ICS65.120CCSB46 T/SXSL09-Determinationofnitroimidazoledrugsandtheirmetaboliteresiduesinfeeds─Liquidchromatographytandemmassspectrometry2022–08–12發(fā) 2022–09–10實陜西省飼料協(xié) 發(fā)T/SXSL09-前GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定T/SXSLT/SXSL09-T/SXSLT/SXSL09-2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奧硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝2-甲硝咪唑、4-硝基咪2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奧硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝唑、氯甲硝咪1.0ug/kg3.0ug/kg。GB/T6682GB/T20195甲酸溶液（0.2%）2mL1000mL甲酸溶液（0.1%）1mL1000mL98%純度≥98%）、奧硝唑（CAS:16773-42-5，純度≥98%）、卡硝唑（CAS42116-76-7，純度≥98%）、替硝唑（CAS:19387-91-8，純度≥98%）、4-硝基咪唑（CAS:3034-38-6，純度≥98%）、羥基甲硝唑（CAS:4812-40-298%）、2甲硝咪唑（CAS:696-23-198%）、羥甲基甲硝咪唑mg/mL)6個月。mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容，混勻。貯存于棕色試劑瓶中，于-183個月。混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)確移取適量硝基咪唑類藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.13)10mL容量瓶中，用乙0.0001g0.00001g離心機：轉(zhuǎn)速≥8000r/min分析篩：0.42mm10min8000r/min5min，上清液轉(zhuǎn)入另一支潔凈的離心管中，殘渣用3mL1min，棄去上層正己烷，下層溶液待凈化。3mL甲醇、3mL水活化，將提取液全部過柱，使其流速不大（5.10401mL乙腈溶解，渦旋混勻。過膜后待測。色譜柱：C18柱，柱長50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.9μm?；蛐阅芟喈?dāng)者。流速：0.2mL/min。進(jìn)樣量：2μL1A相B相（MRM；2A?！?.5%之內(nèi)，且待測化合物定性離子的相對豐度與3規(guī)定的范 液中待測化合物面積響應(yīng)與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中對應(yīng)化合物面積響應(yīng)差異應(yīng)在±30%之內(nèi)。

P1由基質(zhì)匹配曲線查得的試樣溶液中硝基咪唑類藥物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV2—氮氣吹干后復(fù)溶液的體積，單位為毫升Asi—基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中硝基咪唑類藥物的峰面積；V1—凈化