檢查檢測(cè)器:

檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確:噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會(huì)增大;

檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會(huì)很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;

收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰;

檢測(cè)器是否污染,可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。

清除污染的方法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。

三、檢查電路:

儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判定和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線,一般正常情況應(yīng)當(dāng)是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。

有條件的話,可給放大器輸入一個(gè)微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端),電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應(yīng)有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應(yīng)有10mv左右,這就說(shuō)明放大器工作正常,在沒(méi)有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應(yīng)顯現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),這是比較簡(jiǎn)單粗略地判定放大器是否正常的方法。

假如上述檢查不正常,則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常,可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判定檢查;

放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(緊要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音加添;

收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)簡(jiǎn)單碰斷,往往造成訊號(hào)不通和不出峰;極化極對(duì)地電壓(極化電壓)一般在220V—230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V—300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常,從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。

噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判定方法是去掉220—230V極化點(diǎn)壓,看噪音是否除去或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻,極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。

假如放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病確定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上氣相色譜儀進(jìn)樣后無(wú)信號(hào)和不出峰的解決方法

氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)多而雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因,在使用過(guò)程中常常會(huì)顯現(xiàn)各種異常情況。假如不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰,輸出仍為直線。碰到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的次序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞,假如沒(méi)有問(wèn)題,

2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

4、最后察看檢測(cè)器出口是否暢通。

5、檢測(cè)器出口的暢通是很緊要的,有人在工作中會(huì)碰到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)覺(jué)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD

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