電子化學(xué)品純度檢測技師（中級）考試試卷及答案一、填空題（每題1分，共10分）1.電子化學(xué)品純度常用______表示，如99.999%（5N）。2.ICP-MS檢測中，常用______作為內(nèi)標(biāo)元素校正基體效應(yīng)。3.GC-MS定性分析主要依據(jù)______和質(zhì)譜碎片離子。4.電子化學(xué)品痕量金屬檢測除ICP-MS外，還常用______。5.HPLC反相色譜常用流動相是甲醇和______的混合體系。6.純度檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值需遵循______原則。7.離子色譜（IC）主要檢測電子化學(xué)品中的______雜質(zhì)。8.ICP-OES檢測限比AAS______（填“高”或“低”）。9.電子級試劑純度比分析純試劑______（填“高”或“低”）。10.純度檢測結(jié)果不確定度應(yīng)______隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.最適合檢測ppb級痕量金屬雜質(zhì)的方法是？A.紫外分光光度法B.ICP-MSC.滴定法D.紅外光譜法2.“5N”表示純度為？A.99.9%B.99.99%C.99.999%D.99.9999%3.GC-MS定性匹配度高于多少可靠？A.70%B.80%C.90%D.95%4.IC抑制柱的作用是？A.富集樣品B.降低背景電導(dǎo)C.分離離子D.去除干擾5.屬于電子化學(xué)品的是？A.分析純鹽酸B.工業(yè)乙醇C.電子級雙氧水D.化學(xué)純NaOH6.ICP等離子體溫度通常為？A.1000-2000KB.3000-5000KC.6000-10000KD.10000K以上7.空白試驗(yàn)的目的是？A.提高靈敏度B.消除試劑污染C.增加樣品量D.簡化操作8.HPLC正相色譜固定相常用？A.C18柱B.硅膠柱C.氨基柱D.氰基柱9.可檢測有機(jī)雜質(zhì)的方法是？A.原子熒光法B.GC-MSC.電位滴定法D.ICP-OES10.電子化學(xué)品純度報告有效期一般為？A.1個月B.3個月C.6個月D.12個月三、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.電子化學(xué)品痕量金屬分析方法包括？A.ICP-MSB.ICP-OESC.AASD.紅外光譜法2.GC-MS檢測有機(jī)雜質(zhì)需考慮的參數(shù)有？A.柱溫程序B.載氣流速C.質(zhì)譜掃描范圍D.電離方式3.IC可檢測的雜質(zhì)類型有？A.氯離子B.鈉離子C.硫酸根D.有機(jī)硅雜質(zhì)4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求包括？A.定值準(zhǔn)確B.穩(wěn)定性好C.溯源性明確D.包裝量大5.電子化學(xué)品純度表示方法有？A.N級B.質(zhì)量分?jǐn)?shù)C.體積分?jǐn)?shù)D.摩爾分?jǐn)?shù)6.ICP-MS干擾類型包括？A.基體效應(yīng)B.質(zhì)譜干擾C.光譜干擾D.溫度干擾7.HPLC常用檢測器有？A.UVB.RIC.MSD.FPD8.樣品前處理方法包括？A.消解B.萃取C.稀釋D.蒸餾9.電子級試劑特點(diǎn)有？A.痕量雜質(zhì)極低B.純度等級高C.適用電子工藝D.價格低廉10.純度報告應(yīng)包含？A.樣品信息B.檢測方法C.檢測結(jié)果D.不確定度四、判斷題（每題2分，共20分）1.ICP-MS檢測限比ICP-OES低。（）2.GC-MS只能檢測有機(jī)雜質(zhì)，不能檢測無機(jī)雜質(zhì)。（）3.IC檢測陽離子常用NaOH淋洗液。（）4.電子級試劑純度比分析純高。（）5.空白試驗(yàn)可消除所有檢測誤差。（）6.HPLC反相色譜流動相極性比固定相大。（）7.ICP-OES可同時檢測多種元素。（）8.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值需包含不確定度。（）9.紫外分光光度法可檢測ppb級金屬雜質(zhì)。（）10.純度報告需授權(quán)簽字人批準(zhǔn)。（）五、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述ICP-MS檢測電子化學(xué)品痕量金屬的主要優(yōu)勢。2.電子化學(xué)品純度檢測樣品前處理的基本原則是什么？3.簡述GC-MS定性有機(jī)雜質(zhì)的基本步驟。4.純度檢測不確定度評定的主要來源有哪些？六、討論題（每題5分，共10分）1.討論ICP-MS檢測電子化學(xué)品中痕量硅雜質(zhì)的難點(diǎn)及解決方法。2.對比ICP-OES和ICP-MS在電子化學(xué)品純度檢測中的應(yīng)用場景差異。---答案部分一、填空題1.N級（或純度等級）2.銦（In）3.保留時間4.原子吸收光譜法（AAS）5.乙腈（或水）6.溯源性7.離子型（或陰/陽離子）8.低9.高10.包含二、單項(xiàng)選擇題1.B2.C3.C4.B5.C6.C7.B8.B9.B10.C三、多項(xiàng)選擇題1.ABC2.ABCD3.ABC4.ABC5.ABD6.ABC7.ABC8.ABCD9.ABC10.ABCD四、判斷題1.√2.√3.×4.√5.×6.×7.√8.√9.×10.√五、簡答題1.答案：ICP-MS結(jié)合ICP高效離子化和質(zhì)譜高靈敏度，優(yōu)勢：①檢測限達(dá)ppt-ppb級，滿足電子化學(xué)品痕量要求；②多元素同時檢測，效率高；③線性范圍寬（6-9數(shù)量級），無需頻繁稀釋；④碰撞反應(yīng)池可降低質(zhì)譜干擾；⑤適配液體/消解后固體樣品。2.答案：①代表性：樣品處理反映整體特性；②準(zhǔn)確性：無雜質(zhì)引入、不改變待測物形態(tài)；③高效性：簡化步驟、減少時間；④兼容性：適配檢測儀器（如ICP-MS需澄清溶液）；⑤安全性：避免有毒試劑，規(guī)范操作。3.答案：①樣品制備（稀釋/萃?。?；②GC分離（柱溫、載氣等參數(shù)）；③質(zhì)譜檢測（EI/CI電離）；④譜庫匹配（對比NIST等譜庫，匹配度≥90%）；⑤保留時間驗(yàn)證（與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致）；⑥干擾排除（提取離子色譜/調(diào)整色譜條件）。4.答案：①樣品前處理：試劑純度、消解效率、稀釋誤差；②儀器測量：ICP-MS計(jì)數(shù)波動、GC-MS保留時間漂移、天平誤差；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：定值不確定度、校準(zhǔn)曲線擬合誤差；④環(huán)境因素：溫濕度影響儀器穩(wěn)定性；⑤方法本身：選擇性/特異性限制。六、討論題1.答案：難點(diǎn)：①SiO+等氧化物干擾（如ArO+干擾28Si）；②空白污染風(fēng)險高（硅含量ppt級）；③基體復(fù)雜（有機(jī)溶劑/高鹽）導(dǎo)致信號抑制。解決方法：①He碰撞反應(yīng)池降低干擾；②超純試劑+潔凈器皿減少空白；③基體匹配/標(biāo)準(zhǔn)加入法消除效應(yīng)；④選擇29Si同位素（干擾少）。2.答案：①檢測限：ICP-MS（ppt-ppb）適用于高端電子化學(xué)品（如芯片試劑）；ICP-OES（ppb-ppm）適用于中低端常規(guī)檢