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文檔簡介

1、實驗六、甲基橙的制備,有機化學實驗,2020/7/13,實驗目的,1. 熟悉重氮化反應(yīng)和偶聯(lián)（偶合）反應(yīng)的原理，掌握甲基橙的制備方法。 2.復習重結(jié)晶的實驗操作。,實驗原理,藥品、儀器設(shè)備,1.使用儀器名稱：燒杯，溫度計，表面皿。 2.使用藥品名稱及物理性質(zhì)：,實驗步驟,1.重氮鹽的制備,5 mL5氫氧化鈉溶液及0.87g對氨基苯磺酸晶體,溫熱溶解,淀粉-碘化鉀試紙檢驗,冰鹽浴中放置15 min,冰水浴冷至05,1.5 mL濃鹽酸與5 mL水混合滴加,10以下,重氮鹽,0.4 g亞硝酸鈉溶解于3 mL水,2.偶合反應(yīng),重氮鹽,繼續(xù)攪拌10 min,沸水浴加熱5 min,冷至室溫,細粒狀沉淀析出

2、,抽濾,0.65 mL N,N二甲基苯胺和0.5 mL冰醋酸攪拌,12.5 mL 5氫氧化鈉,冰水浴冷卻,依次用少量水、乙醇、乙醚洗滌,重結(jié)晶,溶有少量氫氧化鈉的沸水,抽濾,少量乙醇、乙醚依次洗滌,干燥、稱重,計算產(chǎn)率,注意事項,1.對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強于堿性，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽； 2.重氮化過程中，應(yīng)嚴格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于5，生成的重氮鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。 3.若試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。,注意事項,4.重結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時易變質(zhì)，顏色變深。用乙醇和乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。 5.最后產(chǎn)品結(jié)晶速度不宜太快，且不要攪拌，否則顆粒太細，難以抽濾。,數(shù)據(jù)處理,產(chǎn)品名稱： ， 產(chǎn)品理論重量： ， 產(chǎn)品實際重量： ， 收率： %。,問題與討論,1.重氮化反應(yīng)成功的關(guān)鍵是溫度的控制。,知識擴展,1. 在制備固體有機化合物時，往往在過濾出產(chǎn)品后用乙醇、乙醚洗滌，其原因何在？,參考書目,1. 有機化學實驗(第三版)蘭州大學編，高等教育出版社。 2. 有機化學實驗(第三版)曾昭瓊編，高等教育出版社。 3.

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