中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準X射線熒光光譜法2023-12-20發(fā)布2024-07-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件是YS/T273《冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法》的第11部分。YS/T——第1部分：濕存水含量的測定重量法；——第4部分：鋁含量的測定EDTA滴定法；——第5部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第6部分：二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法；——第8部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法；——第9部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍分光光度法；——第11部分：元素含量的測定X射線熒光光譜法；——第16部分：鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第17部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T273.11—2006《冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法第11部分：X射線熒光光譜分析法測定硫含量》、YS/T273.14—2008《冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法第14部方法第15部分：X射線熒光光譜分析(壓片)法測定元素含量》,與YS/T273.11—2006、YS/Ta)更改了范圍(見第1章，2006年版的第1章);b)刪除了X射線熒光光譜分析法測定硫含量(見YS/T273.11—2006的第2章~第9章);c)增加了熔融法(見第4章);e)更改了“樣品”(見4.4,YS/T273.14—2008的第5章);f)更改了樣品與熔劑的混合方式及比例(見4.5.2,YS/T273.14—2006的6.4.1);g)增加了無水偏硼酸鋰的熔融溫度(見4.5.3.1);j)更改了“樣品”(見5.4,YS/T273.15—2012的第6章);1增加了樣片測量次數(shù)的要求(見5.5.3.3);請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件Ⅱ本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)提出并歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、島津企業(yè)管理(中國)有限公司、中鋁山西新材料有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、通標標準技術(shù)服務(天津)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1987年首次發(fā)布為GB8154.11-1987《天然和人造冰晶石中硫量的測定X射線熒光光譜分——1994年第一次修訂為YS/T273.11—1994《天然和人造冰晶石中硫量的測定X射線熒光光——2006年第二次修訂為YS/T273.11-2006《冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法第11——本次為第三次修訂，修訂時并入了YS/T273.14—2008《冰晶石化學分析方法和物理性能測定分析方法和物理性能測定方法第15部分：X射線熒光光譜分析(壓片)法測定元素含量》的內(nèi)273.14—2008;YS/T273.15—2012所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：2012年首次發(fā)布為Ⅲ點。國內(nèi)眾多企業(yè)使用X射線熒光光譜法對冰晶石元素含分析方法共有三部分：YS/T273.11—2006、YS/T273.14—2008和YS/T273.15—2012。YS/T分內(nèi)容進行了合并。修訂后的YS/T273.11由兩種測量方案組成，即YS/T273.14—2008部分轉(zhuǎn)化為1X射線熒光光譜法元素(組分)測量范圍元素(組分)測量范圍F下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義4熔融法24.2.1熔劑：無水四硼酸鋰和無水偏硼酸鋰混合熔劑(質(zhì)量比為67:33)。4.2.2無水偏硼酸鋰：于700℃灼燒2h后，置于干燥器中備用。4.2.4標準物質(zhì)：宜選擇有證標準物質(zhì)，標準物質(zhì)數(shù)量應大于5個4.3.1波長色散X射線熒光光譜儀：端窗銠靶X射線管。4.3.4鉑-金合金坩堝(95%Pt+5%Au)。4.3.5鉑-金合金鑄模(95%Pt+5%Au):鑄模材料厚度約1mm,使其不易變形。坩堝和鑄模也可合4.4樣品4.5試驗步驟4.5.2試料入1滴脫模劑(4.2.3)。推薦的樣品稱量質(zhì)量為1.0000g±0.0001g,樣品與熔劑的質(zhì)量之比為1:7~1:8,熔劑的稱量誤差不大于±0.0001g。4.5.3.1將試料(4.5.2)放入熔樣機(4.3.2)中，以67:33的混合熔劑進行熔融時，熔融溫度為1000℃±15℃。以無水偏硼酸鋰為熔劑進行熔融時，熔融溫度為960℃±15℃。推薦的熔融時間為10min~4.5.4.1推薦的測量條件見附錄A。4.5.4.2將選定的標準物質(zhì)(4.2.4)按4.5.3制備成校準樣片。按照選定的測量條件測定各元素的熒3YS/T273.11-20234.5.5測量啟動分析程序，測量與待測樣片同時制備的標準樣片，若標準樣片中元素的分析結(jié)果滿足表2規(guī)定根據(jù)待測元素的熒光X射線強度，由工作曲線計算出各待測元素的含量。用質(zhì)量分數(shù)ws表示(X位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。4.7精密度4.7.1重復性絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)(組分)重復性限(r)(組分)重復性限(r)F實驗室間分析結(jié)果的差值不大于表3所列允許差。4表3允許差%(組分)允許差(組分)允許差F樣品粒度應小于125μm,預先在105℃±5℃的烘箱(5.3.5)中干燥2h,置于干燥器中，冷卻至室溫55.5.3.1將試料(5.5.2)均勻地鋪于碳化鎢研缽中，加5滴無水乙醇(5.2.2)或10滴丙酮(5.2.3)于試5.5.3.2將研磨后的試料(5.5.3.1)倒入模具中，以鑲邊墊襯材料(55.5.4.1推薦的測量條件見附錄A。5.54.2將選定的標準物質(zhì)(5.2.4)按5.5.3制備成校準樣片。按照選定的測量條件測定各元素的熒啟動分析程序，測量與待測樣片同時制備的標準樣片，若標準樣片中元素的分析結(jié)果滿足表4規(guī)定有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)6(組分)重復性限(r)(組分)重復性限(r)F實驗室間分析結(jié)果的差值不大于表5所列允許差。表5允許差%