1、材料現(xiàn)代分析方法 -二次離子質(zhì)譜（SIMS）,郭騰達 趙衍慶 彭小軍,主講人：趙熠朋,目錄,1、發(fā)展簡介 2、基本原理 3、分析儀器 4、檢測方法的優(yōu)缺點 5、應用實例 6、SIMS的新進展,1、發(fā)展簡介,1931年，Woodcock得到NaF和CaF2的負離子質(zhì)譜圖 Herzog和Viehbock為第一臺二次離子質(zhì)譜（SIMS）儀器的誕生奠定了基礎 20世紀70年代， SIMS形成了兩 個發(fā)展方向：,Benninghoven等，靜態(tài)二次 離子質(zhì)譜，有機樣品表面分析,Wittmaack等，動態(tài)二次離 子質(zhì)譜，無機樣品的分析,2、基本原理,原理流程圖,離子源發(fā)射 帶電離子,加速 聚焦,轟擊樣 品

2、表面,攜帶樣品 信息的二 次離子,引入電 場加速,進入 質(zhì)譜儀,探測器 記錄,計算機 分析,與標準樣 圖對比,質(zhì)譜原理,M：離子質(zhì)量 e：離子電荷 V：加速電壓 H：磁場強度 Rm：正離子 軌跡半徑,基體效應,在成分復雜的各種樣品中,同一種離子的產(chǎn)額可能變化很大,因為它們受基體效應的影響。所謂基體效應,是指樣品中某種物質(zhì)的存在,影響另一些物質(zhì)離子的產(chǎn)額大小。,真空,二次離子質(zhì)譜主要以離子為工作物質(zhì)，所以需要真空系統(tǒng)抽真空，讓離子在真空中運行,3、分析儀器,二次離子質(zhì)譜儀,基本構造,（1）照射激發(fā)用的一次離子束的離子槍； （2）二次離子能量過濾器； （3）進行質(zhì)量選擇的質(zhì)譜儀； （4）放大、檢測

3、經(jīng)質(zhì)量選擇后的二次離子檢測輸出信號裝置。,組成,（1） 離子源 （2） 一次離子電鏡 （3） 樣品室 （4） 二次離子電鏡 （5） 能譜儀、質(zhì)譜儀 （6） 二次離子探測器,一次離子光學系統(tǒng),單聚焦,雙聚焦,質(zhì)譜儀結構圖,4、檢測方法的優(yōu)缺點 優(yōu)點：,（1）偵測極限可達 ppm（10-6），甚至達到 ppb（10-9）等級； （2）周期表上所有元素均可偵測； （3）可以區(qū)分同位素； （4）可分析不導電試片。,缺點：,（1）亦受質(zhì)量因素干擾； （2）離子產(chǎn)率受基質(zhì)影響（基體效應）； （3）需要各種標準品來作定量分析； （4）屬破壞性分析技術等。,5、應用,二次離子質(zhì)譜儀的應用很廣，偵測表面污染、氧

4、化、還原、吸附、腐蝕、觸媒效應、表面處理等動態(tài)分析之表面研究工作，尤其可作微量元素分布 的測定。 從 20世紀60年代第一臺商用二次離子質(zhì)譜設 備誕生至今，這項分析技術被廣泛地應用于微電子、 半導體、材料學、地質(zhì)學 、生物、醫(yī)學 、天體物理等各個 領域，隨著探測方法的改進 ，二次離子質(zhì)譜技術不斷 得到發(fā)展。,具體應用,1、元素及同位素分析 2、質(zhì)譜分析與深度剖析 3、顆粒物微分析研究 4、團簇、聚合物分析 5、生物醫(yī)學研究,應用實例 隕石礦物微量元素研究,通過測量微量元素二次離子與參照主元素二次離子的信號比,然后根據(jù)標準物的有關二次離子產(chǎn)率系數(shù),可計算出待分析礦物的微量元素組成。,研究碳納米管吸氫能力,質(zhì)譜圖,6、新進展,根據(jù)不同的分析要求選擇不同類型及能量的離子作為一次束，也可采用中性原子、光子、及等離子體等作為一次束； 當前一次離子的能量范圍以達到從幾百eV到Me