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文檔簡介
1、工業(yè)分析儀測定煤中灰分含量的不確定度評定第一步、檢測方法:(1) 試驗(yàn)原理:依據(jù)DLT 1030-2006 煤的工業(yè)分析 自動儀器法標(biāo)準(zhǔn),將加熱設(shè)備與電子天平結(jié)合在一起,在特定的氣氛條件、規(guī)定的溫度、規(guī)定的時間內(nèi)對受熱過程中的試樣予以稱重,進(jìn)行檢查性灼燒至恒重后,以殘留物質(zhì)量和樣品稱樣量計(jì)算出試樣的灰分。(2) 環(huán)境條件:室溫:255 濕度80%(3) 測量儀器:WS-G808工業(yè)分析儀(4) 前處理:爐溫要求降低至90以下。灰分坩堝灼燒并清掃干凈。(5) 測量次數(shù):稱量某煤樣700mg左右, 重復(fù)測定灰分10次。第二步、數(shù)學(xué)模型的建立被測煤中灰分的數(shù)學(xué)模型公式為:Aad=(m1/m)100%
2、式中:Aad-煤樣灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; m1-煤樣灼燒后殘留物的質(zhì)量,g; m-煤樣質(zhì)量,g 。 第三步、不確定度來源的識別根據(jù)分析方法數(shù)學(xué)模型及分析測試過程可以得出不確定度分量來源于:1、 測量重復(fù)性引入的不確定度分量2、 稱量煤樣灼燒后殘留物的質(zhì)量引入的不確定度分量3、 稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度分量第四步、不確定度分量評定4.1 測量結(jié)果重復(fù)性分量環(huán)境影響、儀器溫度變動、測試過程( 包括人員操作等)的隨機(jī)效應(yīng)、被檢樣品的非均勻性和稱量的變動性等均體現(xiàn)在測量的重復(fù)性中。對標(biāo)準(zhǔn)樣品的灰分連續(xù)進(jìn)行10次重復(fù)測量, 測得的數(shù)據(jù)見表1表1 樣品測量值序號12345678910測量值(%)25.75
3、25.7725.7325.8125.7525.7825.6925.7625.8325.72平均值(%)25.76重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差按下式計(jì)算:S(x)=i=1n(xi-x)2n-1=0.041%在檢測分析中,試樣測定10次,報(bào)告平均值,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度:U(s)=S(x)=S(x)10=0.04110=0.013%相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(s)Urel(s)=U(s)x=0.01325.76=0.00054.2稱量煤樣灼燒后殘留物的質(zhì)量引入的不確定度4.2.1天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度電子天平示值誤差的最大允許誤差為0.5mg,k=2因此,U1(m1)=0.5/2=0.25mg4.2.2天平分辨率產(chǎn)生
4、的不確定度內(nèi)置天平為萬分之一的電子天平,最小分辨率為0.1mg,引入的不確定度:U2(m1)=0.123=0.029 mg4.2.3恒重產(chǎn)生的不確定度兩次稱量相差不超過1mg為恒重,考慮為矩形分布,其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:U3(m1)=13=0.58mg由于天平校準(zhǔn)、分辨力和恒重產(chǎn)生的各不確定度分量互不相關(guān),因此,稱量煤樣灼燒后殘留物的質(zhì)量引入的不確定度為:U(m1)=U1m12+U2m12+U3m12 =0.252+0.0292+0.582=0.63mg根據(jù)計(jì)算公式:Aad=(m1/m)100%可得, 煤樣灼燒后殘留物的平均質(zhì)量為:m1=70025.76%=180.3mg稱量煤樣灼燒后殘留物
5、的質(zhì)量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(m1):Urel(m1)=U(m1)m1=0.63180.3=0.00354.3稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度分量 同4.2稱量煤樣灼燒后殘留物的質(zhì)量引入的不確定度。該項(xiàng)目不涉及恒重,故,稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度為 : U(m)=U1m12+U2m12 =0.252+0.0292=0.25mg稱量煤樣質(zhì)量的相對不確定度Urel(m):Urel(m)= U(m)m=0.25700=0.00036第五步、合成不確定度的評定各不確定度分量不相關(guān),以各分量的相對不確定度的方根和計(jì)算合成相對不確定度:Urel(Aad)= U2rels+U2rel(m1)+U2rel(m) =0.00052+0.00352+0. =0.0036u(Aad)= 25.76%0.0036 =0.093%第六步、擴(kuò)展不確定度取95%置信水平,包含因子
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