1、硝酸鉀水溶液的分離方案,組員：王軍 王偉 張?jiān)品?葛鈺蓉 施琦云,了解結(jié)晶裝置與流程，確定硝酸鉀水溶液分離的基本操作流程。,（1）冷卻結(jié)晶設(shè)備 冷卻結(jié)晶法是指基本上不除去溶劑，而是使溶液冷卻成為過飽和溶液而結(jié)晶，適用于溶解度隨溫度下降而顯著減小的物系，如硝酸鉀、硝酸鈉、硫酸鎂等。 （2）蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備 蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶的不同之處在于，前者需要將溶液加熱到沸點(diǎn)，并濃縮達(dá)過飽和而產(chǎn)生結(jié)晶。蒸發(fā)結(jié)晶有兩種方法：一種是將溶液預(yù)熱，然后在真空（減壓）下閃蒸（有極少數(shù)是在常壓下閃蒸）;另一種是結(jié)晶裝置本身附有蒸發(fā)器。 （3）真空結(jié)晶器,一、冷卻結(jié)晶設(shè)備,1、攪拌式結(jié)晶器 在敞槽或結(jié)晶釜中安裝攪拌器，使結(jié)晶

2、器內(nèi)溫度比較均勻，晶體雖小但粒度較均勻，可縮短冷卻周期，提高生產(chǎn)能力。 按照料液循環(huán)形式分為內(nèi)循環(huán)式和外循環(huán)式。,1-電動機(jī)； 2-進(jìn)料口； 3-冷卻夾套；4-擋板； 5-減速器； 6-攪拌軸； 7-攪拌器,2、長槽攪拌式連續(xù)結(jié)晶器,（1）結(jié)構(gòu) 主體是一敞口或閉式的長槽，底部半圓形。槽外裝有水夾套，槽內(nèi)則裝有長螺距低速螺帶攪拌器。全槽常由23個單元組成。 （2）工作原理 熱而濃的溶液由結(jié)晶器的一端進(jìn)入，并沿槽流動，夾套中的冷卻水與之作逆流流動。由于冷卻作用，若控制得當(dāng)，溶液在進(jìn)口處附近即開始產(chǎn)生晶核，這些晶核隨著溶液流動而成長為晶體，最后由槽的另一端流出。,（3）特點(diǎn) 結(jié)構(gòu)較簡單，節(jié)省地面和材

3、料，可以連續(xù)操作，生產(chǎn)能力大，體力勞動少；產(chǎn)生的晶體粒度均勻，大小可調(diào)節(jié)。 適用于葡萄糖、谷氨酸鈉等衛(wèi)生條件較高、產(chǎn)量較大的結(jié)晶。,1結(jié)晶槽；2水槽（冷卻水夾套） 3攪拌器；4，5接管,3、回轉(zhuǎn)式直接接觸冷卻結(jié)晶器, 結(jié)構(gòu)：如圖所示。它的主體是一回轉(zhuǎn)圓筒，略呈傾斜，筒內(nèi)裝有擋板。其他部件有電動機(jī)、減速器、風(fēng)機(jī)、連續(xù)離心機(jī)、排氣筒等。 工作原理：待結(jié)晶的溶液與冷空氣在筒內(nèi)逆向流過，在筒內(nèi)擋板作用下升舉并淋灑于冷空氣中，以擴(kuò)展冷卻表面，從而降溫結(jié)晶，冷卻后的晶漿在離心機(jī)作用下分離出晶體。,4、空氣冷卻式結(jié)晶器：,空氣冷卻式結(jié)晶器是一種最簡單的敞開型結(jié)晶器，靠頂部較大的敞開液面以及器壁與空氣間的換熱

4、，以降低自身溫度從而達(dá)到冷卻析出結(jié)晶的目的，并不加晶種，也不攪拌，不用任何方法控制冷卻速率及晶核的形成和晶體的生長。 特點(diǎn)： 這類結(jié)晶器構(gòu)造最簡單，造價最低，可獲得高質(zhì)量、大粒度的晶體產(chǎn)品，尤其適用于含多結(jié)晶水物質(zhì)的結(jié)晶。缺點(diǎn)是傳熱速率太慢，且屬于間歇操作，生產(chǎn)能力較低，占地面積較大。在產(chǎn)品量不太大而對產(chǎn)品純度及粒度要求又不嚴(yán)時，仍被采用。 適用于生產(chǎn)硼砂、鐵礬、鐵銨礬等。,二、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備 -DTB型蒸發(fā)結(jié)晶器,3、DP型結(jié)晶器,DP型結(jié)晶器在結(jié)構(gòu)可以看作是對DTB型的改進(jìn)。DP型不只在導(dǎo)流筒內(nèi)安裝螺旋槳，向上推送循環(huán)液，而且還在導(dǎo)流筒外側(cè)的環(huán)隙中也設(shè)置了一組與導(dǎo)流筒內(nèi)的葉片相反螺旋槳葉，可

5、向下推送環(huán)隙中的循環(huán)液。內(nèi)外兩組槳葉共同組成一個大直徑的螺旋槳，使其外直徑與圓型擋板的內(nèi)徑間的空隙很小，使得中間一段導(dǎo)流筒與大螺旋槳而同步旋轉(zhuǎn)。 DP型結(jié)晶器適用于不同的結(jié)晶方法，可降低二次成核速率，產(chǎn)品平均粒度加大，晶體在器內(nèi)的平均停留時間減少，從而提高了生產(chǎn)能力，循環(huán)阻力低，流動均勻，容易使密度較大的固體粒子懸浮 。,4、Krystal-Oslo型結(jié)晶器,Krystal-Oslo型結(jié)晶器也稱為Krystal粒度分級型結(jié)晶器，主要分為真空冷卻結(jié)晶器、冷卻結(jié)晶器、蒸發(fā)結(jié)晶器等幾種。結(jié)晶器主要由氣化室與結(jié)晶室兩部分組成，結(jié)晶室的器身有一定的錐度，上部較底部有較大的截面積。母液與熱濃料液混合后用循

6、環(huán)泵送到高位的汽化室，在汽化室中溶液汽化、冷卻而產(chǎn)生過飽和度，然后通過中央降液管流至結(jié)晶室的底部，轉(zhuǎn)而向上流動。在結(jié)晶室中，液體向上的流速逐漸降低，其中懸浮晶體的粒度愈往上愈小，當(dāng)溶液到達(dá)結(jié)晶室的頂層，基本上作為澄清的母液在結(jié)晶的頂部溢流進(jìn)入循環(huán)管路。 結(jié)晶器的優(yōu)點(diǎn)在于循環(huán)液中基本上不含晶粒，從而避免發(fā)生葉輪與晶粒間的接觸成核現(xiàn)象，再加上結(jié)晶室的粒度分級作用，使這種結(jié)晶器所產(chǎn)生的晶體大而均勻，特別適合生產(chǎn)在飽和溶液中沉降速度大晶粒。缺點(diǎn)是生產(chǎn)能力受到限制，因?yàn)楸仨毾拗埔后w的循環(huán)流量及懸浮密度，把結(jié)晶室中懸浮液的澄清界面限制在溢流以下。,5、FC型結(jié)晶器,FC型結(jié)晶器又稱強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器，屬于晶

7、漿循環(huán)型結(jié)晶器，其結(jié)構(gòu)主要由結(jié)晶室、循環(huán)管、循環(huán)泵、換熱器等組成。結(jié)晶室有錐形底，晶漿從錐底排出后，經(jīng)循環(huán)管用軸流式循環(huán)泵送至換熱器，被加熱或冷卻后，沿切線方向重又進(jìn)入結(jié)晶室，如此循環(huán)，形成晶漿排出。晶漿排出口接近結(jié)晶室錐底處，而進(jìn)料口則在循環(huán)泵入口管線上。,三、真空結(jié)晶器,真空結(jié)晶操作是將常壓下未飽和的溶液，在絕熱條件下減壓閃蒸，由于部分溶劑的氣化而使溶液濃縮、降溫并很快達(dá)到過飽和狀態(tài)而析出晶體。工作時把熱濃溶液送入密閉而絕熱的容器中，器內(nèi)維持較高的真空度，使器內(nèi)溶液的沸點(diǎn)較進(jìn)料溫度為低，于是此熱溶液勢必閃急蒸發(fā)而絕熱冷卻到與器內(nèi)壓力對應(yīng)的平衡溫度。 真空結(jié)晶器既有冷卻作用又有少量的濃縮作用

8、。由溶液冷卻所釋放的顯熱及溶質(zhì)的結(jié)晶熱來提供溶劑蒸發(fā)所消耗的汽化潛熱，溶液受到冷卻而無需與冷卻面接觸，溶劑被蒸發(fā)而又不需要使溶液與加熱面接觸，故而在器內(nèi)根本不需設(shè)置換熱面。,1、真空冷卻結(jié)晶器,（1）工作原理 真空冷卻結(jié)晶器是將熱的飽和溶液加入一與外界絕熱的結(jié)晶器中，由于器內(nèi)維持高真空，故其內(nèi)部滯留的溶液的沸點(diǎn)低于加入溶液的溫度。這樣，當(dāng)溶液進(jìn)入結(jié)晶器后，經(jīng)絕熱閃蒸過程冷卻到與器內(nèi)壓力相對應(yīng)的平衡溫度。, 結(jié)構(gòu)：如圖。主要包括蒸發(fā)鍋、冷凝器、循環(huán)管、進(jìn)料循環(huán)泵、出料泵、蒸汽噴射泵等。 特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：構(gòu)造簡單，生產(chǎn)能力大，操作控制較容易。 缺點(diǎn)：必須使用蒸汽，冷凝耗水量較大，操作費(fèi)用和能耗較高。,

9、2、間歇式真空結(jié)晶器,間歇式真空結(jié)晶器的器身是一個具有錐形底的容器。將料液置于容器中，料液的閃急蒸發(fā)造成劇烈的沸騰，使溶劑的蒸汽從器頂排出而進(jìn)入噴射器或其他真空設(shè)備中。加強(qiáng)攪拌使溶液溫度相當(dāng)均勻，并使晶粒懸浮起來，直到充分成長后沉入錐底。每批操作結(jié)束后，晶體與母液的混合液經(jīng)排料閥放至晶漿槽，隨后進(jìn)行過濾，使晶體與母液分開。 此結(jié)晶器的主要優(yōu)點(diǎn)為構(gòu)造簡單，溶液系絕熱蒸發(fā)冷卻，不需傳熱面，避免了晶體在傳熱面上的聚結(jié)，故造價低而生產(chǎn)能力較大。,四、編制結(jié)晶分離方案,結(jié)晶設(shè)備選擇的一般原則： 溶解度雖溫度變化大的物系應(yīng)采用冷卻式結(jié)晶器，反之應(yīng)采用蒸發(fā)式結(jié)晶器。 熱敏性的物系應(yīng)采用真空室結(jié)晶器。 處理能力大時應(yīng)采用連續(xù)結(jié)晶器，反之采用間歇式結(jié)晶器。 對于有腐蝕性的物系，設(shè)備的器材應(yīng)先考慮其耐腐蝕性能。 對于具有特殊溶解性能的物系，應(yīng)根據(jù)具體情況選用其他專用的結(jié)晶器。 對于顆粒有嚴(yán)格要求的物系，一般應(yīng)選用分級型結(jié)晶器。,五、硝酸鉀,物理性質(zhì) 水溶液pH：7 性狀：無色透明棱柱狀或白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末。味辛辣而咸有涼感。微吸濕，吸濕性比硝酸鈉為小。 相對密度(d164)：2.109 熔點(diǎn)：334