1、第一章、緒論 儀器分析的定義（P1） 、分類(lèi)（P2）和特點(diǎn)（P3） 靈敏度高， 選擇性好。 操作簡(jiǎn)便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 相對(duì)誤差較大。 分析儀器的組成 第二章 光分析法導(dǎo)論 一、光學(xué)分析法及其分類(lèi) 光分析的三個(gè)基本過(guò)程： 能源提供能量能量與被測(cè)物之間的相互作用產(chǎn)生 信號(hào) 原子光譜（線(xiàn)性光譜） ，分子光譜（帶狀光譜） ， 吸收光譜，發(fā)射光譜 二、電磁輻射的基本性質(zhì) 頻率（） 、波長(zhǎng)（） 、波數(shù)（ 1 ） 、傳播速度（v）之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系 三、光譜法儀器 光譜儀器通常包括五個(gè)基本單元： 光源；單色器(分光原理)；樣品；檢測(cè)器；顯示與數(shù)據(jù)處理； 棱鏡與光柵的分辨率與線(xiàn)色散率的計(jì)算 常用檢測(cè)

2、器的檢測(cè)原理 原子吸收光譜法 空心陰極燈 紫外-可見(jiàn) 銳線(xiàn)光源 可見(jiàn)分光光度法 鎢燈（3402500nm） 可見(jiàn) 連續(xù)光源 紫外分光光度法 氫燈、氘燈（160375nm） 紫外 連續(xù)光源 紅外分光光度法 能斯特?zé)艋蚬杼及?中紅外 連續(xù)光源 分子熒光或磷光 分析法 高壓汞燈 365,405,436nm 三條譜線(xiàn) 強(qiáng)度大 氙弧燈（250700nm） 連續(xù)光源 樣品池： 發(fā)射光譜：激發(fā)源 原子吸收：原子化器 分子吸收光譜中的樣品池 紫外吸收光譜：石英比色皿 可見(jiàn)吸收光譜：玻璃比色皿 紅外 ：NaCl 鹽片、KBr、KRS-5 窗片固體試樣與 KBr 混勻壓片 熒光分析法的樣品池 用低熒光材料制成，因

3、玻璃吸光度吸收紫外光，因而通常用石英制成方形或 長(zhǎng)方形 第三章、紫外可見(jiàn)分光光度法 一、分子吸收光譜的產(chǎn)生 價(jià)電子和分子軌道上的電子在電子能級(jí)間躍遷， 并伴隨有振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍 遷 Eh 紫外-可見(jiàn)光譜中的主要躍遷類(lèi)型及各自對(duì)應(yīng)的吸收波長(zhǎng) 常用術(shù)語(yǔ)： 生色團(tuán)：化合物中含有不飽和電子和孤對(duì) n 電子的基團(tuán)，能吸收紫外或可見(jiàn)光，這種基 團(tuán)稱(chēng)為生色團(tuán)(亦稱(chēng)發(fā)色團(tuán))。 助色團(tuán)：是一種能使生色團(tuán)的吸收峰向長(zhǎng)波方向位移并增強(qiáng)其吸收強(qiáng)度的官能團(tuán)。 紅移：吸收波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng) 藍(lán)移：吸收波長(zhǎng)向短波方向移動(dòng) 二、朗伯-比爾定律： A=cl =-lgT 定量計(jì)算，朗伯-比爾定律的適用條件及其偏離原因。 偏離

4、 Lambert-Beer Law 的因素主要與樣品和儀器有關(guān)。 （1）與測(cè)定樣品溶液有關(guān)的因素 濃度：當(dāng) l 不變，c 0.01M 時(shí), Beer 定律會(huì)發(fā)生偏離。 溶劑：當(dāng)待測(cè)物與溶劑發(fā)生締合、離解及溶劑化反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生的生成物與待測(cè)物 具有不同的吸收光譜，出現(xiàn)化學(xué)偏離。 光散射：當(dāng)試樣是膠體或有懸浮物時(shí)，入射光通過(guò)溶液后，有一部分光因散射而 損失，使吸光度增大，Beer 定律產(chǎn)生正偏差。 （2）與儀器有關(guān)的因素 單色光：Beer 定律只適用于單色光，非絕對(duì)的單色光，有可能造成 Beer 定律偏 離。 譜帶寬度：當(dāng)用一束吸光度隨波長(zhǎng)變化不大的復(fù)合光作為入射光進(jìn)行測(cè)定時(shí)，吸 光物質(zhì)的吸光系數(shù)變

5、化不大，對(duì)吸收定律所造成的偏離較小。 對(duì)應(yīng)克服方法： c 0.01M 避免使用會(huì)與待測(cè)物發(fā)生反應(yīng)的溶劑 避免試樣是膠體或有懸浮物 在保證一定光強(qiáng)的前提下，用盡可能窄的有效帶寬寬度。 選擇吸光物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)作為分析波長(zhǎng) 三、分光光度計(jì)的基本部件及其作用。 基本結(jié)構(gòu)是由五個(gè)部分組成： 即光源、 單色器、 吸收池、 檢測(cè)器和信號(hào)指示系統(tǒng)。 了解差示分光光度法、雙波長(zhǎng)分光光度法等測(cè)定對(duì)象及其原理 四、測(cè)量條件的選擇， 波長(zhǎng)的選擇原則（吸收最大，干擾最?。?，參比溶液的選擇原則。 A 的最佳讀數(shù)范圍與最佳值（A=0.434 或 T=36.8%） 。 max 的計(jì)算（P39） 做題方法： 1、選準(zhǔn)母體

6、 2、環(huán)外雙鍵：指整個(gè)共軛體系中的雙鍵，且與環(huán)相連 3、烷基取代基：指整個(gè)共軛體系中碳上的烷基取代 4、共軛系統(tǒng)延長(zhǎng)：在母體基礎(chǔ)上每增加一個(gè)共軛雙鍵算一次延長(zhǎng) 五、定量方法及其結(jié)果計(jì)算，(單組分及其雙組分) 第四章 紅外光譜法 一、紅外光譜的產(chǎn)生及其條件： 分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷，能量低 (1) 輻射應(yīng)具有能滿(mǎn)足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量； (2) 輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。 二、 紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu) 基團(tuán)頻率：相同的基團(tuán)或化學(xué)鍵，盡管它們處于不同的分子中，但均有近似相同 的振動(dòng)頻率，都會(huì)在一個(gè)范圍不大的頻率區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)吸收峰。這種振 動(dòng)頻率稱(chēng)為基團(tuán)頻率） 基團(tuán)頻率區(qū)：4000130

7、0 cm-1 指紋區(qū)：1300650 cm-1 影響基團(tuán)頻率位移的因素 1)共軛效應(yīng)：；2) 誘導(dǎo)效應(yīng) 3)中介效應(yīng)：；4) 氫鍵的影響 三、紅外光譜儀 光源：能斯特?zé)簟⒐杼及?樣品室（吸收池） ：玻璃、石英等對(duì)紅外光均有吸收。采用 NaCl、KBr 等材料 單色器：光柵 檢測(cè)器：熱電偶、測(cè)熱輻射計(jì)、熱釋電檢測(cè)器（TGS）和碲鎘汞檢測(cè)器（MCT） 兩種類(lèi)型紅外光譜儀的主要區(qū)別 四、樣品制備要求及方法 五、紅外的定性分析 不飽和度的計(jì)算 31 4431 1 2 nn nnnn （ 、 、 為分子中所含4價(jià)、3價(jià)、1價(jià)元素原子的個(gè)數(shù)） 第五章、分子熒光及磷光分析 一、熒光與磷光的產(chǎn)生（發(fā)射光譜）

8、熒光：10-710-9s 第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)基態(tài)； 磷光： 10-410s 第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)基態(tài)； 幾個(gè)概念： 振動(dòng)弛豫：同一電極，高振動(dòng)能層失活到低振動(dòng)能層上 內(nèi)轉(zhuǎn)換：相同多重態(tài)等能態(tài)間的一種無(wú)輻射躍遷過(guò)程 外轉(zhuǎn)換： 激發(fā)分子通過(guò)與溶劑或其他溶質(zhì)間的相互作用和能量交換而使熒光或磷 光強(qiáng)度減弱甚至消失的過(guò)程 系間跨越：指不同多重度狀態(tài)的一種無(wú)輻射躍遷過(guò)程 發(fā)射光譜、激發(fā)光譜、重原子效應(yīng)等概念的定義。 分子產(chǎn)生熒光必須具備的條件 a）合適的結(jié)構(gòu)，分子具有與輻射頻率相應(yīng)的熒光結(jié)構(gòu)（內(nèi)因） b）具有一定的熒光量子產(chǎn)率= f a 熒光強(qiáng)度I （熒光量子產(chǎn)率） 吸收的光強(qiáng)I 影響熒

9、光強(qiáng)度的因素(外因) 溶劑 溫度，溫度，熒光強(qiáng)度 溶液 PH 內(nèi)濾光作用和自吸收現(xiàn)象 散射光 二、儀器結(jié)構(gòu)流程 測(cè)量熒光的儀器主要由四個(gè)部分組成：激發(fā)光源、樣品池、雙單色器系統(tǒng)、 檢測(cè)器。 與分光光度計(jì)有兩點(diǎn)不同 兩個(gè)單色器，作用（一個(gè)用于選擇激發(fā)光波長(zhǎng)，另一個(gè)分離選擇熒光發(fā)射波 長(zhǎng)） 檢測(cè)器與激發(fā)光互成直角：為什么？（消除背景干擾，消除入射光和散射光 的影響） 第六章-1 原子光譜-發(fā)射光譜法 一、基本原理 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生:元素在受到熱（火焰）或電（電火花）激發(fā)時(shí)，由基態(tài)躍遷 到激發(fā)態(tài)，返回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征光譜（線(xiàn)狀光譜） ； 分析線(xiàn)：根據(jù)靈敏線(xiàn)或最后線(xiàn)來(lái)判斷元素的存在 共振線(xiàn)：由激

10、發(fā)態(tài)返回基態(tài)所發(fā)射出來(lái)的輻射線(xiàn)，稱(chēng)為共振線(xiàn)。通常把第一共振 線(xiàn)稱(chēng)為共振線(xiàn)。 靈敏線(xiàn)：一般是指一些激發(fā)電位低、強(qiáng)度大的譜線(xiàn)，多是共振線(xiàn)。 最后線(xiàn)：當(dāng)元素含量減至很小， 最后仍然觀(guān)察到的少數(shù)幾條譜 線(xiàn)， 稱(chēng)為元素的最后線(xiàn)。 最后線(xiàn)一般是最靈敏線(xiàn)。 原子線(xiàn)：原子外層電子被激發(fā)到高能態(tài)后返回基態(tài)或較低能態(tài)，所發(fā)射的譜線(xiàn) 離子線(xiàn)： 離子也可能被激發(fā)， 其外層電子躍遷也發(fā)射光譜， 這種譜線(xiàn)稱(chēng)為離子線(xiàn)。 譜線(xiàn)的自吸：中心發(fā)射的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，使輻射強(qiáng)度降低的現(xiàn) 象。 自蝕:： 當(dāng)自吸現(xiàn)象非常嚴(yán)重時(shí)， 譜線(xiàn)中心的輻射將完全被吸收， 這種現(xiàn)象稱(chēng)為自 蝕 等離子體：等離子體是指電離了的但在總體呈中性

11、的氣體，由離子、電子、中性 原子和分子所組成，其正負(fù)電荷密度幾乎相等。 光譜項(xiàng)符號(hào)：n2S+1LJ 二、儀器 1、激發(fā)光源 作用: 蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、產(chǎn)生光譜 類(lèi)型：直流電弧、高壓火花基本特點(diǎn)及應(yīng)用 ICP 光源：高頻電感耦合等離子體光源 ICP 光源優(yōu)點(diǎn)：檢出限低；基體效應(yīng)小；ICP 穩(wěn)定性好，精確度高； 準(zhǔn)確度高；光譜背景??；自吸效應(yīng)小。 ICP 光源缺點(diǎn)：對(duì)非金屬測(cè)定靈敏度低；儀器價(jià)格較高；維護(hù)費(fèi)用較 高 2、光譜儀 攝譜法： 攝譜法是用感光板記錄光譜。 光電法：光電法用光電倍增管檢測(cè)譜線(xiàn)強(qiáng)度。 羅蘭(Rowland)圈:色散作用和聚焦作用 了解光譜儀的類(lèi)型及其構(gòu)造，不同光譜儀的區(qū)別。

12、 3、分析方法 光譜定性分析 1) 鐵光譜比較法 2) 標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法 1、發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式 =1 b Iac abcb（ 為比例常數(shù)， 自吸系數(shù)， 被測(cè)元素濃度，濃度太低時(shí)自吸） 2、內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)元素與分析線(xiàn)對(duì)的選擇 內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì)、相近的激發(fā)能和電離能； 內(nèi)標(biāo)元素若是外加的，必須是試樣不含或含量極少，可以忽略的; 分析線(xiàn)對(duì)兩條線(xiàn)要都是原子線(xiàn)或都是離子線(xiàn)，避免一條是原子線(xiàn)，一條是離子 線(xiàn) 第六章-2 原子吸收光譜法 原理： 氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被 測(cè)元素的含量。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見(jiàn)區(qū)。

13、共振線(xiàn)： 共振吸收： 積分吸收：在吸收線(xiàn)輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的積分稱(chēng)為積分吸收系數(shù)，簡(jiǎn)稱(chēng)為積分吸收。 峰值吸收：在溫度不太高的穩(wěn)定火焰條件下，峰值吸收與火焰中的被測(cè)元素的原子濃度也 成正比。吸收線(xiàn)中心波長(zhǎng)處的吸收系數(shù) K0為峰值吸收系數(shù)，簡(jiǎn)稱(chēng)峰值吸收。 銳線(xiàn)光源：銳線(xiàn)光源是發(fā)射線(xiàn)半寬度遠(yuǎn)小于吸收線(xiàn)半寬度的光源。銳線(xiàn)光源發(fā)射 線(xiàn)半寬度很小，并且發(fā)射線(xiàn)與吸收線(xiàn)中心頻率一致。 原子吸收光譜儀又稱(chēng)原子吸收分光光度計(jì)， 由光源 （提供銳線(xiàn)光） 、 原子化器 （使 試樣干燥，蒸發(fā)，原子化） 、單色器和檢測(cè)系統(tǒng)等四部分組成。 火焰原子吸收分光光度法中，火焰的類(lèi)型；石墨爐原子化器在測(cè)定時(shí)的四個(gè)階段 （干燥-灰化-

14、原子化-凈化） 焰心區(qū)： 內(nèi)焰區(qū)：試樣原子化，激發(fā)，發(fā)射原子線(xiàn)，離子線(xiàn) 尾焰區(qū)： 三、三、 光譜定量分析光譜定量分析 校準(zhǔn)曲線(xiàn)法（適用于：3 個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)系列） 標(biāo)準(zhǔn)加入法（適用于：含量低，干擾大） 內(nèi)標(biāo)法（適用于：粘度大） 了解干擾及其消除方法 原子吸收分析方法、分析方法評(píng)價(jià)：特征濃度（質(zhì)量） 第十章電分析化學(xué)引論 基本術(shù)語(yǔ)： 電解電池、原電池、電極電位的定義及其計(jì)算 陽(yáng)極：發(fā)生氧化反應(yīng)的電極 陰極：發(fā)生還原反應(yīng)的電極 正極：電勢(shì)較高的一端 負(fù)極：電勢(shì)較低的一端 電池圖解表示式： 12 = 右電池左 （-）電極a|溶液（a）|溶液（a ）|電極b（+） 陽(yáng)極 E 陰極 E 電極的極化：濃差極化

15、、電化學(xué)極化、過(guò)電位、超電壓。 濃差極化： 電化學(xué)極化： 過(guò)電位： 超電壓： 擴(kuò)散電流。 電位-濃度：Nernst 方程式 電流-濃度：Cottrell 方程，尤考維奇（lkovi）方程 電量-物質(zhì)的量：法拉第定律 第十一章 電位分析與離子選擇性電極 電位分析法的實(shí)質(zhì)是通過(guò)在零電流條件下測(cè)定兩電極（參比電極和指示電極）間 的電勢(shì)差。 基礎(chǔ)是：Nernst 方程 直接電位法 (標(biāo)準(zhǔn)加入法的計(jì)算), 電位滴定法 電極的分類(lèi)：第一、二、三、零類(lèi)、膜電極。 pH 玻璃膜電極（非晶體膜） 晶體膜電極（氟電極）結(jié)構(gòu)及各部分作用 離子選擇電極的性能參數(shù) 四、pH 測(cè)定原理與方法 指示電極：pH 玻璃膜電極

16、參比電極：飽和甘汞電極 pH 的實(shí)用定義及待測(cè)溶液的 pH 的計(jì)算公式 電位滴定的原理和各種方法的指示電極 第 12 章 電解和庫(kù)侖分析 Faradays Law 96485/ mol Qit FC M mQ zF 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 參與電極反應(yīng)的質(zhì)量通過(guò)電解池的電量 電極反應(yīng)中的電子數(shù) 電解分析：通過(guò)稱(chēng)量在電解過(guò)程中，沉積于電極表面的待測(cè)物質(zhì)量為基礎(chǔ)的電分 析方法。 理論分解電壓與析出電位及其計(jì)算 恒電流電解、恒電位電解法和電解分離的原理 庫(kù)侖分析：通過(guò)測(cè)量在電解過(guò)程中，待測(cè)物發(fā)生氧化還原反應(yīng)所消耗的電量為基 礎(chǔ)的電分析方法。 該法不一定要求待測(cè)物在電極上沉積， 但要求電流效率為 100%。

17、控制電位庫(kù)侖分析和控制電流分析（庫(kù)侖滴定）的基本原理 第 13 章 伏安法和極譜法 1.直流極譜法的基本原理（和伏安法的區(qū)別） 在工作電極上產(chǎn)生濃差極化。 以表面積很小，表面積周期性連續(xù)變化，表面不斷更新的滴汞電極為工作 電極 ，以表面積較大，不易極化的電極為參比電極，特殊條件下的電解分析。 在特殊的電極和特殊條件下的電解過(guò)程 （1） 電極的特殊性： 采用一大一小的電極： 大面積的去極化電極參比電極， 小面積的極化電極滴汞電極 （2）電解條件的特殊性：電解是加入大量支持電解質(zhì)、靜置、不攪拌的情況下 進(jìn)行的。電解過(guò)程完全由被測(cè)物質(zhì)從溶液本體向滴汞 電極表面擴(kuò)散的過(guò)程所控制 （3） 測(cè)量方法的特殊

18、性： 它是根據(jù)電解過(guò)程的電流-電壓 （電位） 曲線(xiàn)進(jìn)行定性、 定量分析的，電解電流很小，經(jīng)電解后溶液的組成和 濃度沒(méi)有顯著變化，可反復(fù)多次測(cè)定 3. 電極過(guò)程：可逆和不可逆的區(qū)分 4、定量依據(jù)：擴(kuò)散電流（lkovi 公式）及其影響因素。 _ 1/22/3 1/6 1 1/2 2 607 d h izDmtc k c k h Ilkovi 汞柱（）高為度 （公式） 5、干擾電流及其消除方法。 殘余電流、遷移電流、極譜極大、 氧波 6、定性分析原理直流極譜波方程 ( ) dc i極限擴(kuò)散電流 c i擴(kuò)散電流 1/2 ( ) =ln dcc c iiRT zFi 1/2 是半波電位，它是( ) /2

19、 cdc ii 時(shí)的電極電位 半波電位及電位和電流的關(guān)系 熟悉極譜技術(shù)的發(fā)展，單掃描極譜，循環(huán)伏安法，交流、方波、脈沖伏安法， 溶出伏安法，催化波的基本原理。 第 15 章 色譜法引論 色譜法分類(lèi)：氣相（氣固 GSC、氣液 GLC） 、液相（液固 LSC、液液 LLC） 色譜分析理論基礎(chǔ) 色譜流出曲線(xiàn)及其各參數(shù)的定義： 死時(shí)間（t0）: 不被固定相吸附或溶解的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極 大值所需的時(shí)間 保留時(shí)間（tr）: 試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間 調(diào)整保留時(shí)間（tr）: 某組分的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后，稱(chēng)為該組分的調(diào)整保留 時(shí)間（即 tr = tr t0 ） 死體積（V

20、0）:指色譜柱在填充后，柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中 管路和連接頭間的空間以及檢測(cè)器的空間的總和。 保留體積（Vr）指從進(jìn)樣開(kāi)始到被測(cè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所通過(guò)的流動(dòng) 相的體積。 調(diào)整保留體積（Vr） ：某組分的保留體積扣除死體積后，稱(chēng)為該組分的調(diào)整保留 體積（即 Vr = Vr V0 =tr Fco） 相對(duì)保留值（選擇因子） （r2,1）: 某組分 2 的調(diào)整保留值與組分 1 的調(diào)整保留值 之比，稱(chēng)為相對(duì)保留值。 區(qū)域?qū)挾? 1 / 2 2 . 3 4 54WW 分配系數(shù)（K）: m S V Kkk V 分配比（k，容量因子）: 0 000 rrr tttV k ttV 色

21、譜流出曲線(xiàn)的意義。 從色譜流出曲線(xiàn)中，可得許多重要信息： 根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)； 根據(jù)色譜峰的保留值，可以進(jìn)行定性分析； 根據(jù)色譜峰的面積或峰高，可以進(jìn)行定量分析； 色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?，是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)； 色譜峰兩峰間的距離，是評(píng)價(jià)固定相（或流動(dòng)相）選擇是否合適的依據(jù)。 塔板理論：理論（有效）塔板數(shù)與色譜參數(shù)（塔板高度，長(zhǎng)度）之間的關(guān)系： 速率理論 速率方程（也稱(chēng)范.弟姆特方程式）: H = A + B/u + C u （A，B/u，C u 分別代表什么？） 31 22 2 22 : 2 : : 2 : 0.012 (1)3 (1) p p g

22、g pf glgl gl B HAC u u u d AAd BBD Dcms dd kk CCCCCC kDkD H （速率理論，又稱(chēng)范第姆特方程式） 為流動(dòng)相線(xiàn)速 填充物的平均直徑的大小 （常數(shù)）渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù) 填充不規(guī)則因子 填充柱內(nèi)流動(dòng)相擴(kuò)散路徑彎曲因素，也稱(chēng)彎曲因子 （常數(shù)）分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù) 組分在流動(dòng)相中擴(kuò)散系數(shù)（） （常數(shù)）傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù) 22/() pggl dDuCCu 分離度及色譜分離方程：分離度與相對(duì)保留值和塔板數(shù)的關(guān)系式 1.塔板理論： 22 1/2 22 1/2 /5.54(/ W )16(/ W) /5.54(/ W )16(/ W) RR effeffRR nL H

23、tt nL Htt 2.速率理論：22/() pggl HdDuCCu _ min /2() optoptuB CHABCu為最佳流速 3.選擇性： 21 1,22121 =/ RR ttkkKK 4.分離度： 21 12 2()/() 1,1,1.5 RR RttWW RRR 時(shí)兩峰部分重疊時(shí)兩峰明顯分離時(shí)兩峰完全分開(kāi) 5.基本色譜分離方程式 2 111 222 11 ()()() 414 () eff n nk RR k RnL RnL 或 第 16 章 氣相色譜法 氣相色譜儀通常由氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)，檢測(cè)記錄系統(tǒng) 五部分組成，核心是分離系統(tǒng)，檢測(cè)是關(guān)鍵技術(shù)。 熱導(dǎo)檢測(cè)

24、器、氫火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器的基本 原理、載氣選擇及應(yīng)用 載體的要求、分類(lèi)及其特性； 固定液的要求及其選擇 一般可按“相似相溶”原則來(lái)選擇，應(yīng)用時(shí)應(yīng)按實(shí)際情況而定 分離非極性物質(zhì) 一般選用非極性固定液 沸點(diǎn) 沸點(diǎn)高先流出 分離極性物質(zhì) 選用極性固定液 極性 極性小的先流出 分離非極性和極性的混合物 極性固定液 極性 非極性組分先流出 分離能形成氫鍵的試樣 極性或氫鍵型固定液 形成氫鍵力 分離復(fù)雜的難分離的物質(zhì) 選用兩種或兩種以上的混合固定液 氣相色譜定量方法定量校正因子，歸一化法和內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算。 第 17 章 高效液相色譜 HPLC 儀器：高壓輸液裝置; 進(jìn)樣系統(tǒng); 分離系統(tǒng); 檢測(cè)系統(tǒng);輔助系統(tǒng) 流動(dòng)相和固定相的要求和種類(lèi) 分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜、離