第十章化學(xué)實(shí)驗基礎(chǔ)與探究

（考試時間：75分鐘試卷滿分：l（X）分）

可能用到的相對原子質(zhì)量：H1C12N14016C135.5Fe56

一,選擇題（本題共12小題，共36分，每小題只有一個正確選項）

I.（2025?天津?一模）下列實(shí)驗操作正確的是（）

A.配制80mL2moiCNaCl溶液，應(yīng)用托盤天平稱取9/gNaCl固體

B.除去苯中少量的苯酚，可加入適量的NaOH溶液，振蕩、靜置、分液

C.配制用于檢驗醛基的CU（OH）2懸濁液，向2mL10%CuSO4溶液中滴加幾滴2%NaOH溶液并振蕩

D.堿式滴定管加入液體后，讓其豎直向下，捏住膠管中的玻璃球使液體快速流下趕走氣泡

【答案】B

【詳解】A.實(shí)驗室沒有80mL規(guī)格的容量瓶，應(yīng)該選擇100mL容量瓶，根據(jù)計算，用托盤天平稱取

NaCl的質(zhì)量為O.lOOLx2moi/Lx58.5g/mol=11.7g,故A錯誤；B.苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶

于水的苯酚鈉，振蕩、靜置后得到互不相溶的兩層液體，上層為苯，通過分液得到苯，故B正確；

C.為檢驗醛基，配制氫氧化銅懸濁液時，堿需過量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，制備新制氫

氧化銅應(yīng)向2mLNaOHIO%溶液滴加5滴5%CUS0J溶液，故C錯誤；D.除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡

時，尖嘴不應(yīng)該垂直向下，將堿二。滴定管尖嘴部分向上傾斜45。，慢慢擠壓玻璃珠排氣，故D錯誤：答

案選B。

2.（2025?天津?一模）下列實(shí)驗裝置使用手無硬的是（）

A.圖①裝置用于二氧化鐳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣

B.圖②裝置用于標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液

C.圖③裝置用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱

D.圖④裝置用于制備乙酸乙酯

【答案】A

【詳解】A.圖①裝置沒有加熱裝置，不適用于二氧化鎰和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣，A錯誤；B.利用酸式

滴定管中裝有的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液，裝置和操作正確，B正確；C.圖③裝置用于測定中和反

應(yīng)的反應(yīng)熱，溫度計測溫度、玻璃攪拌器起攪拌作用，裝置密封、隔熱保溫效果好，C正確：D.圖④

裝置用于制備乙酸乙酯，導(dǎo)管末端不伸入液面下，利用飽和碳酸鈉收集乙酸乙酯，D正確；故選A。

【詳解】A.滴定操作中通過旋轉(zhuǎn)活塞來控制滴定速度，左手無名指與小指向手心微曲，輕輕抵住出口

管，其余三指控制活塞，手指稍彎曲，A正確；B.乙酸乙酯能溶解于乙醇，無法用分液漏斗直接分

離，應(yīng)該通過蒸儲分離，B錯誤；C.用NaOH溶液吸收氯氣時，錐形瓶不能用塞子密封，否則會發(fā)生

危險，C錯誤；D.Nth可以和水反應(yīng)生成NO和HNO3,量氣管中盛仃水，不能用來測量NO2體枳，D

錯誤；故選A。

A.圖①鈉會先沉在試管底部，表面有氣泡產(chǎn)生，上方的火焰呈淡藍(lán)色

B.圖②測定鹽酸的濃度

C.圖③用于實(shí)驗室制備并收集N。？

D.圖④制備乙酸乙酯時應(yīng)先加濃硫酸，再加乙醇，最后加乙酸

【答案】A

【詳解】A.金屬鈉的密度大于乙醇且可與乙醇反應(yīng)生成氫氣，故會先沉在試管底部，表面有氣泡產(chǎn)

生，上方的火焰呈淡藍(lán)色，A正麗；B.氫氧化鈉會與玻璃中的主要成分二氧化硅反應(yīng)，故應(yīng)用堿式滴

定管裝氫氧化鈉溶液，B錯誤；C.二氧化氮會與水反應(yīng)生成一氧化氮和硝酸，不能用排水法收集二氧

化氮，C錯誤；D.制備乙酸乙酯時先加乙醇再加濃硫酸就是采用酸入水的辦法降低產(chǎn)生的熱量不致引

起沸騰，D錯誤；故選A。

5.（2025?天津?qū)幒?一模）下列各組物質(zhì)的鑒別或驗證方法中，不可行的是（）

A.焰色試驗可鑒別氯化鈉和氯化鉀

B.將硫酸與NaHCO］混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中可驗證碳酸的酸性強(qiáng)于苯酚

C.滴加浸水，振蕩，可鑒別苯和甲苯

D.用鹽酸鑒別苯酚鈉、NaHCO、溶液、乙醇溶液

【答案】C

【詳解】A.鈉的焰色試驗為黃色，鉀的焰色試驗透過藍(lán)色鉆玻璃呈紫色，可用焰色試驗鑒別氯化鈉和

氯化鉀，A不符合題意；B.硫酸與NaHCOj混合產(chǎn)生CO2,通入苯酚鈉溶液中生成苯酚和碳酸氫鈉，

由強(qiáng)酸制弱酸可知，碳酸的酸性強(qiáng)于苯酚，B不符合題意；C.苯和甲苯均能萃取濱水中的漠，且苯和

甲苯密度均小于水，米和甲苯中滴加濱水振蕩，液體分層，上層呈橙色、卜.層為無色水層，不能鑒別，

C符合題意；D.苯酚鈉溶液與鹽酸反應(yīng)會生成苯酚和氯化鈉，苯酚微溶于水會有渾濁，NaHCCh溶液

與鹽酸反應(yīng)有氣體生成，乙醇溶液與鹽酸混合無明顯現(xiàn)象，現(xiàn)象不同，可用鹽酸可鑒別三者，D不符合

題意；故選C。

6.（2025?天津?一模）下列實(shí)驗方法或試劑使用合理的是（）

選項實(shí)驗?zāi)康膶?shí)驗方法或試劑

A檢驗NaBr溶液中是否含有Fe2+KjFelCN)/溶液

B測定KHS溶液中c（S,用AgNO,溶液滴定

C除去乙醇中少量的水加入金屬Na,過濾

D測定KC1O溶液的pH使用pH試紙

【答案】A

【詳解】A.溶液中含有Fe2+,可以與K3［Fe（CN）6］發(fā)生反應(yīng)使溶液變成藍(lán)色，A項合理；B.隨著滴定

的不斷進(jìn)行，溶液中S?-不斷被消耗，但是溶液中的HS-還可以繼續(xù)發(fā)生電離生成S'B項不合理；

C.金屬Na既可以和水發(fā)生反應(yīng)又可以和乙醇發(fā)生反應(yīng)，故不能用金屬Na除去乙醇中少量的水，C項

不合理；D.CIO具有氧化性，不能用pH試紙測定其pH的大小，可以用pH計進(jìn)行測量，D項不合

顯現(xiàn)象

乙醇和濃硫酸混合后，迅速加熱到170℃,產(chǎn)生氣

C生成的氣體是CH2=C&

體，該氣體能使酸性的高鋅酸鉀溶液褪色

酸性強(qiáng)弱：

向碳酸鈉固體中加入乙酸，將產(chǎn)生的氣體通入到苯

D

酚鈉溶液中，苯酚鈉溶液變渾濁

CH3COOH>H2CO3>|

【答案】B

【詳解】A.檢驗鏤根離子應(yīng)該使用濃氫氧化鈉加熱反應(yīng)使得生成氨氣逸出，實(shí)驗中沒有明確使用濃氫

氧化鈉溶液、加熱，不能檢驗鏤根離子是否存在，A錯誤；B.Fe3+與SCN-可形成紅色絡(luò)合物，向盛

有少量蒸儲水的試管里滴加2滴KjFe（CN）6]溶液，然后再滴加2滴硫銳化鉀溶液，振蕩，無明顯現(xiàn)象

未變紅色，說明與Fe"配位能力：CN>SCN,B正確；C.揮發(fā)的乙醇或生成的雜質(zhì)氣體二氧化硫也

會使得酸性的高鎰酸鉀溶液褪色，不能說明生成乙烯，C錯誤；D.揮發(fā)的乙酸也會和苯酚的生成苯

酚，使得溶液變渾濁，干擾二氧化碳和苯酚鈉的反應(yīng)，D錯誤；故選B。

10.（2025?天津?一模）回收某光盤金屬層中少量Ag的方案如下（其他金屬含量過低，可忽略），

NaCIO溶液氨水X

NaOH溶液

①

下列說法不氐砸的是（）

A.操作a過濾后取固體，操作b過濾后取溶液

B.①中，Ag被NaCIO氧化

C.①②中分別加入NaOH溶液和氨水，作用均為調(diào)節(jié)溶液的pH

D.③中，若X是乙醛溶液，生成Ag的反應(yīng)為CH3cHO+2[Ag（NH3）2]OH^~<H3coONH4+2Ag

I+3NH3+H2O

【答案】C

【分析】光盤碎片在堿性條件下加入次氯酸鈉將銀氧化為氯化銀沉淀等，過濾分離出氯化銀固體，加入

氨水將氯化銀轉(zhuǎn)化為銀氨溶液，過濾分離出濾液，濾液加入還原劑還原得到銀單質(zhì)。

【詳解】A.由分析可知，操作a過濾后取固體，操作b過濾后取溶液，A正確；B.①中Ag被NaCIO

氧化為氯化銀沉淀，B正確；C.①②中分別加入NaOH溶液和氨水，作用分別為調(diào)節(jié)溶液的pH、溶解

氯化銀生成銀氨溶液，C錯誤；D.③中，若X是乙醛溶液，乙醛具有還原性，能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡

反立,故生成Ag的反應(yīng)為CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OH—^CH3COONH4+2AgI+3NH3+H2O,D正確;

故選C。

11.（2025?天津和平?二模）實(shí)驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)142。（2）,實(shí)

驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點(diǎn)、69。。帶出水分。一知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)巳烷（沸點(diǎn)

A.環(huán)己烷-水能形成共沸體，說明二者是互溶的

B.反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69P

C.制備乙酸異戊酯是乙酸和2-甲基-4-丁靜通過酯化反應(yīng)生成的

D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

【答案】D

【詳解】A.環(huán)己烷與水的共沸體形成是氫鍵作用、分子間相互作用及熱力學(xué)平衡共同作用的結(jié)果，與

溶解性無關(guān)，A錯誤；B.反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142C,環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃,環(huán)己烷?水的共沸體系的沸

點(diǎn)為69C,可以溫度可以控制在69c?81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃,B錯誤；C.乙酸異戊酯

是乙酸與異戊醉通過酯化反應(yīng)生成，C錯誤；D.根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出

水的體枳估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確；故選D。

12.（2025?天津河西區(qū)?二模）根據(jù)下列實(shí)驗操作及現(xiàn)象進(jìn)行的分析和推斷，正確的是（）

滴加鐵氨化鉀與酚廿滿L

操作邈多充分L冷卻虹

盛有熱伽aC母脂溶液窗曲透Z

②

一段時間后：①中裸露在外的鐵釘附近區(qū)域變紅：②中裸露在外的鐵釘附

現(xiàn)象

近區(qū)域_____，銅絲附近區(qū)域_____。

A.①中鐵釘附近變紅，因為發(fā)生2H2O+2e-=2OH-+H2T,促進(jìn)了水的電離

B.②中現(xiàn)象是：鐵釘附近區(qū)域變紅，銅絲附近變藍(lán)

C.②中正極區(qū)域發(fā)生了反應(yīng)：02+4。一+2%0=40次

D.①和②中發(fā)生的氧化反應(yīng)均可表示為M-2e-=M2+（M代表鐵或銅）

【答案】C

【詳解】A.中性或堿性條件下，Zn、Fe形成原電池，發(fā)生吸氧腐蝕，促進(jìn)了水的電離，但Zn比Fe活

潑，Zn作負(fù)極、Fe作正極，正極上反應(yīng)為2H2。+。2+4日-4OH,導(dǎo)致酚猷變紅，故A錯誤；B.②中

NaCl溶液、Cu、Fe形成原電池，F(xiàn)e比Cu活潑，F(xiàn)e作負(fù)極、Cu作正極，負(fù)極反應(yīng)式Fe-2e-Fe2+,正

極反應(yīng)為2H2O+O2+4C-4OH,所以鐵釘裸露在外的附近區(qū)域生成藍(lán)色鐵氟化亞鐵沉淀，銅絲附近區(qū)域

酚肽遇到堿而變紅，故B錯誤；C.②中Na。溶液、Cu、Fe形成原電池，F(xiàn)e比Cu活潑，F(xiàn)e作負(fù)極、

Cu作正極，正極反應(yīng)為2H2O+O?+4e-=4OH-,故C正確；D.①中Zn和②中Fe均作負(fù)極，均失去2e

生成+2價的陽離子⑵聲和Fe?+）、發(fā)生氧化反應(yīng)，所以Zn、Fe發(fā)生的氧化反應(yīng)可表示為M-2e--

M2+,故D錯誤。故選：Co

二、非選擇題（本題共4小題，共64分）

13.（16分）（2025?天津河西?一模）三氯化格（CrCLj能夠促進(jìn)胰島素分泌，改善胰島素敏感性。實(shí)驗室

可以利用三氧化二格與四氯化碳在管式爐中加熱至650℃制得CrCh，同時生成CO。：。實(shí)驗裝置

（央持裝置略）如圖所示。

查閱資料：三氯化格（CrCh）易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。COCl?有毒，熔點(diǎn)一118℃,

沸點(diǎn)8.2C,能與水反應(yīng)生成兩種酸性氣體。

問答下列問題：

（一）CrCl、的制備

（1）儀器D的名稱o

（2）制取無水三氯化格的反應(yīng)方程式為>

（3）濃硫酸的作用是0

（4）F中NaOH溶液能吸收COCl2,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（5）連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品，后續(xù)的實(shí)驗操作的順序如下：

a.打開K|、K2>K5,通入N?,通入冷凝水；

b.預(yù)熱管式爐的反應(yīng)管；

c.，加熱A保持水浴溫度在709~80℃之間；

d.加熱反應(yīng)管繼續(xù)升溫至650℃,直至B中反應(yīng)完全，停止加熱B；

e.停止加熱A,打開&、K、關(guān)閉K-持續(xù)通氮?dú)庖欢螘r間；

f.停止通入冷凝水。

①補(bǔ)全步驟C的實(shí)驗操作O

②步驟e中，繼續(xù)持續(xù)通氮?dú)獾哪康氖莖

（6）上述制備過程中，實(shí)驗裝置設(shè)計存在的缺陷是（寫一條）。

（二）CrCh純度的測定

I.準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品于錐形瓶中，加水完全溶解。在強(qiáng)堿性條件下，加入過量的30%也0?溶液和適量

蒸飾水，加熱至溶液變黃綠色，此時銘以CrO；存在，繼續(xù)加熱一段時間；

II.向冷卻后的錐形瓶中加入一定量的濃硫酸和濃磷酸（加濃磷酸可防止指示劑提前變色）使CQ：轉(zhuǎn)化

為橙色的Crq；；

HI.滴加5滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用bmol/L（NHjFe（SOj標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)

準(zhǔn)液體枳cmL（Cr?O；轉(zhuǎn)化為C/+）。

⑺產(chǎn)品中所含CrCL?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（設(shè)CrCh的摩爾質(zhì)量Mg/mol）。

（8）若步驟111的標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則測定的產(chǎn)品中Crcy質(zhì)量分?jǐn)?shù)（填“偏高”、“偏低”或“不

變〉

【答案】（1）直形冷凝管（1分）

（2）Cr2O3+3CC14^^2CrC13+3COC12（2分）

⑶吸收水，防止CrCh發(fā)生潮解（I分）

(4)COC12+4OH=2C1+CO；+2H2O(2分)

(5)關(guān)閉5、K3,打開K2(2分)將C0C12完全排除，充分被NaOH溶液吸收(2分)

(6)”B和C間的導(dǎo)管過細(xì)，生成的CrCh可能堵塞導(dǎo)管''或"在E和F之間，缺少防倒吸裝置”(2分)

hcMx10-3

⑺DC1V1X1UX100%(合理即可)(2分)

3a

(8)偏高(2分)

【分析】三氯化格易潮解，高溫下易被氧化，因此反應(yīng)前需要除去裝置內(nèi)的空氣，先通入氮?dú)?，氮?dú)馔?/p>

過濃硫酸干燥后通入裝置A中，除去裝置中原有的空氣，隨后加熱裝置A使四氯化碳?xì)饣M(jìn)入裝置B

中，在加熱條件下CC14與CnCh反應(yīng)生成CrCb,未反應(yīng)的四制化碳經(jīng)過冷凝后收集，生成的COCI?被

NaOH溶液吸收，以此解答。

【詳解】(1)儀器D的名稱為直形冷凝管。

(2)裝置B中在加熱條件卜.CCL與CnS反應(yīng)生成CrCh,化學(xué)方程式為：

Cr,O5+3CC14^S￡2CrCl5+3COCU。

(3)三氯化輅(CKHJ易潮解，濃硫酸的作用是吸收水，防止CrCh發(fā)生潮解。

(4)根據(jù)上述分析可知，COCL與水反應(yīng)得到的酸性氣體為CO?和HCL故其與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)

為：COCI,+4OH-=2C1+CO3+2H.Oo

(5)反應(yīng)時，應(yīng)先將裝置內(nèi)空氣排出，之后對其進(jìn)行預(yù)加熱，再將Ki,將關(guān)閉，打開匕，對圓底燒

瓶進(jìn)行水浴加熱，使氨氣從K2進(jìn)入反應(yīng)裝置。同時對硬質(zhì)玻璃管繼續(xù)加熱，使反應(yīng)進(jìn)行。待B中反應(yīng)

結(jié)束后，停止加熱，為將CO。？完全排除，充分被NaOH溶液吸收，開始繼續(xù)通入氮?dú)狻?/p>

(6)由于B、C之間的導(dǎo)管較小，故氣流可能會將CnO3粉末帶入導(dǎo)管內(nèi)，導(dǎo)致其堵塞。而且CrCh易

潮解，故E、F間需要加一個干燥裝置。

(7)由銘守恒結(jié)合得失電子守恒可得關(guān)系式：CrCla?CrO：-gCLO：?3Fe2+?3(NH4)2Fe(SCh)2,則

bebe竿Xi。-),產(chǎn)品中所含

n(CrCh)=一xbmol/LxcxIO--L=—x103mo1,m(CrCh)=—x103moIxMg/mol=

333

bcM竺，］。。％=中工］。。％.

CrCb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3

ag3

(8)若步驟HI的標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，F(xiàn)e?+濃度減小，則需要消耗更多bmol/L(NHJ2Fe(SOU2標(biāo)準(zhǔn)溶

液，則測定的產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大。

14.（16分）（2025?天津市?和平區(qū)?二模）A1I3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣

中受熱易被氧化。請回答:

IAII3的制備：某小組采用如下實(shí)驗流程制備A1I3O

（I）如圖為步驟I的實(shí)驗裝置圖（夾持儀器和尾氣處理裝置已省略），為保證制備A1I3的實(shí)驗成功，操

作的關(guān)鍵是實(shí)驗加熱前要將反應(yīng)物和溶劑除水，檢查裝置氣密性，以及

（2）圖中儀器A的名稱是

（3）判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗現(xiàn)象是

（4）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實(shí)驗方案驗證

II,純度測定：采用銀量法測定產(chǎn)品中T含量。滴定原理為：先用25.00mL4.000xl（r2mo|?L-iAgN03標(biāo)

準(zhǔn)溶液（過量）沉淀1一，再以I.000x10-2mo|?L7NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+,用

NH4Fe（SO4）2溶液作為指示劑。已知：

難溶電解質(zhì)Agl（黃色）AgSCN（白色）Ag2CrCM紇色）

溶度積常數(shù)Ksp8.5X1O'171.0x10'12l.lxlO12

（5）補(bǔ)全合適的操作和現(xiàn)象。

①稱取產(chǎn)品1.020g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至25（）mL容量瓶，定容得待測溶液。

②取滴定管檢漏、水洗、a、裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)。簡述操作a的方法

③用滴定管準(zhǔn)確量取25.00mL待測溶液加入錐形瓶，b,c,加入稀酸B。

簡述操作b的方法__________________________________________________________,說明加入稀酸

B的作用是。

（6）三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則產(chǎn)品純度為[M（Alh）=

408g?mo「1

【答案】（I）排盡裝置中的空氣（2分）

⑵球形冷凝管（I分）濃硫酸（1分）

（3）溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色[2分）

（4）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀

察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有（2分）

（5）@從滴定管上LJ加入3~5mL待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)運(yùn)滴定管，合液體潤濕全部滴定管內(nèi)壁，然后將液體

從滴定管下部放入預(yù)置的燒杯中，重復(fù)2~3次（2分）

③用滴定管準(zhǔn)確量取25.（X）mL4.（MX）xlO-2mo|.L-'AgNO,標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶（2分）

抑制Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷（2分）

（6）99.20%（2分）

【詳解】（I）先將裝置連接好，從B處通往干燥的CO2氣體，C處通往澄清石水中，觀察渾濁是否突然

增多，證明裝置內(nèi)的裝置中的空氣已經(jīng)排盡，故答案為：排盡裝置中的空氣

（2）由圖中儀器A的構(gòu)造可知，其名稱是球形冷凝管；由于A1I3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，故試管

中盛放濃硫酸，防止防止外界水蒸氣進(jìn)入裝置使A1I3水解，故答案為：球形冷凝管；濃硫酸；

（3）因為反應(yīng)中碘單質(zhì)不斷被消耗，當(dāng)?shù)鈫钨|(zhì)反應(yīng)完全時，溶液紫紅色恰好褪去，表明步驟I反應(yīng)結(jié)束，

故答案為：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）：

（4）由于碘單質(zhì)遇淀粉會變藍(lán)，故驗證粗產(chǎn)品中是否混有碘單質(zhì)的方法為：取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的

正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中

混有碘單質(zhì)，否則沒有；

故答案為：取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉

溶畋，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有；

（5）②采用銀量法測定產(chǎn)品中I含量的操作為：稱取產(chǎn)品1.020g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL

容量瓶，定容得待測溶液，取滴定管檢漏、水洗、潤洗、裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)，潤洗操作方法為

從滴定管上口加入3?5mL待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)運(yùn)滴定管，使液外潤濕全部滴定管內(nèi)壁，然后將液體從滴

定管下部放入預(yù)置的燒杯中，重復(fù)2?3次；故答案為：從滴定管上口加入3?5mL待裝液，偵斜著轉(zhuǎn)運(yùn)

滴定管，合液體潤濕全部滴定管內(nèi)壁，然后將液體從滴定管下部放入預(yù)置的燒杯中，重復(fù)2?3次；

③用滴定管準(zhǔn)確量取25.00mL待測溶液加入錐形瓶，用滴定管準(zhǔn)確量取25.00mL4.000xlO-2mo].L-

?AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶，用膠頭滴管滴加2滴NH4Fe(SO4)2溶液，加入稀酸B,由于NH4Fe(SO4)

2溶液含有Fe3+,加入稀酸B可抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷；

故答案為：用滴定管準(zhǔn)確量取25.()0mL4.000x|()-2mo]?L7AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶。

(6)由題意得n(AgNO3)=25.00xl0-3Lx4xl02moi/L=lxl03moLn(NH4SCN)=25.60x10-3LxlxlO

■2mol/L=2.560xlO'4moI,則與「反應(yīng)的n(Ag+)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=7.440xl0*4mol,則

25.00mL待測溶液中n(Alh)=|n(Ag+)=1x7.440xl04mol,250mL待測溶液中n(Alh)=1x7.440x!0

■4moix=2.48x103mol,m(Alh)=2.48x10'3molx408g/mol=1.01184g,產(chǎn)品純度為xl()()%

=99.20%；

故答案為：99.20%o

15.(16分)(2025?天津市?二模)鐵及其化合物在生產(chǎn)、生活和生命中具有廣泛而重要的應(yīng)用。化學(xué)小

組設(shè)計如下實(shí)驗對鐵及其化合物進(jìn)行探究。

<1)驗證鐵、銅、銀的金屬活動性順序。

I--I

鐵絲鋼絲

當(dāng)稀鹽酸

AgNO,溶液

由兩支試管的現(xiàn)象，(填“能”或“不能”)得出金屬活動性Fe>Cu>Ag的結(jié)論；如果能得出

此結(jié)論，請解釋原因，如果不能得出此結(jié)論，請利用圖中所給的四種試劑，再補(bǔ)充一個實(shí)臉，寫出需

要補(bǔ)充的實(shí)驗操作及現(xiàn)象。

(2)探究FeC12的性質(zhì)。

①配制0.1mol/LFeCl2溶液100mL：準(zhǔn)確稱量gFeC12?4H2O固體溶于濃鹽酸，再加煮沸后冷

卻的蒸儲水稀釋至指定溶液為枳。將蒸儲水煮沸的目的是，鹽酸的作用

是O

②在VimL0.lmol/LFeC12溶液中加入VzmLO.lmol/LNaClO溶液，產(chǎn)生紅褐色沉淀，寫出該反應(yīng)的化

學(xué)方程式:取上述反應(yīng)的上層清液，滴加品紅溶液，

溶液褪色，則Vi和V2的關(guān)系正確的(填序號)。

a.2VI=V2b.2V)>V2C.2VI<V2

③向2mL0.1mol/LFeC12溶液中滴力口2滴0.1mol/LKSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加

2mLi.()mol/LH2O2溶液(pH約為5),溶液先變紅，后褪色，并有氣泡產(chǎn)生。溶液先變紅的原因是

_________________________________________________(只寫其中的氧化還原過程，并用離子方程式

表示)；產(chǎn)生的氣泡是(填化學(xué)式)。某同學(xué)推斷溶液褪色的原因可能是FP+被“2。2還

原，若要證明其推斷是否正確，可取褪色后溶液，滴加溶液，若無明顯現(xiàn)象，證明其推斷

不正確。

【答案】（1）不能（1分）取少量鹽酸放于試管中，插入銅絲，銅絲表面無現(xiàn)象（2分）

⑵①1.99或1.9900（2分）除去水中的溶解氧氣，防止Fe2+被氧化；抑制Fe?+的水解（2分）

②6FeCb+3NaClO+3H2O=3NaC+2Fe（OH）31+4FeCb（2分）c（2分）

③2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O（2分）O?（1分）FeCh（2分）

【詳解】（1）由分析可知，兩支試管中，均可發(fā)生置換反應(yīng)，但跳少鐵與銅的金屬活動性實(shí)驗，所以由現(xiàn)

象不能得出金屬活動性Fe>Cu>Ag的結(jié)論；可利用Fe>H>Cu>Ag驗證鐵、銅、銀的金屬活動性順序，

則可補(bǔ)充一個實(shí)驗，證明銅與鹽酸不反應(yīng)，則補(bǔ)充的實(shí)驗操作及現(xiàn)象：取少量鹽酸放于試管中，插入銅

絲，銅絲表面無現(xiàn)象，故答案為：不能；取少量鹽酸放于試管中，插入銅絲，銅絲表面無現(xiàn)象；

（2）①配制0.1mol/LFeCF溶液100mL：準(zhǔn)確稱量O.lmol/LxO.lOOLx199g/mol=1.99或1.9900gFeC12?4H20

固體溶于濃鹽酸，再加煮沸后冷卻的蒸鏘水稀釋至指定溶液體積。由于Fe?+具有較強(qiáng)的還原性，易被空

氣中的氧氣氧化，所以將蒸鐳水煮沸的目的是：除去水中的溶解氧氣，防止Fe?+被氧化；FeCh為強(qiáng)酸弱

堿鹽，在水溶液中易發(fā)生水解而使溶液變渾濁，則鹽酸的作用是：抑制Fe?+的水解，故答案為：1.99或

1.9900；除去水中的溶解氧氣，防止F/+被氧化；抑制Fe?+的水解；

②在VimL0.1mol/LFeC12溶液中加入VzmLO.1mol/LNaClO溶液，產(chǎn)生紅褐色沉淀，依據(jù)得失電子守恒，

可得出關(guān)系式：2FCC12——NaClO,再利用元素守恒，可得出產(chǎn)物中NaQ、Fc（0H）3、FeC13的物質(zhì)的量

之比為3：2：4,則依據(jù)得失電子守恒和元素守恒，可得出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：6FeC12+3NaCIO+3H2O

=3NaCl+2Fe（OH）31+4FeCl3;取上述反應(yīng)的上層清液，滴加品紅溶液，溶液褪色，則表明NaCIO過量，

依據(jù)得失電子守恒可得出O.lmol兒Vi〈0.1mol/LV2x2,VI<2V2,所以Vi和V2的關(guān)系正確的是c,故答

案為:6FeC12+3NaCIO+3H2O=3NaCl+2Fe（OH）3j+4Fe03;c；

③Fe?+與SCN.不反應(yīng),無現(xiàn)象。則向2mL0.1mol/LFeC12溶液中滴加2滴O.lmol/LKSCN溶液,無明顯

現(xiàn)象，再滴加2mLi.0mol/LH2O2溶液（pH約為5）,此時Fe?+被氧化為Fe3+,Fe3+與SCN一反應(yīng)生成Fe

2++3+

（SCN）3,使溶液變紅。溶液先變紅的原因是：2Fc+H2O2+2H=2Fe+2H2O：Fe?+可催化H2O2分解，

則產(chǎn)生的氣泡是02。某同學(xué)推斷溶液褪色的原因可能是Fe3+被H2O2還原，若要證明其推斷是否正確，

只需判斷SCN”是否存在，若存在SCN,加入Fe3+后，溶液變紅色，則可取褪色后溶液，滴加FeCh溶

2++3+

液，若無明顯現(xiàn)象，證明其推斷不正確，故答案為：2Fe+H2O2+2H=2Fe+2H2O；O2；FeC13。

16.（16分）（2025?天津市河西區(qū)?二模）苯乙酸銅常作為有機(jī)偶聯(lián)反應(yīng)的催化劑，如圖是實(shí)驗室合成苯乙

酸銅路線。

CH.CN

CU(OH)2

130匕冷水冷卻

70%硫酸

杳閱資料:

①苯乙酸（M=136g/moD的熔點(diǎn)為76.5℃,沸點(diǎn)161c微溶于冷水，易溶于乙醇；苯乙晴（M=

117g/mol）常溫為液體，沸點(diǎn)233℃,350c以上分解

x^^CH^OOH

▼WN產(chǎn)

?44+NH4HSO4

②

回答下列問題:

I.制取苯乙酸:

①連接好如圖裝置，將a中加入足量的70%硫酸和碎瓷片：c中通入冷凝水。

②用b緩緩滴加23.4g苯乙精到硫酸溶液中，然后升溫到130C,繼續(xù)反應(yīng)一段時間:

③反應(yīng)結(jié)束后，將a中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯中；

④加入適量冰水，靜置，分離出苯乙酸粗品。

（I）儀器c作用是。

（2）配制70%的硫酸，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、。

（3）步驟④中加入冰水的目的是______________________